直接滴定法测定水泥中的游离氧化钙

国标游离氧化钙的测定方法(即"乙二醇法"),需先测定出盐酸标准滴定溶液的浓度,然后再测定出盐酸标准滴定溶液对氧化钙的滴定度(简称"滴定度",此步试验简称"滴定度试验"),最后才用乙二醇法测定游离氧化钙含量.在此过程中,滴定度试验不仅繁琐,且稍有偏差就会给整个试验结果带来较大影响.这里介绍一种不需确定滴定度而直接滴定游离氧化钙的方法,具体操作如下.     

示波极谱滴定法测定饮料中的总酸度

饮料中的总酸度常采用指示剂法测定。由于共存色素的干扰和酸浓度较低，滴定误差较大。采用示波极谱滴定法，不需另加指示剂，溶液颜色不影响测定，利用乙二醇乙二醚二胺四乙酸（简称ＥＧＴＡ）在示波图形上产生切口指示滴定终点。用本法测定饮料样品的总酸度，测定结果满意。     

关于降低水泥化学分析标准滴定溶液浓度的探讨

目前,在水泥行业中,测定生料、熟料及水泥化学分析需要制备一定浓度的标准滴定溶液,文中结合实际生产控制指标,适当降低GB/T176-2017《水泥化学分析》有些标准滴定溶液浓度。通过试验对比,得出乙二醇法测定游离氧化钙(f-CaO)0.1mol/L苯甲酸(C6H5COOH)标准滴定溶液浓度降低为0.05mol/L;离子交换法测定硫酸盐三氧化硫(SO3)0.06mol/L氢氧化钠(NaOH)标准滴定溶液浓度降低为0.02mol/L;氟硅酸钾容量法测定二氧化硅(SiO_2)0.15mol/L氢氧化钠(NaOH)标准滴定溶液浓度降低为0.05mol/L,可减小标准滴定溶液对所测氧化物滴定度,增加测定消耗标准滴定溶液体积,减小人为误差,提高准确性,保证检测精密度,并且标准滴定溶液浓度相对扩展不确定度不大于GB/T601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》要求的0.2%。     

乙二醇萃取—EDTA滴定法测定水泥熟料中f-CaO

<正>0引言GB/T 176—2008《水泥化学分析方法》规定了两种测定游离氧化钙的方法,甘油酒精法(代用法)和乙二醇法(代用法)。我国测定水泥熟料游离氧化钙的现有方法,还有乙二醇萃取后电导法,即水泥熟料中的游离氧化钙经乙二醇反应后,溶液中的电导率与试样中游离氧化钙的含量成比例关系,通过测定溶液中的电导率达到测定游离氧化钙含量的目的。     

直接滴定法测定甜菜碱产品中活性物和游离叔胺的含量

研究了用盐酸-异丙醇直接滴定法和两相滴定法分别测定烷基羧基甜菜碱样品中游离叔胺含量和活性物含量。结果表明,用盐酸-异丙醇直接滴定法测定游离叔胺,对双十二烷基甲基羧基甜菜碱样品滴定终点为浅黄色,与用标准盐酸溶液滴定单纯的叔胺产品相同,但对十六烷基二甲基羧基甜菜碱样品,滴定终点为蓝绿色而非黄色,以黄色为终点将高估叔胺含量。与滴定单纯的叔胺产品相比,大量甜菜碱的存在使滴定过程中pH的突跃消失,体系pH随滴定体积的增加缓慢下降,但滴定单位质量叔胺所消耗的盐酸-异丙醇的体积不变。由于指示剂颜色亦呈现缓慢的变化,仍可以根据指示剂颜色变化来确定终点。终点颜色不随叔胺含量而变化,但可能因甜菜碱的分子结构而异。在酸性条件下,叔胺与甜菜碱都显示阳离子性质,可以用两相滴定法测出两者总量。于是在用盐酸-异丙醇直接滴定法独立确定样品中游离叔胺的情况下,通过两相滴定即可测出样品中甜菜碱活性物含量。     

电位法测试PTA含量

用过量的、一定浓度的氢氧化钠溶液与乙二醇/对苯二甲酸浆料中的对苯二甲酸反应,在电位滴定仪上,用盐 酸标准溶液滴定剩余的NaOH溶液。根据消耗的盐酸标准溶液的体积,计算出EG/PTA浆料中PTA的含量。     

SBR中皂含量测定电位滴定终点的研究

试验研究了用盐酸标准溶液滴定SBR中皂含量时电位滴定终点pH值对测定结果的影响,结果表明,按现行方法中规定的滴定终点进行试验,皂含量测定结果包括了胶料中防老剂及填充油中的其它碱性物质,试验确定了pH值4.8为新的滴定终点,使测定值与真实值更为接近。平行测定相对标准偏差为1.54%（n=8）。     

硝酸银标准滴定溶液的标定及浓度平均值不确定度计算

按照《混凝土外加剂匀质性试验方法》(GB/T 8077-2012)配制并用电位滴定法标定0.10 mol/L的硝酸银标准滴定溶液,参考《化学试剂标准滴定溶液的制备》(GB/T601-2002)计算不确定度;两人共八平行的测定结果为0.1002 mol/L,比规定浓度值大0.2%,测定结果极差的相对值为0.15%,符合《化学试剂标准滴定溶液的制备》(GB/T 601-2002)的规定;扩展不确定度为1.48×10~(-3)mol/L,A类标准和B类合成标准不确定度分量分别为5.16×10~(-5)mol/L和7.36×10~(-4)mol/L;影响B类合成相对标准不确定度分量的主要因素为10 mL氢化钠标准溶液消耗的硝酸银溶液体积。     

盐酸标准滴定溶液的不确定度评定

通过1.0mol/L盐酸标准滴定溶液的配制与标定过程,讨论了影响其不确定度的主要因素,并对其不确定度进行了简单评定。     

自动光度滴定测定萤石中的钙

考察了滴定模式、滴定速度、搅拌速度对测定结果的影响。采用盐酸-硼酸混合酸处理样品,用氢氧佬钾谰至溶液pH大于12．5,在烹乙醇胺存在下,用EDTA滴定钙,采用自动光度滴定判断终点。用有证标准物质进行验证,结果准确可靠,RSD为0．07％～O．19％。