浓香型白酒中氨基甲酸乙酯含量及控制方法的研究

采用LC-MS/MS方法对浓香型白酒进行检测,结果显示其中普遍存在氨基甲酸乙酯。浓香型白酒发酵蒸馏过程中氨基甲酸乙酯(EC)含量与大曲品温、发酵温度、发酵周期、馏酒温度等因素有关。在保证浓香型白酒整体风味的前提下,大曲品温较高产生氨基甲酸乙酯较少;发酵温度降低、发酵周期延长,可减少白酒中氨基甲酸乙酯含量;对于不同馏酒温度,在25℃下产生氨基甲酸乙酯含量最低;浓香型白酒原酒储存过程中,酒头中氨基甲酸乙酯增长幅度最大,适宜温度可使酒头中氨基甲酸乙酯含量大量增长。研究对浓香型白酒生产储存过程中氨基甲酸乙酯含量的控制具有指导意义。     

气相色谱-质谱检测浓香型白酒氨基甲酸乙酯预处理方法的研究

饮酒是摄入氨基甲酸乙酯的主要方式,通过实验比较液液萃取法和固相萃取法,确定更加高效的浓香型白酒氨基甲酸乙酯检测预处理方法。     

三种香型白酒中氨基甲酸乙酯的研究及聚类分析

为了探究不同香型或不同等级白酒中氨基甲酸乙酯的含量的差异性,本文借助GC-MS对3种香型不同等级白酒中的氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)含量进行分析,包括高、中、低端的浓香、酱香和清香型白酒(n=34).结果显示,白酒中EC检出率为100％.高端浓香型白酒中EC平均含量最高(201.3μg/kg),...     

固相萃取和同位素内标法检测白酒中氨基甲酸乙酯

建立白酒中氨基甲酸乙酯的气相色谱-质谱快速测定方法。样品添加同位素内标后,经氨基甲酸乙酯专用萃取柱净化,随后浓缩并定容检测。用气相色谱-质谱选择氨基甲酸乙酯监测离子：62,74,89,其中定量离子为62。D5-氨基甲酸乙酯监测离子：64,76,89,其中定量离子为64。结果表明氨基甲酸乙酯定量分析在0.02～0.5 μg/mL时呈良好的线性关系,相关系数在0.999以上,检出限1.0 μg/kg,在添加了三个浓度梯度的情况下平均回收率为94.9%～95.5%,RSD≤10%。结果表明,该方法迅速可靠,适合白酒中氨基甲酸乙酯的检测。     

白酒的真伪鉴别

一、白酒的分类(一)按香型分类1.浓香型白酒 以粮谷为原料,经固态发酵、贮存、勾兑而成,具有以己酸乙酯为主体的复合香气的蒸馏酒。典型代表有五粮液、剑南春、泸州老窖、全兴大曲等产品,该类型白酒占市场份额约为80%,按酒精的含量又分为高度浓香型白酒和低度浓香型白酒。高度浓香型白酒酒精含量范围为41.0%～59.0%(V/V),执行标准代号为GB/T10781.1—1989;低度浓香型白酒酒精含量范围为35.0%～39.0%(V/V),执行标准代号为GB/T11859.1—1989。2.清香型白酒 以粮谷等为主要原料,经糖化、发酵、贮存、勾兑而酿制成,只有以乙酸乙酯为主体的复…     

四川浓香型原酒中氨基甲酸乙酯含量分析及减控策略的初探

本文通过GC-MS联用技术,对取自四川主要产区的160份浓香型原酒样品中氨基甲酸乙酯含量进行测定。结果显示158份样品检出氨基甲酸乙酯成分,检出率达98.5%。其中有80.5%的原酒样品中氨基甲酸乙酯含量低于加拿大、巴西、法国和日本制定的150μg/L的上限标准。在此基础上分析四川浓香型原酒中氨基甲酸乙酯产生的可能机制,并进一步提出四川浓香型原酒生产过程中氨基甲酸乙酯的减控策略。     

湘产浓香型白酒酿造过程中氨基甲酸乙酯含量变化规律

目的:提高湘产浓香型白酒的安全性。方法:采用气相色谱—质谱联用仪分析浓香型白酒原粮、窖泥、酒糟、酒醅、基酒中的氨基甲酸乙酯(EC)含量。结果:各工艺阶段中,基酒中的氨基甲酸乙酯平均含量最高,酒头和酒尾EC含量显著性检验P=0.041<0.05,差异显著,且酒头的EC含量高于酒尾;中间段基酒EC含量与酒头、酒尾间显著性检验P值分别为0.516,0.071,不同层酒醅、基酒EC含量显著性检验P值分别为0.770,0.980,不显著。基酒中的EC含量随贮藏时间的延长有不同程度的升高,绝对增长幅度为酒头>中间段基酒>酒尾。结论:湘产浓香型白酒酿造过程中,酒头的EC含量明显高于酒尾和中间段基酒,“掐头”有助于控制成品白酒中的EC含量。     

GC-MS测定白酒中氨基甲酸乙酯的不同预处理方法的比较

比较了固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、双水相萃取(LLE)作为预处理方法萃取白酒中氨基甲酸乙酯的效率,并联合气相色谱-质谱(GC-MS)对白酒中氨基甲酸乙酯进行测定,通过方法学验证评价各方法的准确度和精密性。结果显示:对于三种香型的白酒来说,SPE-GC/MS法检测精密性最好(1.77%~2.96%)、准确度最高(回收率89.73%~103.51%),检测限最低(1.12μg/L);SPME-GC/MS方法检测清香型白酒的效果优于LLE-GC/MS;LLE-GC/MS方法检测浓香型、酱香型白酒效果优于SPME-GC/MS方法。综合考虑各因素,LLE-GC/MS因其准确度较高、精密度较好、简便快速、成本低经济、有机溶剂用量少环保、易于掌握,满足一般性定量检测要求,适合用于我国白酒中氨基甲酸乙酯含量的常规分析检测。SPE-GC/MS准确度高、精密度良好,但由于操作过程繁琐、成本高、有机溶剂用量多不环保,适用于精密分析。     

两种氨基甲酸乙酯检测方法的比较及阜阳市售瓶装白酒中氨基甲酸乙酯含量调查

比较了液相色谱串联质谱法与固相萃取法检测白酒中氨基甲酸乙酯含量的差异,结果表明,两种检测方法均具有较低的检出限,线性均大于0.9999,且回收率好,但固相萃取法较液相色谱串联质谱法准确性更高,两种方法均可满足检测要求。采用液相色谱串联质谱法调查了阜阳市售瓶装白酒中氨基甲酸乙酯含量,白酒中氨基甲酸乙酯检出率为98.6%,氨基甲酸乙酯残留均值为81.9μg/L,73个样品中共有4个样品氨基甲酸乙酯含量超过了150μg/L,不同香型白酒中氨基甲酸乙酯含量差异较大。     

浓香型白酒中己酸检测方法研究

依据《浓香型白酒》国家标准（报批稿）中的检测方法,基于气相色谱法（GC）,通过对气相色谱条件的优化,建立了适用于浓香型白酒中己酸含量测定的检测方法。该方法精密度试验结果相对标准偏差（RSD）在1.317%～3.532%之间（n=6）,加标回收率在96.1%～102.9%之间,结果证明该方法可用于准确测定白酒中的己酸含量。     

液液萃取法检测白酒中氨基甲酸乙酯的含量

采用液液萃取法,建立了白酒中氨基甲酸乙酯含量的快速检测方法。样品经二氯甲烷提取,收集提取液浓缩后,经乙腈-正己烷液液分配,再由PSA净化后进GC-MS分析,外标法定量。氨基甲酸乙酯在0.05~1mg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.999),方法检出限为0.01mg/kg。白酒中氨基甲酸乙酯在3个添加水平下的平均回收率范围为82.1%~93.9%,相对标准偏差(RSD)范围为2.5%~7.1%。该方法能够满足白酒中氨基甲酸乙酯残留分析的要求。     

入窖七因素的变化规律及相互关系的研究(三):入窖水分

对浓香型白酒生产全过程中糟醅水分含量变化规律进行研究。根据生产实际,提出浓香型白酒生产中适宜入窖水分应控制在53%～56%,并据此计算出量水用量。详细论述了水活度在浓香型白酒发酵系统中的意义,入窖水分的控制原则及其与入窖七因素中其他各因素的相互关系,对浓香型白酒生产实际有较强的指导作用。     

浓香型白酒中8种多元醇含量的测定

建立了浓香型白酒中8种多元醇的检测方法。样品经氮吹浓缩后，用离子色谱法进行检测，重现性RSD值分布在2.74%～4.87%，回收率分布在93.10%～109.40%之间，可以用来准确定量8种多元醇。浓香型白酒中多元醇方法的建立，对于品质提升研究具有重要意义。     

基于低场核磁共振的白酒品牌判别分析

为探求一种白酒品牌判别的方法,基于低场核磁共振（LF-NMR）技术,综合运用主成分分析（PCA）、偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）、反向传播人工神经网络（BP-ANN）方法对6种浓香型白酒品牌共300个样本进行模式识别分析,解析了对不同品牌浓香型白酒进行判别的可行性。结果表明,运用PCA方法对样品进行识别,无法区分白酒品牌;运用PLS-DA的方法对白酒样品进行识别,训练集的识别率约为99.5%,预测集识别率约为96.7%;运用BP-ANN的方法对白酒样品进行识别,训练集识别率约为99.5%,预测集识别率约为98.9%。结果表明,PLS-DA方法和BP-ANN方法对浓香型白酒样品的区分成功,表示将低场核磁共振方法应用到浓香型白酒的品牌判别中是可行有效的。     

GC-MS法测定白酒中氨基甲酸乙酯的研究

建立了一种气相色谱-质谱检测法（GC-MS）测定白酒中氨基甲酸乙酯方法。采用1.0μl直接进样，HP-INNOWAX毛细管柱程序升温分离，SIM模式检测，定量离子（m/z）62，外标法定量。结果表明，该方法线性相关系数R2值为0.9992，回收率为86.1%～94.9%，检测结果的相对偏差（RSD）为0.91%-4.1%%，能满足白酒中氨基甲酸乙酯的常规分析。     

紫糯麦-糯高粱复合原粮浓香型白酒的风味物质及危害成分分析

为优选泸州地区浓香型白酒酿酒新原料,本文分别以糯高粱单粮和紫糯麦-糯高粱复合原粮（2:8）酿造泸型浓香型白酒,并采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS）研究酒样的风味物质和危害成分。结果表明,紫糯麦-糯高粱复合原粮的蛋白质、多酚、花青素含量与糯高粱无显著差异（P>0.05）,果胶含量相对降低9.7%;紫糯麦-高粱酒符合浓香型优级白酒国家标准,总酯含量相较高粱酒降低7.9%,总酸含量相对提高8.3%。两种酒样共检出102种挥发性物质,且均以己酸乙酯为主要物质,符合浓香型白酒主体风格。结合正交偏最小二乘法判别分析（orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA）模型和香气活度值（odor activity values,OAV）分析发现26种对两种白酒风味形成差异具有贡献的物质。与高粱酒相比,紫糯麦-高粱酒的中长链脂肪酸酯、酸类物质、醇类物质的OAV值相对升高,甲醇和氨基甲酸乙酯含量相对降低20.6%和39.9%,表现为紫糯麦-高粱酒的香气更有层次感、立体感,口感更加悠长、醇和,安全系数更高。综上,紫糯麦168具有作为泸型浓香型白酒酿造原粮的应用价值。     

浓香型白酒酿造微生物与风味物质组成的研究进展

浓香型白酒具有窖香浓郁,口感柔和,尾净余长等特点,深受消费者喜欢,产量占白酒总产量的70%。根据浓香型白酒的最新研究报道,分别从浓香型白酒的酿造工艺、微生物的组成、风味物质形成、微生物及风味物质的鉴定方法等方面进行综述,旨在为今后浓香型白酒的研究提供思路,为深入探究微生物组成与风味物质形成之间的关系奠定基础。     

中国居民白酒中氨基甲酸乙酯健康风险概率评估

目的了解我国居民白酒中氨基甲酸乙酯的暴露状况并对其健康风险进行评估。方法利用2002年中国居民营养与健康状况调查18岁及以上人群白酒消费量数据和2010—2011年全国25省白酒中氨基甲酸乙酯调查数据,采用@Risk软件对人群白酒氨基甲酸乙酯健康风险进行概率风险评估。结果 2010—2011年白酒中氨基甲酸乙酯的平均含量为0.072 mg/kg。18岁以上人群白酒氨基甲酸乙酯每日平均暴露量为8.09 ng/kg BW,暴露限值为37 083,个体暴露限值超过引起公共卫生关注度的概率为0.052。白酒饮酒者氨基甲酸乙酯每日平均暴露量为159.99 ng/kg BW,暴露限值为1 875,饮酒者个体暴露限值超过引起公共卫生关注度的概率为0.455。结论18岁及以上人群白酒氨基甲酸乙酯暴露的健康风险较低,但白酒饮酒者存在较高健康风险。     

SPE-GC/MS法测定酱香型白酒中氨基甲酸乙酯

用SPE-GC/MS选择离子模式,内标法对酱香型白酒中氨基甲酸乙酯进行定性定量分析,优化了内标物、固相萃取柱、洗脱液、干燥剂用量等实验条件。结果表明,在10.0~1000.0μg/L标准曲线范围内线性良好,相关系数r=1.0000。样品加标回收率为87.1%~99.6%,相对标准偏差为2.1%~3.4%,检出限为1.0μg/L,该方法满足白酒中痕量氨基甲酸乙酯分析测定要求,并应用于市售酱香型白酒中氨基甲酸乙酯的分析测定。     

高粱中蜀黍氰苷与浓香型白酒中氰化物及氨基甲酸乙酯关系的研究

为研究高粱中蜀黍氰苷与浓香型白酒中氰化物及氨基甲酸乙酯(EC)之间的关系,以不同高粱为研究对象,分别进行水解试验、模拟蒸酒试验和酿酒试验。水解试验结果表明：高粱中蜀黍氰苷含量与其水解所生成的氰化物总量呈正相关;模拟蒸酒试验结果表明：实验组(以S1高粱为原料)的各段馏分酒中氰化物含量显著低于对照组(以S2高粱为原料)(P<0.01);酿酒试验结果表明：实验组原酒中氰化物初始含量低于对照组,浓香型白酒中绝大部分EC是在贮存过程中生成的,原酒中氰化物初始含量和达到相对稳定状态时EC含量呈正相关(R²=0.966 9),氰化物是浓香型白酒中EC的重要前体物。该研究从生产水平上证实了浓香型白酒生产企业采用蜀黍氰苷含量低的高粱作为酿酒原料,可有效降低产品中EC含量。