湖北地区市售白酒中邻苯二甲酸酯类物质的监测结果及分析

目的对湖北地区市售白酒中邻苯二甲酸脂类物质的污染水平进行分析。方法按照《国家食品污染和有害因素风险工作手册》对湖北地区9个地市销售的89份白酒样品中的邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(di 2-ethyl hexyl phthalate,DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(diisononyl phthalate,DINP)等17种邻苯二甲酸酯类化合物进行监控和风险评估。结果检测的89份白酒样品中,DBP超标率为29.2%;最高浓度高达23.48 mg/kg,超出国家标准限量值(0.3 mg/kg)78倍,DEHP的浓度均未超过国家标准限量值(1.5 mg/kg),DINP均未检出,其余14种邻苯二甲酸酯类物质部分有检出。结论湖北省市售白酒中存在一定程度的邻苯二甲酸酯类物质污染,需引起重视并进行连续监测。     

烟台市市售白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质污染调查

目的了解烟台市市售白酒中邻苯二甲酸酯类物质的污染水平,为强化监督和监管提供依据,保障消费者的食用安全。方法按照《2013年国家食品污染和有害因素风险工作手册》中的食品中邻苯二甲酸酯类化合物检测的操作程序,并根据GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定的16种酸酯类化合物测定方法进行检测,本课题组对烟台市市售的35份白酒样品进行了邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)等16种邻苯二甲酸酯类物质的检测。结果邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)检测限为0.10 mg/kg,其余15种邻苯二甲酸酯类物质均为0.05 mg/kg,65.71%的样品中检出DIBP和DBP,其中DBP最大值为2.14 mg/kg,DMP、DEHP、DEP、DPP的检出率分别为25%、20%、8.5%、2.85%。DIBP、DBP、DEHP、DEP、DMP、DPP检出均值分别为0.404、0.396、0.216、0.206、0.104、0.0546 mg/kg,其余10种均未检出。结论白酒中普遍存在增塑剂的污染,可能是由包装材料迁移到产品中,需要加大监测和监管力度,降低消费者的健康风险。     

食用植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的分析

本文采用随机抽样的方法,抽取120份市售食用植物油样品,采用气相色谱-质谱法检测了3种邻苯二甲酸酯类塑化剂的浓度,并进行危害性评估。结果表明,120份样品中,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的检出率为10.8%,最高检出浓度为33.12%。邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)未检出。对当前市售食用植物油中邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的含量进行监测,有助于了解市售食用植物油中塑化剂的污染状况,为食用植物油的安全监管提供理论依据。     

河南地区市售白酒中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量检测结果与分析

目的:了解河南省市售白酒中邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)与邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的污染状况。方法:按照《河南省食品安全风险监测计划》和GB 5009.271-2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》对河南省销售的白酒进行检测。结果:共检测了白酒样品641份,其中DBP检出率为25.7%,个别样品的检出含量高达16.6 mg/kg,是最大残留量(0.3 mg/kg)55.3倍;DEHP均未超出最大残留量(1.5 mg/kg)。结论:河南省市售白酒整体处于安全水平,一些白酒存在一定程度的DBP污染问题,可能由生产、储存、运输等环节引入,需引起重视加强监测,潜在的健康危害和风险需进一步评估。     

新疆高频进口植物油中塑化剂含量及摄入风险评估

为了掌握新疆高频进口植物油的邻苯二甲酸酯类塑化剂（PAEs）含量及摄入风险水平,测定了新疆口岸进口的6个品种108份植物油样品中的18种PAEs含量,并对植物油中PAEs急性和慢性膳食摄入风险进行评估。结果表明,108份植物油中共检出2种PAEs,分别为邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）,检出率为81.5%,超出最大残留量的比例为20.4%,其中88份样品检出DBP,含量范围为0.15～2.09 mg/kg,检出中位值为0.24 mg/kg,26份样品检出DEHP,含量范围为0.25～1.95 mg/kg,检出中位值为0.84 mg/kg。红花籽油和葵花籽油较易受DBP和DEHP污染。检出DBP、DEHP的急性膳食摄入风险熵分别为33.40%、15.55%,DBP的慢性膳食摄入风险熵为2.10%,均低于100%,表明进口植物油中PAEs摄入产生的风险是可接受的。该研究有助于从源头有效防控进口植物油质量安全风险,为监管部门精准布控提供技术数据。     

方便面油包中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量分析

采用固相萃取联合气相色谱质谱法(Solid Phase Extraction-Gas Chromatography Mass Spectrometry,SPE-GC/MS)对市售方便面油包中的16种塑化剂(Phthalates,PAEs)含量进行检测,以了解市售方便面油包中塑化剂污染情况。结果表明:方便面塑料油包35份,检出PAEs的样本32份,总体检出率为91.4%。共检出3种PAEs,分别为邻苯二甲酸二甲酯(Dimethyl phthalate,DMP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(Diethylhexyl phtalate,DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate,DBP),检出率分别为74.3%、88.6%和2.9%。检出浓度分别为:0.087 mg/kg~0.337 mg/kg、0.040 mg/kg~0.949 mg/kg和0.064 mg/kg。35份调料油中检出35份,检出率为100%。共检出3种PAEs,分别为邻苯二甲酸二乙丁酯(Diisobutyl phthalate,DIBP)、DBP和DEHP,检出率分别为100%、100%和91.4%。检出浓度分别为:0.058 mg/kg~0.204 mg/kg、0.080 mg/kg~2.870 mg/kg和0.061 mg/kg~0.344 mg/kg。从检验结果看,塑料油包普遍存在添加DMP和DEHP的情况,调料油受DIBP、DBP和DEHP的污染也比较严重。     

白酒酿造过程中塑化剂来源分析

为探明白酒在酿造过程中的塑化剂来源,采用气相色谱-质谱联用方法测定白酒酿造的主要原料及各个阶段产物的16 种邻苯二甲酸酯类物质的含量。结果表明,16 种邻苯二甲酸酯类物质的平均回收率和精密度分别为84.5%～107.3%、2.9%～7.3%,方法检出限在0.06～1.3 μg/kg。3 个批次的样品只检出了邻苯二甲酸二甲酯（dimethyl phthalate,DMP）、邻苯二甲酸二乙酯 （diethyl phthalate,DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（diisobutylphthalate,DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（di-n-butyl phthalate,DBP）、邻苯二甲酸二-2-乙基己酯（dioctylpathalate,DEHP）5 种塑化剂。DMP、DBP在大渣酒头、大渣原酒、小渣酒头、渣原酒、回糟原酒中含量明显多于其他阶段。大渣酿酒阶段产生微量的DMP、DBP,小渣酿酒阶段产生微量的DEHP,产生量均未超过0.09 mg/kg,可见白酒酿造过程中产生极微量的塑化剂,在不接触塑料制品的前提下白酒酿造过程中的塑化剂主要来源于原料。     

GC-MS/MS法测定不同香型白酒中邻苯二甲酸酯类的含量分析

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法（GC-MS/MS）建立了邻苯二甲酸酯（PAEs）的检测方法,并对12种不同香型白酒中的18种PAEs塑化剂的含量进行了测定。结果表明,18种PAEs的分离效果良好,检出限为0.001～0.428 mg/kg,定量限为0.003～1.426 mg/kg。邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的线性范围为0.403～20.150 μg/mL,其余17种PAEs的线性范围为0.020～1.106 μg/mL,相关系数（R2）均＞0.999,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）均＜10%,回收率为82.99%～115.25%;白酒样品检出塑化剂的种类主要为邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）及邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）,含量分别在0.18～1.53 mg/kg、0.27～1.36 mg/kg、0.18～1.86 mg/kg,其中兼香型白酒样品的DBP含量为1.36 mg/kg,超出国标规定限值。在凤香型白酒样品和馥郁香型白酒样品中检出邻苯二甲酸二甲酯（DMP）,含量分别为0.53 mg/kg、0.45 mg/kg,在药香型白酒样品中检出邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）,含量为1.42 mg/kg,其余均未检出。     

白酒中塑化剂GC-MS检测方法的研究

以邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）3种邻苯二甲酸酯类塑化剂为例,通过改进气相色谱-质谱法测定条件,研究得出适合白酒中塑化剂检测的方法。并采用不同包装的6个未知酒样进行方法应用测试,测试结果显示DBP含量高达2.03mg/kg,DEHP、DINP含量均在限量范围之内。     

2013年内蒙古地区市售植物油中3种邻苯二甲酸酯含量调查分析

目的 了解内蒙古地区市售植物油中邻苯二甲酸酯(phthalates esters, PAEs)类物质的污染情况,为加强食品安全监督管理提供依据。方法 2013年期间,在内蒙古地区各大型超市、农贸市场和食品商店等流通领域抽取不同品牌的桶装植物油共150份。采用固相萃取-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定了植物油样本中3种邻苯二甲酸酯类化合物(邻苯二甲酸二异壬酯(Dinonylphthalate,DINP、邻苯二甲酸二正丁酯(dibutyl phthalate, DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(bis(2-ethylhexyl) phthalate,DEHP))的浓度。结果 在采集的150份样品中,共有46份样品检测出邻苯二甲酸酯类物质DBP与DEHP,总检出率为30.67%,其中,DBP和DEHP的检出率分别为18.67%和20.00%,最高检出浓度分别为46.50 mg/kg和0.85 mg/kg,DBP检出超标样品15份,超标率为10.00%; DINP在所有样本中没有检出。结论 在2013年期间,内蒙古地区市售植物油中3种PAEs的总体检出率不高,但是个别样本中DBP的检出值较高。邻苯二甲酸酯类属于环境激素类,被我国卫生行政部们列入可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单,因此,应加强植物油生产过程的监管及食品包装材料对植物油的污染,定期开展监测工作。     

复合调味料中邻苯二甲酸酯污染分析和风险控制研究

为调研市场上复合调味料中塑化剂污染水平并提出风险控制方法,本实验通过外标法对市场上60种复合调味料及其70种原料样品中的3种常见邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)进行检测;利用气相色谱-质谱联用法对市场上16种包装材料、生产用塑料制品中常见的DBP、DEHP、DINP的含量以及18种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物的迁移量进行测定。结果表明,DBP、DEHP、DINP在复合调味料产品和原料中均有检出,其中DBP的检出率和超标率最高,而生产和包装塑料制品中,有18种PAEs未检出。复合调味料的超标率46.7%,DBP最大值7.91 mg·kg^-1;原料超标率40.0%,DBP最大值31.50 mg·kg^-1。通过分析发现PAEs的污染途径主要包括原料带入的直接污染和产品接触中迁移的间接污染两大类。复合调味料企业需通过识别污染途径,加强原材料和供应商管理,加强生产过程监控等方式,建立PAEs的风险控制系统方案,从而有效降低PAEs风险,保证产品安全。     

贵阳地区市售菜籽油中18种塑化剂含量及风险评估

为了解贵阳地区菜籽油中邻苯二甲酸脂类（PAEs）塑化剂污染水平,选择贵阳商场、超市、农贸市场、小作坊的市售不同质量等级塑料包装菜籽油65个,依据GB5009.271-2016 《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》,利用SPE-GC-MS联用法对DBP、DEHP等18种邻苯二甲酸类物质进行检测和膳食摄入风险研究。结果表明：65个样品中除DAP、BMPP、DPP、DPhP、DINP、DNP外,其余12种PAEs均有不同程度的检出,DBP、DEHP、DBEP存在超出国家标准限量情况,三种塑化剂超标率和测定浓度范围分别为16.92%(0.006～4.872 mg/kg)、10.77%(0.085～3.785 mg/kg)、1.54%(0.088～0.56 mg/kg),小作坊生产的菜籽油风险较大,超标率较高,达33.33%,应引起政府相关部门和消费者重视;18种塑化剂摄入风险均可接受,但应从生产、加工、储存等环节控制贵阳地区菜籽油质量安全风险。     

气相色谱法测定白酒中5种增塑剂的残留量

采用气相色谱法测定市售4种袋装白酒中5种邻苯二甲酸酯(DMP、DEP、DBP、DEHP、DnOP)的含量,建立快速、准确测定白酒样品中5种增塑剂含量的气相色谱方法。用正己烷液相萃取处理样品,结果表明:5种邻苯二甲酸酯线性范围均为0.01~2.50mg/L,相对标准偏差为1.064 7%~1.479 8%,加标回收率为95.93%~99.80%,说明该方法准确可信。4种市售塑料袋包装白酒样品均不同程度超出邻苯二甲酸酯类0.05mg/kg的检出限,表明邻苯二甲酸酯类污染物在白酒中有较大的迁移。     

分子蒸馏法脱除油脂中塑化剂效果的研究

研究了利用分子蒸馏法脱除油脂中邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEC)的工艺条件和脱除效果。结果显示,在刮膜转速190 r/min,进料速率50滴/min、蒸馏温度200℃的分子蒸馏条件下,油脂中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二乙基己酯(DEHP)的脱除率分别达到46.5%、68.1%、96.0%、97.3%、71.5%,残留量分别为0.927、0.536、0.246、0.179、0.853 mg/kg。DBP、DEHP残留量达到并优于国标限量要求(≤0.3 mg/kg、≤1.5 mg/kg)。与水蒸汽蒸馏法脱除植物油脂中塑化剂相比,分子蒸馏法能在较低温度和很短时间条件下高效脱除油脂中的PAEs,尤其是对DBP和DEHP的脱除效果显著。     

AB SCIEX针对白酒中塑化剂的最新检测解决方案

近日来,媒体报道某白酒公司生产的产品中共检测出3种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发公众广泛关注。在此之前,卫生部规定食品中部分塑化剂限量,如DBP残留不超过0.3mg/kg,因此白酒中塑化剂的分析成为食品安全实验室的高度关注项目。目前,国家标准委员会现已发布标准《GB/T21 911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》,使用气相质谱仪标准用于分析食品中塑化剂。但是考虑到气质方法中样品处理后     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定食用油中7种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立了SPE-GC-MS联用法测定食用油中7种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01~5.0mg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均在0.998 7以上,仪器检出限(S/N=3)在0.06~0.5μg/L之间,平均回收率在72.4%~103.0%之间。采用本方法对不同种类、不同包装的27个食用油样中7种邻苯二甲酸酯类塑化剂(DMP、DEP、DBP、DPP、BBP、DEHP、Dn OP)的含量进行测定。结果表明:食用油中都不同程度地检出塑化剂;27个油样都检测出DEHP,含量范围为0.007~4.752 mg/kg;25个油样检测出DBP,含量范围为0.007~21.290 mg/kg;DEP仅在铁盒装的稻米油样中检出,BBP在2个玻璃瓶装的橄榄油样中检出,所有油样中没有检测出Dn OP。在27个受检食用油样中,有9个油样的DBP含量超出国家标准限量(≤0.3 mg/kg),超标率为33.3%;有2个油样的DEHP含量超出国家标准限量(≤1.5 mg/kg),超标率为7.4%。     

应用气相色谱/质谱联用法对液态食用香精中3种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

建立了气相色谱/质谱联用测定液态食用香精中3种邻苯二甲酸酯类塑化剂(phthalic acid easters,PAEs)的方法。试验结果表明,目标检出物在0.5 mg/L~10 mg/L范围内有很好的线性相关性(R2≥0.997 9),方法检出限为0.040 mg/kg~0.136 mg/kg(S/N=3),平均回收率在86.6%~102.5%之间,精密度RSD均小于6.5%,该方法的精密度和回收率满足液态香精的定量分析。应用此方法对多种样品进行测定分析,结果表明,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)乙酯(DEHP)在试样中均有不同程度的检出。     

食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类物质的检测

采用固相萃取-气相色谱法测定9种不同食品塑料包装材料中的6种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)]的含量。结果表明,回收率介于83.2%~106.9%区间,相对标准偏差(RSD)介于1.6%~6.2%区间。9种抽检的食品塑料包装材料中全部检出了邻苯二甲酸酯(PAEs),其中DBP存在于所有抽检样品中,且66.67%的样品中含有DEHP,检出的邻苯二甲酸酯类物质的含量均高于欧洲规定的每天0.3 mg/kg体重的标准。     

烟台市居民经饮料和白酒摄入邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和邻苯二甲酸二丁酯的风险评估

目的通过对烟台市居民饮料及白酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)含量检测分析,计算烟台市居民膳食暴露风险并进行初步评价。方法在烟台市采集饮料和白酒样品共385份,采用气相色谱-质谱法测定饮料及白酒中DBP和DEHP的含量。利用饮料及白酒中DBP和DEHP的平均含量,结合居民平均食物消费量,计算烟台市居民经饮料和白酒摄入的DBP和DEHP水平,并分别与DBP和DEHP的每日可耐受摄入量(TDI)进行比较,初步评估烟台市居民经饮料及白酒摄入的DBP和DEHP的健康风险。结果饮料及白酒中DBP和DEHP含量范围分别为未检出(ND)~4.106和ND~3.285 mg/kg。烟台市居民饮料和白酒中DBP和DEHP暴露量分别为0.038和0.031μg/kg BW,远远低于健康指导值。结论烟台市居民经饮料及白酒摄入DBP和DEHP的健康风险较低。     

食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定

采用气相色谱法测定14种食品中5种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)]的含量.样品经正己烷溶解、超声波辅助提取、固相萃取浓缩富集等预处理,以保留时间定性,外标法定量.结果表明,该分析条件下样品的回收率为72.3%～101.5%,相对标准偏差为2.69%～5.84%,说明本方法准确可靠.14种食品中检出的邻苯二甲酸酯类约69%的含量高于欧洲规定的每天0.3 mg/kg体重的标准,表明邻苯二甲酸酯类污染物在被检食品中有较大的的迁移.