LC-ESI-MS/MS测定白酒中7种甜味剂的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中7种甜味剂含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液+0.1%乙酸溶液和甲醇溶液采用梯度洗脱。结果表明,该方法在14 min内完成,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和阿力甜在10～200μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是10μg/L、定量限是20μg/L;阿斯巴甜、纽甜在50～1000μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是50μg/L、定量限是100μg/L;三氯蔗糖在40～800μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是40μg/L、定量限是80μg/L。样品中添加不同浓度的甜味剂时,回收率均在85%～105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围内、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中甜味剂检测方法的要求。     

LC-ESI-MS/MS测定白酒中甜味剂纽甜的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中甜味剂纽甜含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相0.1%乙酸水溶液(体积分数)∶甲醇溶液=20∶80(体积比),流速1.0 m L/min。结果:该方法在50μg/L~1 000μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999 99),检出限是50μg/L、定量限是200μg/L。样品中添加200μg/L~500μg/L水平的纽甜时,回收率在85%~105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围内、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中纽甜检测方法的要求,可用于检测白酒中纽甜的分析。     

LC-ESI-MS/MS测定白酒中甜味剂三氯蔗糖的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中甜味剂三氯蔗糖含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相0.02 mol/L乙酸铵水溶液(体积分数)∶甲醇溶液=30∶70,流速0.4 m L/min。结果表明,该方法在40～800μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.99999),检出限是40μg/L,定量限是100μg/L。样品中添加40～400μg/L水平的三氯蔗糖时,回收率在85%～105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中三氯蔗糖检测方法的要求,可用于检测白酒中三氯蔗糖的分析。     

香肠中山梨糖醇含量的气相色谱分析

本文介绍了一种利用气相色谱测定香肠中山梨糖醇含量的方法。用80％乙醇回流提取香肠中山梨糖醇,用吡啶、六甲基二硅氨烷、三氟醋酸使之衍生化作色谱分析。本方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点。     

香肠中山梨糖醇含量的气相色谱分析

<正>在国外,山梨糖醇作为一种食品添加剂已广泛应用于食品中,尤以美国、日本应用较多.由于山梨糖醇具有甜味特性,有的人把其添加到香胸中,作为香肠中的甜味剂和品质改良剂,以此克服由于加入蔗糖而产生的一些不利于人体健康的因素,特别适合于糖尿病患者.在我国,已把山梨搪醇运用于药品中.对于应用到食品中,已有人开展了这方面的研究工作.     

LC-ESI-MS/MS同时测定粮谷中9种农药残留的研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定粮谷中9种农药含量的分析方法。样品经前处理后,选用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱在15 min内完成分离。流动相为0.1%乙酸∶乙腈=30∶70(v/v)。9种农药在线性范围内(0.05～1.00μg/mL),相关系数均大于0.99618,检出限为0.05～0.02 mg/kg。加标回收率在80.6%～106.1%之间,相对偏差为0.6%～4.8%。该方法灵敏、快速、稳定,实用性强。     

HPLC/MS测定白酒中的微量甜味剂

建立了测定白酒中微量甜蜜素、糖精钠、安赛蜜的HPLC/MS分析方法。样品用水适当稀释,直接进样测定。采用C18柱分高,在ESI负离子模式下检测。甜蜜素、糖精钠、安赛蜜测定的检出限分别为0.01、0.05和0.05mg/L,加标回收率分别为96.8%、96.0%和95.8%。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定肉制品中山梨糖醇

建立肉制品中山梨糖醇的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatographyevaporation light scattering detector,HPLC-ELSD)测定法。采用乙腈-水溶液(7:3,V/V)作为流动相直接超声提取样品,经Agilent ZORBAX NH_2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,蒸发光散射检测器检测;优化ELSD检测器参数为飘移管温度90℃,氮气流速2.0L/min。结果表明:山梨糖醇含量在0.2~5.0mg/mL范围内有良好的线性,方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.28%~2.02%之间,回收率在88.3%~99.0%之间。本方法具有样品前处理简便、方法检出限低、方法重现性好的特点,适用于肉制品中山梨糖醇含量的测定。     

旋转蒸发结合GC-MS/MS测定白酒中氨基甲酸乙酯

氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,EC),是发酵食物和酒精饮品在发酵或贮存过程中天然产生的一种致癌性污染物。以D5-氨基甲酸乙酯为内标,采用旋转蒸发结合GC-MS/MS法分析测定白酒中EC含量,完善优化实验条件,经实验分析得到最佳旋转蒸发温度为40℃。此条件下,旋转蒸发时间约为15 min,标准工作曲线相关系数R2=0.99996,检出限为0.6μg/L,加标回收率在97.5%~100.5%之间,相对标准偏差RSD均5%,能够满足白酒中EC检测分析需要。     

LC/MS/MS法测定白酒中氨基甲酸酯类农残研究

首次建立同时对蒸馏白酒中8种氨基甲酸酯类农药(抗蚜威、恶虫威、克百威、仲丁威、甲萘威、扑灭威、多菌灵、灭多威)残留的液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC/MS/MS)定性鉴别和定量测试方法,此8种农药残留的方法检出限为0.5 μg/kg^10 μg/kg。上述8种农药残留在蒸馏白酒中加标回收率为87.6 %~100.0 %,精密度为0.89 %~5.6 %,均能够满足测试要求。     

UPLC-MS/MS法同时测定白酒中氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯

建立同时快速测定白酒中氨基甲酸甲酯（MC）和氨基甲酸乙酯（EC）含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品无需前处理,直接进样,经Waters Acquity UPLC HSS T3 C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水作为流动相,以0.2 mL/min的流速梯度洗脱,在UPLC-MS/MS多反应监测（MRM）正模式检测条件下,对MC和EC进行分析。结果表明,MC和EC在10～200μg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数R2分别为0.9994和0.9996,两者定量限（LOQ）分别为8.5μg/L和7.6μg/L,MC加标回收率为76.29%～85.73%,RSD为3.8%～5.5%,EC加标回收为87.73%～98.81%,RSD为2.8%～3.0%,该方法高效、准确、稳定、灵敏度高。检验结果发现,不同类型白酒中均未检出MC,EC均有检出且含量存在显著性差异。     

LC-ESI-MS/MS结合标准品比对鉴定野菜鼠曲草中的黄酮类化合物

采用微波辅助提取法,以50%乙醇作为提取剂,提取野菜鼠曲草中的黄酮类化合物,提取物经AB-8大孔树脂纯化后,利用高效液相色谱电喷雾离子化串联质谱（high performance liquid chromatography electrospray ionization tandem mass spectrometry,LC-ESI-MS/MS）结合标准品比对法对其组成进行分析,从中鉴定出8种黄酮和3种酚酸类化合物：3,5-二咖啡酰奎宁酸（4.957 μg/mg）、绿原酸（2.144 μg/mg）、奎宁酸（1.073 μg/mg）、毛地黄黄酮（0.884 μg/mg）、紫云英苷（0.777μg/mg）、金丝桃苷（0.486μg/mg）、芹菜素-7-葡萄糖苷（0.327μg/mg）、槲皮素-3-O-槐糖苷（0.144μg/mg）、槲皮素（0.072 μg/mg）、木犀草苷（0.066 μg/mg）和野黄芩苷（0.056 μg/mg）。其中奎宁酸、芹菜素-7-葡萄糖苷、紫云英苷、槲皮素-3-O-槐糖苷在该植物中尚属首次发现。     

双水相-GC-MS/MS测定酱香型白酒酿造过程挥发性酚类物质变化规律的研究

建立了双水相萃取结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定酱香型白酒中挥发性酚类化合物的方法,该方法简单、高效,可快速定量分析酱香型白酒中的7种酚类化合物。对市售不同品牌系列酱香型白酒及GT提供的一至七轮次酱香型白酒基酒中酚类化合物的含量分布规律进行探索,结果表明,7种酚类化合物的分离效果良好,线性范围为0.0200～10.0000μg/mL,相关系数(R²)均大于0.999,精密度在1.17%～7.64%,回收率为90.74%～120.16%,检出限为0.0011～0.0041μg/mL,定量限为0.0037～0.0137μg/mL。系列酱香型白酒中除JT4、JT5、LT4、LT5未全部检出外,其余样品均检测出7种酚类化合物,酚类化合物的浓度范围是0.0000～0.9268μg/mL。其中4-乙基苯酚(4-Ethylphenol,4-EP)和4-乙基愈创木酚(4-Ethylguaiacol,4-EG)总量的浓度范围是0.00...     

LC-MS/MS分析测定紫薯花色苷方法研究

目的:通过对紫薯花色苷(anthocyanins from purplesweet potato,APSP)组分的分离、鉴定和相对含量的分析,为紫薯花色苷在食品工业中的应用提供方法借鉴和理论依据。方法:取实验室自制的APSP粉末25mg,置于5m L容量瓶中,用甲醇水混合液(甲醇∶水=2∶1)定容,所得溶液过0.45μm滤膜,利用LC-MS/MS对滤液中的成分进行分离、鉴定,并进行相对含量的计算。结果:根据LC-MS/MS结果可知,分离得到8种组分,并依据相关文献的报道,鉴定其中6种分别为矢车菊素3-咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷(Cyanidin 3-caffeoylsophoroside-5-glucoside)、芍药素3-咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷(Peonidin3-caffeoylsophoroside-5-glucoside)、矢车菊素3-(6"-咖啡酰-6"’-阿魏酰槐糖苷)-5-葡糖苷(Cyanidin3-(6"-caffeoyl-6"’-feruloylsophoroside-5-glucoside))、芍药素-双咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷(Peonidindicaffeoylsophoroside-5-glucoside)、芍药素3-咖啡酰-对-羟基苯甲酰槐糖苷-5-葡糖苷(Peonidin 3-caffeoylp-hydroxybenzoyl-sophoroside-5-glucoside)、芍药素3-咖啡酰-阿魏酰槐糖苷-5-葡糖苷(Peonidin-caffeoylferuloylsophoroside-5-glucoside),另外2种组分未知,同时对各组分的相对含量进行了比较。结论:利用所建立的LC-MS/MS方法可对APSP进行分离、鉴定和相对含量的分析。     

HPLC-MS/MS法同时测定白酒曲药中10种真菌毒素

该研究针对白酒曲药基质样品,建立了一种高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）法同时测定白酒曲药中10种真菌毒素的方法。采用甲酸-乙腈-水（1∶19∶80,V/V）混合溶液对样品进行萃取,经Waters-PRIME HLB固相萃取小柱净化后氮吹浓缩,使用0.1%乙酸水-乙腈10∶90(V/V)复溶后上机检测。真菌毒素目标物经C18色谱柱进行梯度洗脱分离,采用多反应监测模式（MRM）,同位素内标法进行定量。结果表明,10种真菌毒素在0.5～500μg/L范围内均呈现良好的线性关系（R2>0.99）,在低、中、高3个浓度水平的平均回收率为63.8%～129.6%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.4%～9.1%(n=6),检出限为0.5～5.0μg/kg,定量限为2～20μg/kg,基本满足国标GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求,可用于白酒曲药中真菌毒素的日常筛查工作。     

LC-ESI-MS/MS法检测卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物

建立了液相色谱-电喷雾电离串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)的方法。采用乙腈∶水为1∶1(体积比)的混合溶剂振荡萃取滤嘴,羰基物与2,4-二硝基苯肼衍生化反应后用LC-ESI-MS/MS负离子模式检测。选取4种类型滤嘴(醋纤、活性炭、丙纤和纸滤嘴)进行条件优化和方法表征,并考察了滤嘴对8种羰基物的截留效率。结果表明:①该方法样品前处理简单,灵敏度高。8种羰基物的检测限在0.0044~0.0430μg/支之间。②8种羰基物的加标回收率为92.8%~118.4%。③该方法对于完整和部分滤嘴的日内精密度和日间精密度均小于10%。④滤嘴对8种羰基物的截留效率由高到低的顺序为活性炭>醋纤>纸>丙纤滤嘴,对8种羰基物总量的截留效率均<5%,截留效率较高的羰基物为甲醛和巴豆醛。     

采用LC/MS/MS测定侧流卷烟烟气中挥发性羰基化合物的方法研究

挥发性羰基化合物是卷烟烟气中的一类重要有害物质,准确测定卷烟烟气中,特别是侧流卷烟烟气中的挥发性羰基化合物还有许多问题有待解决。实验中采用2,4-二硝基苯肼（DNPH）酸性溶液捕集侧流烟气中的羰基化合物,乙腈水溶液稀释后,以对羟基苯甲酸丁酯为内标物,用带有负离子电喷雾的LC/MS/MS定量分析侧流烟气中8种挥发性羰基化合物。实验证明,此方法有较好的重复性:对8种羰基化合物测定的相对标准偏差在6%以下;具有较高的灵敏度:8种挥发性羰基化合物的检出限均低于2.8 ng/ cig;较高的准确性:8种挥发性羰基化合物的回收率在87.2%～104.7%之间。与以往的分析方法相比,该方法具有更高的选择性,实现了烟气中巴豆醛、2-丁酮的DNPH衍生物的同分异构体的分离,对巴豆醛、2-丁酮定量更为准确,分析方法的灵敏度也明显提高。      

SPE-GC/MS法测定酱香型白酒中氨基甲酸乙酯

用SPE-GC/MS选择离子模式,内标法对酱香型白酒中氨基甲酸乙酯进行定性定量分析,优化了内标物、固相萃取柱、洗脱液、干燥剂用量等实验条件。结果表明,在10.0~1000.0μg/L标准曲线范围内线性良好,相关系数r=1.0000。样品加标回收率为87.1%~99.6%,相对标准偏差为2.1%~3.4%,检出限为1.0μg/L,该方法满足白酒中痕量氨基甲酸乙酯分析测定要求,并应用于市售酱香型白酒中氨基甲酸乙酯的分析测定。     

GC/MS测定断肠草中钩吻碱方法研究

目的建立气相色谱-质谱联用仪法检测断肠草中钩吻碱的方法。方法试样经碱液振荡和超声提取后,用三氯甲烷萃取,用毛细管柱HP-5MS进行分离,采用电离方式（EI）,气相色谱,质谱联用仪检测断肠草的钩吻碱含量。结果方法检出限为0,2mg／kg;回收率84．2％～92．6％,相对标准偏差小于5％。结论本方法简便、准确、灵敏度高,重现性好,适用于食物中毒样品的定性和定量分析。