密度瓶法测定糯米酒中酒精度的不确定度评定

目的评定密度瓶法测定糯米酒中酒精度的不确定度。方法分析测定过程中不确定度的来源;通过统计方法从测量重复性、温度计读数偏移、密度瓶校准、容量瓶的容量允差和天平校准等方面计算各分量的标准不确定度;最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当糯米酒的酒精度为13.65%vol时,扩展不确定度U=0.11%vol (k=2)。结论密度瓶法测定糯米酒中酒精度过程中,密度瓶校准的不确定度分量所带来的影响最大,是该方法不确定度的主要来源;其次是是测量重复性;读数偏移、容量允差、天平称量的误差等对其测定不确定度的影响较小。     

密度瓶法复检配制酒中酒精度含量的不确定度分析

目的分析密度瓶法复检配制酒酒精度含量的各实验步骤产生的不确定度。方法以复检配制酒为研究对象,按照GB5009.225—2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度测定》的第一法密度瓶法的要求,并根据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》、JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,测得复检配制酒酒精度含量的不确定度。结果在95%的置信区间下,复检配制酒的酒精度测量结果为(10.18±0.14)%vol, k=2。结论密度瓶法测定复检配制酒的不确定度主要来源为样品的复杂性、密度瓶温度计校准和测量重复性引入的随机效应。     

白兰地中酒精度测量的不确定度评定

目的分析白兰地酒精度测试过程中由系统效应和随机效应产生的不确定度来源。方法根据GB5009.225-2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》中密度瓶法测定白兰地的酒精度,并按照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》评定,测得白兰地酒精度的不确定度。结果在95%的置信区间下,当酒精度为40.61%vol时,扩展不确定度为0.33%vol(k=2)。结论本方法的不确定度主要来源为样品重复测定时引入的随机效应。     

白酒中酒精度测量的不确定度评定

按照国家推荐标准GB/T10345-2007《白酒分析方法》白酒中酒精度的试验方法,通过对白酒中酒精度测量不确定度的评定,介绍了一种新的测量不确定度的评定方法。     

葡萄酒中酒精度测量的不确定度评定

根据GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》[1]中的密度瓶法作为对象,建立密度瓶法测定葡萄酒中酒精度的不确定度分析方法,以评定测定结果的质量,找出主要影响因素。分析测试过程中产生的不确定度分量来源,并利用测定结果及其他资料,按照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》[2]评定该测试结果的不确定度。     

白酒中酒精度测量不确定度的评定

按照国家标准GB 5009.225-2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》第二法酒精计法测量白酒中酒精度含量,分析影响酒精度测量结果的各个因素,对白酒中酒精度检测的不确定度进行评定。     

分光光度法测定白酒中氰化物含量的不确定度评定

为提高实验室检测结果的准确性,对分光光度法测定白酒中氰化物含量进行了不确定度的评定,依照GB 5009. 36—2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定中的方法,对整个实验过程进行了评定,评定过程中的不确定度分量主要来源有测量的重复性、样品的取样体积、样品的定容体积、标准溶液系列、标准曲线拟合、酒精度折算及摩尔质量。经评定白酒中氰化物的不确定度结果为X=(2. 19±0. 06) mg/L; k=2,不确定度贡献为测量重复性15. 2%、取样体积9. 2%、样品显色定容体积17. 8%、标准溶液系列配制39. 2%、标准曲线拟合17. 4%、酒精度折算0. 5%、摩尔质量0. 6%,其中标准溶液系列配制引入的不确定度分量占比最大。     

饮料酒中酒精度测量不确定度评定

根据不确定评定的通用规则,对饮料酒中酒精度测量的不确定度进行评定,考虑酒精计重复测量引起的标准不确定度、酒精计引起的不确定度分量、容量瓶误差引起的不确定度分量和温度计引起的不确定度分量,使测量结果的完整表示和比较成为可能。     

酒精度快速测定仪测定饮料酒酒精度

利用酒精度快速蒸馏仪和酒精度快速测定仪测定分析了饮料酒的酒精度。验证了蒸馏过程中不同酒类的最佳馏出液质量,系统分析了该方法对饮料酒酒精度的测定准确性、精密度、适用性与不确定度。方法对不同酒精度的酒精度标准参比溶液以及15～25℃之间不同温度的酒精度标准参比溶液的测定结果均与参考值一致,无差异(P 0. 05)。利用该方法与密度瓶法同时对不同酒精度的蒸馏酒、发酵酒的酒精度进行测定,二者测定结果一致,无差异(P 0. 05),且酒精度快速测定仪的测定精密度(SD≤0. 01%vol)优于密度瓶法。酒精度快速测定仪可在20 s内完成酒精度的精确测定,操作简单、时效性强、重复性好,可广泛用于饮料酒企业生产指导,品控检测以及相关检测机构的日常检验。     

指示剂法测量白酒中总酯含量的不确定度评定

按照国家标准GB/T 10345—2007白酒分析方法,采用指示剂法对白酒总酯进行了测定,对整个测定过程进行了不确定度的评定,评定过程中的不确定度分量主要来源于测量的重复性、取样体积、滴定体积以及数据的修约。经评定,白酒中总酯的不确定度结果为X=2.22(1±1.0%)g/L,k=2。不确定度贡献为:测量重复性13.5%、取样体积4.7%、滴定体积33.0%、乙酸乙酯摩尔质量44.7%、标准滴定溶液浓度4.2%。     

离子色谱法测量浓香型白酒己酸含量不确定度的评估

根据国家标准《浓香型白酒》报批稿中离子色谱法(第二法),对浓香型白酒中己酸含量进行检测,参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,根据计算公式分析不确定度来源和不确定度来源因果图,其中体积不确定度和样品重复测定的不确定度是总不确定度的主要分量,分别占总不确定度的42%和40%,标准品称量不确定度占总不确定度的0.16%,加标回收率占总不确定度的7%,标准物质纯度占4%,离子色谱产生的不确定度占2%,分析各个不确定度分量以提高浓香型白酒中己酸检测结果的针对性与严密性,结果表明,当白酒己酸含量为0.54 g/L时,扩展不确定度为:0.015 g/L(k=2,置信水平95%)。     

动态光散射法研究降度白酒的粒径及其分布

在白酒原酒加浆降度生产低度白酒的过程中酒体会失光、浑浊,用感官或浊度计评价酒体的浑浊程度难以准确指导后处理工艺的合理设计。该研究用动态光散射法测定了不同酒精度的降度白酒的粒径及其分布。结果表明,40%vol、30%vol、20%vol和10%vol降度白酒的粒径分别集中在800～1 300 nm、430～550 nm、235～260 nm和180～215 nm范围内,且降度白酒产生最大粒径时的酒精度与其出现最大浊度时的酒精度明显不同。气相色谱（GC）法的分析结果表明,降度白酒的粒径分布主要取决于酒体中部分酯类、醇类、醛酮类成分,特别是高级脂肪酸乙酯的析出情况。用动态光散射法快速检测降度白酒得到的粒径分布可以为更精准地选择降度白酒的后处理工艺参数提供指导。     

浅谈石墨炉原子吸收光谱法检测白酒中铅含量的不确定度

按照《食品安全国家标准食品中铅的测定》GB5009.12—2017,采用石墨炉原子吸收光谱法检测白酒中铅含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响白酒中铅含量测量结果的不确定度来源主要有标准使用液引起的相对标准不确定度、试样消化液定容体积引起的相对标准不确定度、试样移取体积引起的相对标准不确定度、原子吸收光谱仪引起的相对标准不确定度等引入的不确定度,经计算得白酒中铅含量测量的合成不确定度为ur(X)=0.0344,最终得出白酒中重金属铅的含量表示为8.0076±0.0344(μg/L)[k=2]。     

基于蒙特卡洛法的燃油加油机示值误差测量不确定度评定

在应用蒙特卡洛法(MCM)对燃油加油机示值误差的测量不确定度评定中,发现示值误差测量值的分布不是严格的正态分布或t-分布,所以应用蒙特卡洛法评定燃油加油机示值误差的测量不确定度比采用不确定度传递律进行测量不确定度评定(GUM方法)更为准确、可靠,同时能得到测量结果的概率分布图,评定结果直观明了。在此评定中,将MCM法的评定结果与GUM法进行比较,可以看到GUM法的评定结果稍为保守。     

酸碱指示剂滴定法测定白酒中总酸含量的不确定度评定

通过采用国家标准GB 12456—2021中的第一法对白酒总酸进行了测定,并对该检测结果的不确定度进行了评定.经评定,该检测过程中的不确定度来源主要有测量的重复性、标准滴定溶液浓度、滴定体积、稀释倍数、取样体积以及换算系数,白酒中总酸的检测不确定度结果为(0.88±0.01)g/L,k=2.不确定度贡献率为:测量重复性...     

气相色谱法测定白酒中氰化物的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定白酒中氰化物的不确定度。方法分析气相色谱法测定白酒中氰化物的全过程,确认不确定度的来源和大小,合成不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果白酒中氰化物的含量为13.8 mg/L,扩展不确定度为1.0 mg/L(P=95%, k=2)。结论通过对不确定度的来源分析及各分量的量化评定,回收率与标准曲线拟合对不确定度的影响较大,标准溶液、样品制备和测量重复性对不确定度的影响较小。     

电位滴定法测量白酒中总酸含量的不确定度评定

按照GB/T 10345-2007《白酒分析方法》,使用自动电位滴定仪测定白酒中的总酸含量。建立电位滴定法测定白酒中总酸含量的数学模型,对模型中的各参数进行不确定度来源分析,分别进行不确定度A类评定和不确定度B类评定,然后将各不确定度分量进行合成,到白酒中总酸含量的不确定度。结果:白酒中总酸含量测定结果的合成不确定度为0.0018g/L。样品中总酸测量值为0.3838g/L,其扩展不确定度为0.0036g/L(k=2),测量结果可表示为(0.384±0.0036)g/L。滴定消耗标准溶液体积不确定度分量的影响最大,主要来源在于自动电位滴定仪自带滴定管的体积误差、自动电位滴定仪终点识别的误差。在检验过程中,可以通过相关控制措施例如定期对电位滴定仪进行检定来减少不确定度。     

蒸馏前处理对蒸馏酒酒精度测定的影响

目的探究蒸馏前处理对蒸馏酒酒精度测定的影响。方法以具有代表性的几大类别蒸馏酒为研究对象,根据GB5009.225-2016中觃定的酒中乙醇浓度测定的前处理方法,比较前处理前后蒸馏酒酒精度测定值的变化,幵从实验方法、固形物和高沸点物质3个方面分别探究对酒精度测定值影响的大小。结果相对于未蒸馏酒样,前处理后白酒、伏特加和朗姆酒酒精度测定变化值在-0.41%vol～0.26%vol之间,威士忌和白兰地酒精度测定变化值在2.09%vol～6.96%vol之间。其中,蒸馏前处理过程实验方法造成酒精度测定值降低,范围在0%～0.19%之间;前处理后除去固形物因素影响酒精度测定值升高,白酒、伏特加和朗姆酒升高值在0.03%vol～0.51%vol,威士忌和白兰地升高值在2.38%vol～7.37%vol之间;实验方法和高沸点物质共同造成的酒精度变化值在-0.97%vol～0.03%vol之间。结论蒸馏前处理对白酒、伏特加和朗姆酒酒精度测定值准确度的提升效果不明显,威士忌和白兰地须迚行蒸馏前处理去除干扰因素的影响以保证酒精度测定值的准确性。     

UPLC-MS/MS法测定白酒中三氯蔗糖含量的不确定度分析

评定了超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中三氯蔗糖含量的不确定度。建立数学模型,对测量过程中不确定度因素的来源进行分析并进行评定和计算,得出合成相对标准不确定度。结果表明,白酒中三氯蔗糖的含量为60.6μg/kg,扩展不确定度为6.5μg/kg(k=2,95%置信区间),测量过程中标准溶液配制和标准曲线拟合引入的不确定度较大。     

指示剂法测量白酒中酸酯总量的不确定度评定

利用指示剂法对白酒中酸酯总量进行测定,依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》对测定过程中的各个分量进行评定,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定分量来源,并进行评定分析,得出白酒中酸酯总量测定结果的不确定度主要来源于移液管、滴定管、测量重复性等因素,最终得出白酒中酸酯总量测定的扩展不确定度,其结果表示为36.4 mmol/L±0.2 mmol/L,k=2。