LC-ESI-MS/MS测定白酒中甜味剂纽甜的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中甜味剂纽甜含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相0.1%乙酸水溶液(体积分数)∶甲醇溶液=20∶80(体积比),流速1.0 m L/min。结果:该方法在50μg/L~1 000μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999 99),检出限是50μg/L、定量限是200μg/L。样品中添加200μg/L~500μg/L水平的纽甜时,回收率在85%~105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围内、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中纽甜检测方法的要求,可用于检测白酒中纽甜的分析。     

LC-ESI-MS/MS测定白酒中甜味剂三氯蔗糖的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中甜味剂三氯蔗糖含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相0.02 mol/L乙酸铵水溶液(体积分数)∶甲醇溶液=30∶70,流速0.4 m L/min。结果表明,该方法在40～800μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.99999),检出限是40μg/L,定量限是100μg/L。样品中添加40～400μg/L水平的三氯蔗糖时,回收率在85%～105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中三氯蔗糖检测方法的要求,可用于检测白酒中三氯蔗糖的分析。     

LC-ESI-MS/MS测定白酒中山梨糖醇的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中甜味剂山梨糖醇含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C_(18),流动相为0.1%(体积分数)乙酸水溶液∶甲醇溶液体积比=20∶80,流速0.4 mL/min。结果表明,该方法在200～3200μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.998),检出限是40μg/L、定量限是200μg/L。样品中添加320μg/L和1600μg/L水平的山梨糖醇时,回收率在81%～105%范围内,相对偏差小于5%。该方法样品处理简单,其线性范围、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中山梨糖醇检测方法的要求,可用于检测白酒中山梨糖醇的分析。     

一种高效液相色谱-质谱联用法同时检测凤香型白酒中六种甜味剂的方法

建立了一种高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定凤香型白酒中的6种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、三氯蔗糖和纽甜)的分析方法。样品经水浴处理、定容后,过0.22μm滤膜上机分析。以Shin-pack XR-ODSIII C18柱为分离柱,10%甲酸-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,经高效液相色谱分离,在ESI负离子模式下扫描,进行多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:6种甜味剂的质量浓度与其峰面积在一定范围内线性关系良好,5μg/L～500μg/L范围内相关系数r0.999,仪器检出限在0.1μg/L～5μg/L之间,方法定量限在0.3μg/L～20.0μg/L之间。6种甜味剂的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.565%和4.168%以下,系统精密度良好;样品平均回收率在80.17%～117.90%之间。此方法操作简便,准确可靠,适用于凤香型白酒6种人工合成甜味剂的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法直接测定白酒中8种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定白酒中8种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷)含量的分析方法。样品经蒸馏水稀释一定倍数后,过0.22μm微孔滤膜,直接进入UPLC-MS/MS中分析检测。Waters HSS T3色谱柱为分析柱,甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源负离子模式下,采用多反应监测模式进行检测。结果表明,8种甜味剂在10~500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r0.996),方法检出限在1~3μg/L之间,基质加标回收率在89%~106%之间,相对标准偏差≤9%,均可达到白酒中痕量甜味剂的检测要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中多种甜味剂的快速筛查和定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中6种甜味剂

建立了白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜6种甜味剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。白酒样品经微孔滤膜过滤后,以乙腈和含0.1%甲酸的水溶液为流动相,在ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上进行分离,以电喷雾多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。研究结果表明,6种甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(R20.997);方法的检出限LOD(S/N=3)分别为0.36μg/L、1.30μg/L、0.54μg/L、4.08μg/L、0.15μg/L和0.003μg/L,定量限LOQ(S/N=10)分别为1.21μg/L、4.34μg/L、1.80μg/L、13.61μg/L、0.49μg/L和0.01μg/L;样品的回收率分别为95.2%~97.5%、95.4%~98.7%、97.0%~97.8%、98.3%~100.7%、96.1%~99.9%和93.4%~98.6%;相对标准偏差分别为0.83~3.34、1.80~3.42、1.17~3.14、0.70~3.10、0.29~1.10和0.25~3.30。该分析方法前处理简单、灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于白酒中甜味剂的检测。     

角鲨烯的高效液相色谱检测法

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定角鲨烯含量的检测方法。采用XBridge RP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 m L/min,检测器为光电二极管阵列检测器,检测波长为210 nm。结果表明,在上述色谱条件下,角鲨烯浓度在2.6μg/m L~260μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9。检出限(S/N=3)为0.33μg/m L,定量限(S/N=10)为0.99μg/m L,精密度RSD(n=6)为0.40%;平均加标回收率为100.78%,相对标准偏差为0.75%。方法准确、灵敏、可靠,可用于角鲨烯的定量和定性分析。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物

目的建立一种应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物的方法。方法白酒加入氢氧化钠调节pH值(使pH12),在碱性条件下水浴蒸干白酒样品,再加入氯胺T和磷酸,以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法进行测定。结果本方法氰化物线性范围在10~200μg/L内,线性良好,线性方程为y=42563x+24231,相关系数(r)为0.999 2。样品加标量为50、100、150μg/L时,回收率范围在75.8%~92.8%之间,相对标准偏差(RSD)范围为3.1%~7.8%;白酒中氰化物的定量限(LOQ)为50μg/L、检出限(LOD)为15μg/L。结论本文建立的白酒中微量氰化物测定方法操作简便、灵敏度高、结果可靠,适用于实验室对白酒中氰化物的定量检测。     

中空纤维液相微萃取-液相色谱法测定淀粉样品中丁烯二酸异构体

建立中空纤维液相微萃取(HF-LPME)-高效液相色谱(HPLC)测定复杂样品中顺/反丁烯二酸含量的新方法。分别对萃取溶剂、样品p H值、萃取温度、萃取时间、搅拌速率以及盐浓度等LPME参数进行了优化,确定最佳优化条件为:以磷酸三丁酯为萃取剂,样品p H值为0.9,温度为20℃,萃取时间为40 min,搅拌速率为500 r/min,不添加盐。结果在最优化的条件下,顺丁烯二酸在(0.1~10.0)mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,相对标准偏差为1.7%(n=11),检出限LOD为5.12μg/L,富集倍数可达12.9;反丁烯二酸在(0.01~1.0)mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,相对标准偏差为4.3%(n=11),检出限LOD为1.28μg/L,富集倍数可达46.2倍。将以上所建立的方法用于淀粉样品中顺/反丁烯二酸的测定研究,加标回收率和精密度均满足分析方法的要求,实现了实际样品中顺/反丁烯二酸的准确灵敏检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中9种甜味剂

目的建立准确、快速检测白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜、甜菊糖苷和甜菊双糖苷9种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经沸水浴加热除去乙醇,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以水(含10 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,电喷雾离子化多反应监测模式检测。结果 9种甜味剂在相应线性范围内关系良好,相关系数均≥0.999;方法回收率为85.2%～102.8%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～7.3%;检出限为0.3～1.5μg/kg。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于白酒中9种甜味剂的检测。     

高效毛细管电泳法测定食品中5种甜味剂含量

采用高效毛细管电泳-紫外可见检测法同时测定食品中5种人工合成甜味剂纽甜、阿斯巴甜、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜的含量。内壁未涂层熔融石英毛细管(50μm×75 cm,有效长度60 cm),毛细管温度为25℃;缓冲液为0.2 mol/L硼酸盐(pH=8.29),分离电压+23 kV,进样压力3.45 kPa,进样时间3.0 s,UV-Vis检测器检测波长200 nm。结果显示:5种甜味剂线性回归方程相关系数r在0.999 21~0.999 89之间,定量限在2.2~552.6 mg/L之间,样品加标回收率在96.29%~102.31%范围内,相对标准偏差在3.81%~6.40%范围内。表明该方法简便、灵敏、快速、可靠、重现性好,能用于食品中5种甜味剂的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种甜味剂

建立糕点中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜6种甜味剂的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经甲醇水溶液提取,除脂肪、蛋白,经固相萃取柱净化、富集后采用甲醇和10mmol/L乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,质谱电喷雾离子源在负离子模式下采用多反应监测(MRM),对6种甜味剂进行定量测定。6种甜味剂在0.01～2μg/m L质量浓度范围线性关系良好,相关系数(r)大于0.995,检出限为0.3～3.0μg/kg,添加水平在0.02～1.0 mg/kg时,回收率在86.0%～102.3%之间,相对标准偏差(n=6)小于4.0%。该方法快速、准确、灵敏度高,可用于糕点中多种甜味剂的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测白酒与配制酒中8种合成甜味剂

通过超高效液相色谱-串联质谱法建立快速检测白酒和配制酒中8种合成甜味剂的方法，并对8种甜味剂进行基质效应评价和定性定量分析。结果表明：8种合成甜味剂在10.0～200.0 ng/mL内呈良好线性关系，相关系数R²≥0.999,检出限为1.0～14.3μg/kg,定量限为3.3～47.6μg/kg,加标回收率88.2%～111.4%,相对标准偏差(RSD)1.1%～10.0%;白酒基质效应不明显，配制酒中的8种甜味剂基质效应明显，其中安赛蜜基质增强作用最明显，达300.0%;10份白酒样品中检出1份甜蜜素，含量为0.158 mg/kg, 10份配制酒样品中检出1份安赛蜜，含量为0.258 mg/kg, 1份甜蜜素，含量为0.238 mg/kg。该方法简单、快速、高效、准确度高，可作为白酒和配制酒中8种合成甜味剂的定量检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱仪(ultra performance liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷)含量的新方法。样品经超纯水稀释2倍,微孔滤膜过滤后直接进样,用液相色谱-串联质谱(liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)进行定量分析。Waters HSS T3色谱柱为分析柱,甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源正负离子切换多反应监测模式检测。结果表明:氨基甲酸乙酯和8种甜味剂在3~500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r0.998),方法检出限在1~3μg/L,基质加标回收率在89%~106%,相对标准偏差≤9%,完全满足日常检测的要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中氨基甲酸乙酯和多种甜味剂的快速筛查和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中新型添加剂爱德万甜

目的建立快速检测食品中爱德万甜的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经30%乙腈提取后,含乳样品再以正己烷除脂净化。采用C18色谱柱进行分离,以水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾正离子电离进行多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)监测。结果化合物爱德万甜在进样浓度为0.05～40μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.998。方法加标回收率(n=6)为86.1%～99.5%,相对标准偏差为0.5%～4.1%,方法的检出限为0.5μg/kg,方法的定量限为1.5μg/kg。结论该方法操作简便、检测准确、分析速度快,适合食品中爱德万甜的快速检测。     

同位素稀释离子色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯酸盐和高氯酸盐

目的建立一种同位素稀释离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的分析方法。方法一般试样经0.2%乙酸水溶液提取,含乳样品加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液进行沉淀,C_(18)-SPE小柱净化,离子色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.015~10μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,加标回收率为80.0~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%,氯酸盐在0.05~20μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg,加标回收率在80.0%~97.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于各类食品中高氯酸盐和氯酸盐含量的快速测定与确认。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中9种甜味剂含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂的分析方法。方法白酒样品经水浴加热除去乙醇、定容、过0.22μm滤膜后,采用体积分数0.1%甲酸水溶液和纯甲醇作为流动相进行梯度洗脱,色谱柱选用迪马Endeavorsil C_(18) (100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,质谱(ESI+、ESI-)采用多反应监测模式(multiple response monitoring, MRM),对9种甜味剂的定量、定性离子进行检测。结果本方法在10 min内可完成9种目标化合物的分离分析。9种甜味剂分别根据检出限在20、50、100、500μg/L等2个添加水平的回收率范围为84.8%～102.4%,相对标准偏差范围3.6%～8.3%(n=6),各个甜味剂组分方法定量限范围1.0～15μg/kg。结论该方法简单快、快速、结果准确、灵敏度高,适合测定白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂。     

高效液相色谱法测定白酒以及蛋白饮料中纽甜的含量

本文建立了快速、准确测定白酒和蛋白饮料中纽甜含量的高效液相色谱检测方法。以高纯水为提取液,硫酸锌和亚铁氰化钾为沉淀剂对蛋白饮料进行前处理;白酒经加热除乙醇后用高纯水定容。采用Agela Venusil XBP CN C18柱(4.6 mm×250 mm;5μm;100A)色谱柱,218 nm检测波长,乙腈+离子对试剂缓冲液为流动相,进行梯度洗脱分离。进样后能在12.5 min内完成分析过程,纽甜在0.5~20.0μg/m L质量浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.999 7),相对标准偏差在0.457%~1.327%(n=6)范围内,检出限为0.05μg/m L,定量限为0.19μg/m L,白酒中纽甜的加标回收率为96.2%,蛋白饮料中纽甜的加标回收率为92.8%。所建立的方法简便快捷,可用于白酒和蛋白饮料中纽甜含量的测定。     

液相色谱串联质谱法同时检测酱香型白酒中6种人工合成甜味剂

建立了高效液相色谱串联质谱法同时测定白酒中6种人工合成甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜及三氯蔗糖)的分析方法。样品直接稀释,过0.45μm滤膜上机分析。采用C18柱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分进行定性,用峰面积进行定量。结果表明,6种甜味剂的质量浓度与其峰面积在一定范围内呈良好线性关系,10~200 ng/mL范围内相关系数为0.9915~0.9943,20~500 ng/mL范围内相关系数为0.9961~0.9983,检出限均为10μg/kg,相对标准偏差2.1%~7.9%。     

离子色谱-脉冲安培法测定白酒中氰化物

目的建立离子色谱-脉冲安培法检测白酒中氰化物含量的方法。方法白酒样品稀释10倍后直接进样,以氢氧化钾溶液(12 mmol/L)进行等梯度淋洗,采用银工作电极,以Ag/AgCl复合参比电极模式,脉冲安培三点位波形方式进行检测。结果该方法在5～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2为0.999 9。该方法对白酒类基质检出限为3.5μg/L,定量限为9.5μg/L。对不同类型白酒样品,在10、30和50μg/L三个加标浓度水平下回收率在91.7%～102.0%之间。日内相对标准偏差(RSD)在2.2%～4.8%之间,日间RSD在1.5%～1.9%之间。本方法与GB 5009.36—2016《食品安全国家标准食品氯化物的测定》中的气相色谱法进行比较,结果差异无统计学意义(P0.05)。结论该方法操作步骤简单快速,结果准确可靠,适用于实际白酒样品中氰化物的检测。