高效液相色谱-串联质谱法测定酒类产品中13种甜味剂

建立了高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)同时测定酒类产品中13种人工及天然甜味剂含量的方法,白酒样品加热除乙醇,葡萄酒、黄酒样品用超纯水简单稀释,过0.22μm微孔滤膜,直接用HPLC-MS/MS进行分析测定。Acquity UPLC HSS T_3柱为分析柱,甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子(ESI~-)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,13种人工及天然甜味剂在相应的浓度范围内线性关系良好(相关系数r~20.995),方法检出限在0.2～1.0μg/L之间,在3个不同浓度的加标水平下,平均回收率在90.6%～106.5%之间,相对标准偏差≤8.8%,可以满足日常检测的要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,适用于酒类产品中13种人工及天然甜味剂的快速筛查和定量分析。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中16种真菌毒素

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)同时测定粮谷中16种真菌毒素残留量的方法,样品经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,v/v)溶液超声提取,提取液采用C18、MgSO4净化,净化液过0.22μm微孔滤膜,用HPLC-MS/MS分析检测。Acquity UPLC BEH C18柱为分析柱,甲醇/乙腈(4+6)-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)模式同时电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,16种真菌在相应的浓度范围内线性关系良好(相关系数r2>0.995),方法定量限为0.3~3.5μg/kg,在低、中、高3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为90.6%~106.5%,相对标准偏差≤8.8%(n=6),满足日常检测要求。该方法前处理简单,测定快速、准确,灵敏度高,适用于粮谷中16种真菌毒素残留的定性和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱仪(ultra performance liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷)含量的新方法。样品经超纯水稀释2倍,微孔滤膜过滤后直接进样,用液相色谱-串联质谱(liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)进行定量分析。Waters HSS T3色谱柱为分析柱,甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源正负离子切换多反应监测模式检测。结果表明:氨基甲酸乙酯和8种甜味剂在3~500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r0.998),方法检出限在1~3μg/L,基质加标回收率在89%~106%,相对标准偏差≤9%,完全满足日常检测的要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中氨基甲酸乙酯和多种甜味剂的快速筛查和定量分析。     

UPLC-MS/MS测定葡萄酒中3种双酰胺类杀虫剂

建立了葡萄酒中氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺等3种双酰胺类杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC- MS/MS)检测方法。葡萄酒中的3种双酰胺类杀虫剂经乙腈提取后,用GCB/NH2固相萃取柱净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵-甲酸作为流动相,梯度洗脱,通过UPLC-MS/MS进行测定。结果表明,3种双酰胺类杀虫剂在质量浓度1～20 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R)≥0.999 5,方法检出限＜1.0 μg/kg;以1.0 μg/kg、2.0 μg/kg、10 μg/kg为添加水平,平均回收率在76.3%～91.1%之间,相对标准偏差(RSD)为3.9%～9.8%。表明该方法快速简便、净化效果好、准确度较好、精密度较高,可应用于葡萄酒中3种双酰胺类杀虫剂的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法直接测定白酒中8种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定白酒中8种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷)含量的分析方法。样品经蒸馏水稀释一定倍数后,过0.22μm微孔滤膜,直接进入UPLC-MS/MS中分析检测。Waters HSS T3色谱柱为分析柱,甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源负离子模式下,采用多反应监测模式进行检测。结果表明,8种甜味剂在10~500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r0.996),方法检出限在1~3μg/L之间,基质加标回收率在89%~106%之间,相对标准偏差≤9%,均可达到白酒中痕量甜味剂的检测要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中多种甜味剂的快速筛查和定量分析。     

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中16 种添加剂

研究同时测定葡萄酒中16 种添加剂的高效液相色谱方法。该法主要采用C A P C E L L P A K C 18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采取梯度洗脱,在波长250 nm处进行测定。结果表明,在0.1～20 mg/L的质量浓度范围内线性相关系数良好,相关系数范围为0.999 3～0.999 7,方法检出限范围为0.01～0.5 mg/L,相对标准偏差在0.3%～6.3%之间,平均回收率范围在76.5%～108.5%之间。本方法简便、可靠,能满足对市场上葡萄酒中相关非法添加剂的检测监控要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定高粱中蜀黍苷的含量

建立了高粱中蜀黍苷的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经甲醇-水(95∶5,v/v)提取,C18色谱柱分离,HPLC-MS/MS多反应离子监测(MRM)方式检测,并采用外标法定量。结果表明,蜀黍苷在浓度10.1~202μg/L范围内时与其峰面积呈良好线性关系,相关系数不低于0.999,检出限为0.178μg/L,定量限为0.593μg/L,低、中、高3个不同水平的加标回收率分别为96.1%、97.9%、90.7%,重复性好,精密度高。所建立的方法具有前处理简单、准确性好、灵敏度高的特点,可用于高粱中蜀黍苷的定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酒类中纽甜

建立了一种测定白酒、葡萄酒、黄酒、米酒以及果酒中纽甜含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品水浴加热除酒精后经超纯水稀释,定容至一定体积,微孔滤膜过滤后直接进样,用超高效液相色谱-串联质谱分析,外标法定量。采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源负离子模式监测。结果表明,纽甜在1~50 ng/mL的范围内线性关系良好(相关系数r=0.995),方法检出限0.05 mg/kg,基质加标回收率为76.90%~101.55%,相对偏差8%,完全满足日常检测的要求。该检测方法前处理简单,测定快速、准确,灵敏度高,较为适合各种酒类中纽甜的快速筛查和定量分析。     

HPLC-MS/MS法测定安神类代用茶中19种镇静安神类非法添加物质

建立一种快速测定安神类代用茶中19种镇静安神类非法添加物的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈提取后,以ACE Excel 2 C_(18)(100×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,甲醇～0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测正离子模式对19种非法添加物质同时进行定性定量分析。结果表明,19种分析物在其相应的浓度范围内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99,该方法的检出限为10μg/kg～200μg/kg,定量限为30μg/kg～600μg/kg,样品的回收率为80.5%～108.8%。该方法可应用到安神类代用茶中19种镇静安神类非法添加物的定量分析检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中的甲硝唑和羟基甲硝唑

建立测定豆芽中甲硝唑及其代谢产物的的超高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，HPLC-MS/MS）检测方法。样品经乙酸乙酯提取2 次，旋转蒸发，混合阳离子交换柱净化，经InfinityLab Poroshell SB-Aq色谱柱分离，HPLC-MS/MS进行检测，内标法进行定量分析。甲硝唑和羟基甲硝唑在1.0～100.0 ?g/L范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0.998。在1.0、5.0 ?g/kg和10.0 ?g/kg三个添加水平下的平均回收率为83%～105%，相对标准偏差在2.2%～5.5%之间，方法检出限为0.3 ?g/kg，方法定量限为1.0 ?g/kg。该方法快速便捷，灵敏可靠，回收率稳定，适用于豆芽中甲硝唑和羟基甲硝唑的同时测定     

超声-固相萃取高效液相色谱-串联质谱法测定红鳍东方豚中的河豚毒素

目的建立快速、准确检测红鳍东方豚中河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。方法样品用0.1%乙酸水溶液超声提取,C18固相萃取柱净化,用亲水性色谱柱ZIC?-c HILIC(150 mm×2.1 mm,3μm)洗脱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相。选择正离子多反应监测(MRM)模式,[M+H]+,m/z 320.3/302.2为定量离子,进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果河豚毒素在5~100 ng/m L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,回收率为82%~91%,相对标准偏差RSD为5.3%~15.7%,方法的定量限为5 ng/m L。结论该方法快速准确,灵敏度高,适用于红鳍东方豚中河豚毒素的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中7种绿原酸类物质

目的：建立了一种高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时快速、准确测定饮料中7种绿原酸类物质含量的方法。方法：研究不同柱温、流速、色谱柱、提取溶剂、超声时间等对7种绿原酸类物质测定的影响,最终确定试样经90%甲醇水溶液超声提取,采用RP18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,HPLC-MS/MS同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、1,5-二咖啡酰奎宁酸成分含量。结果：对HPLC-MS/MS检测7种成分的检测条件优化和方法学考察,包括色谱条件。结论：该检测方法简便、准确、可靠,线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合要求,可用于饮料中7种绿原酸类成分的定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗中的3-硝基丙酸含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测甘蔗中的3-硝基丙酸含量。方法样品经乙腈提取,经Sep-pak氨基柱固相萃取净化,再经Merck seQuant~(TM) Zic-Hilic(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子(electrospray ionization,ESI-)模式进行HPLC-MS/MS测定。结果 3-硝基丙酸在0.005~0.1 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,工作曲线的回归方程为Y=4.48X+46.72,相关系数为0.9994,该方法的检出限为0.0036 mg/kg,定量限为0.0119 mg/kg。在0.02、0.08和0.1 mg/kg加标水平下,3-硝基丙酸的平均回收率为80.0%~96.8%,相对标准偏差为1.90%~8.69%(n=6)。结论本方法快捷、灵敏度高、结果准确,可适用于甘蔗中的3-硝基丙酸的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测饮料中16种添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测饮料中多种添加剂的分析方法。方法称取样品直接加入50%甲醇溶液,涡旋振荡提取5 min后经聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene, PTFE)滤膜过滤,滤液直接上机进行检测。本实验采用Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm, 3μm), 10 mmol/L乙酸铵-乙腈作为流动相体系进行梯度洗脱;在电喷雾离子化(ESI)正负离子扫描模式下,以多重反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)为基础进行检测,通过外标法进行定量分析;最后,考察了不同浓度的溶剂对目标分析物的提取效率及不同规格的滤膜对目标分析物的吸附效应。结果此方法可快速准确检测苯甲酸等16种食品添加剂,浓度范围在0.02～1μg/mL内线性相关良好,相关系数(r)均大于0.995,平均回收率为75.92%～114.13%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.42%～7.69%(n=6)。结论本方法适用于同时快速检测饮料中的多种添加剂。     

盐辅助分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

目的建立了盐辅助分散液液微萃取(salt-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,SADLLME),稳定同位素稀释,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测葡萄酒中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的方法。方法取30 mL葡萄酒于50 mL离心管中,加入浓度为10μg/mL的EC-d5溶液100μL和硫酸钠3 g,震荡溶解,注射针快速打入700μL二氯甲烷,震荡1 min,离心,取下层有机相,经DB-INNWAX UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,多重反应监测方式进行质谱检测。结果方法在验证浓度范围内(5～1500 ng/mL),线性良好,r~2=0.9988,检出限为0.73μg/L,定量限为2.18μg/L,回收率为91.5%～97.8%,相对标准偏差为2.55%～5.26%。对市场上3个品牌红葡萄酒进行检测,EC含量为6.82～15.3μg/L。结论该方法样品处理简便、快速,相对绿色,定性、定量可靠,能够满足葡萄酒中EC风险监测的需要。     

高效液相色谱-串联质谱检测保健酒中非法添加物艾地那非

目的：采用高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS）法,建立保健酒中非法添加物艾地那非的检测方法。方法：使用Agilent RRDH Eclipse-plus C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,以0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相A、0.1%乙酸-20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相B进行梯度洗脱。通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对艾地那非进行定性分析,多反应监测模式对艾地那非进行定量分析。结果：该方法线性r2大于0.99,精密度相对标准偏差小于3%,不同质量浓度样品平均回收率为97.31%～100.66%,检出限为0.6 ng/mL,定量限为1.6 ng/mL。结论：此方法测定准确、灵敏度高、分离度高,可用于保健酒中非法添加物艾地那非的筛选和检测。     

HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中酸枣仁皂苷A含量及其药动学研究

建立高效液相色谱-质谱串联(HPLC-MS/MS)法检测大鼠血浆中酸枣仁皂苷A的含量,并应用于药动学研究。大鼠静注(4 mg/kg)或灌胃(20 mg/kg)给药,不同时间取血,血浆样品经处理后,采用HPLC-MS/MS法测定酸枣仁皂苷A含量,色谱柱为Waters YMCTM ODS-AQ S-5 120A(2.0×100 mm)分析柱,以电喷雾离子化串联质谱(ESI)及多反应监测扫描模式(MRM)进行检测,流动相为甲醇-水(0.1%甲酸)=50∶50,流速为0.3 m L/min,柱温为30℃,根据测定结果求算药物的药动学参数。酸枣仁皂苷A在40 ng/m L~4 000 ng/m L的浓度范围内线性关系良好(r2=0.999 1),各浓度水平的精密度及稳定性的RSD均小于15%,提取回收率均大于85%。大鼠注射给药后主要药动学参数分别为Ke0.28/h,t1/22.55 h,AUC0→t2 839.89 h·ng/m L,AUC0→∞3 201.51 h·ng/m L,灌胃给药后主要药动学参数分别为Ke0.51/h,t1/21.35 h,AUC0→t206.02 h·ng/m L,AUC0→∞211.13 h·ng/m L。经计算,酸枣仁皂苷A在大鼠体内的生物利用度为1.32%。本试验所建立的检测方法快速简便、精密度好、灵敏度高及稳定性好,适用于酸枣仁皂苷A在大鼠体内血药浓度测定及药代动力学的研究。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定黄豆中丙硫菌唑和甲氧咪草烟

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测黄豆中丙硫菌唑及甲氧咪草烟的方法。黄豆样品经乙腈提取,用氯化钠盐析,提取液过Envi-Carb/DSC-SAX柱净化,净化液用2 m L甲醇定容,采用LC-MS/MS测定。采用乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下进行定性与定量分析。丙硫菌唑和甲氧咪草烟在添加量为0.2 mg/kg和0.4 mg/kg的添加浓度时回收率为83.1%~93.1%,相对标准偏差小于6.0%,方法定量限分别为0.1 mg/kg、1.0 mg/kg。     

基质分散固相萃取-液质联用法测定食用香精香料中的黄曲霉素类真菌毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定食用香精中的四种黄曲霉素类真菌毒素的方法。食用香精样品用甲醇-水(84∶16,v/v)萃取,提取液经ODS C18分散固相萃取净化,采用HPLC-MS/MS进行色谱柱分析。待测物标准品在0.1~30μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.991;B1、B2、G1和G2定量限(LOQ)分别为0.28、0.36、0.41和0.22μg/kg,回收率在61.4%~116.9%之间,相对标准偏差(RSD)在4.5%~11.9%之间。结果表明,该方法灵敏度高、选择性强且稳定性好,可用于食用香精中黄曲霉素类真菌毒素的检测。     

HPLC-MS/MS测定纺织品中苯并三唑类化合物

通过萃取和优化仪器条件,建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定纺织品中2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)-苯并三唑的含量,并分析该物质的质谱图和母离子可能的裂解机理。该方法采用Varian PursuitXRs C18色谱柱,含0.1%甲酸的CH3CN-H2O溶液(65∶35)作为流动相,并以多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明,在0.01~50.00 mg/L范围内,UV-P峰面积S与浓度C呈良好的线性关系,回归方程为S=1.0×107C+2.0×106,相关系数为0.999 8;以3σ计算得UV-P的检出限为3 ng/L,平均回收率为96.4%~102.6%。该方法灵敏度高、操作简便,可用于纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂中UV-P的日常检测。