酿酒用糠壳清蒸工艺优化与应用

采用正交分析方法研究了影响糠壳清蒸质量的因子与水平,以感官评价为主、结合对糠壳清蒸馏出液中典型邪杂气味物质含量的理化测定结果,综合评价糠壳清蒸质量。结果表明,采用A_3∶B_1∶C_3(蒸糠汽压0.14 MPa/cm~2,蒸糠时间35 min,底锅使用清水)及A_2∶B_2∶C_3(蒸糠汽压0.1 MPa/cm~2,蒸糠时间40 min,底锅使用清水)的组合工艺处理的糠壳,其感官质量可接受率达到0.8以上。此组合工艺可有效提高蒸糠效率,降低蒸糠成本,为生产过程中糠壳清蒸应用提供技术指导。     

蒸糠过程中香气成分的变化规律

糠壳是浓香型白酒酿造中必不可少的固态填充剂和膨松剂。该研究采用实际生产用酒甑清蒸生糠壳,获得了糠壳清蒸过程中不同时间节点(2~90 min)的馏液,并利用液液萃取-气相色谱-质谱联用技术分析了馏液中的香气成分。结果表明,糠壳中香气成分总含量随蒸馏时间的增加而减少。醇类、吡嗪、萜烯化合物含量随蒸馏时间增加均呈减少趋势。醛类化合物在前5 min内含量略有增加,5 min后则递减。内酯类化合物(γ-丁内酯、γ-戊内酯、γ-己内酯、γ-壬内酯)、糠醛、植酮和香草醛的含量随蒸馏时间的增加而增加。主成分分析结果表明,前15 min内和60~90 min范围内的糠壳蒸馏样分别指向青草味-土腥味等和甜香味特征物质。该研究首次报道了蒸糠过程中香气成分的变化规律,为实际生产中科学调控蒸糠过程提供了理论与数据支撑。     

酿酒用糠壳中蒸煮气味成分的研究

采用同时蒸馏萃取法(SDE)和固相微萃取法研究了酿酒用糠壳的挥发性气味成分。用GC-MS采用大体积进样方式分析,共检出糠壳气味成分物质175种,其中,烃类14种,醛类16种,酮类13种,醇类11种,酸类4种,酯类11种,苯类30种,其他类33种,未知物43种,对比蒸前、蒸后糠壳成分的差异,为白酒中糠味异杂味的控制提供一定的参考。     

酿酒用糠壳中糠味物质的研究

采用同时蒸馏萃取法(SDE)和固相微萃取法研究了酿酒用糠壳中产生糠味物质的化学本质及其来源,其中发现trans-1,10-Dimethyl-trans-9-decalol,译为土臭素,占0.201%。通过感官评定、保留时间定性、双柱定性、标准品的添加等方法确认并鉴定糠壳中产生糠味的特征物质,其质谱解析相似度达97%。从而为控制糠味的产生及对糠壳前处理工艺提供坚实的理论基础。     

浓香型白酒糟醅中糠壳超微结构表征研究

糠壳作为酿造浓香型白酒的主要辅料，其质量好坏直接影响酒体的质量。通过对发酵糟醅中糠壳的超微结构进行追踪，初步以不同外观颜色对糠壳进行分类，研究糠壳在发酵过程中显微结构的变化情况。结果表明，不同颜色的糠壳吸水性差异较大，浅色糠壳吸水率110%，深色糠壳吸水率40%，深褐色糠壳吸水率仅为20%。从扫描电镜观察可知浅色糠壳微孔结构明显，孔径大小无规则；深色糠壳内部的微孔结构减少，微孔中充满了由真菌与细菌等微生物大量繁殖带来的填充物；深褐色糠壳维管束软化，内部结构空洞化严重。本次试验初步研究糠壳在酿酒过程中自身细微结构变化，旨在为白酒酿造辅料功能的研究提供新思路和新方向，为完善酿酒动态过程提供理论基础。     

GC-O-MS对白酒中的糠味物质的研究

以萃取率为评价指标,采用单因素实验对SPME萃取白酒中香气化合物的萃取条件进行了优化,最佳条件为:顶空模式,萃取温度60℃,萃取时间40min,加盐量2.5g,搅拌转速500rpm,解析时间6min,通过GC-O分析,确定了2-糠酸乙酯、4-乙烯基苯酚、4-乙烯基愈创木酚、1,4二甲氧基苯、1,2二甲氧基苯、笏、土嗅素、[3.3.1]壬二烯-3,7-二酮等八种物质是白酒中的糠味物质;建立了外标法快速定量七种主要的糠味物质的方法,该方法检测范围内线性关系良好(R2>0.99),并且有较好的重复性和回收率;通过对白酒酿造原辅料稻壳,高粱,高粱壳及大曲中糠味物质的调查,初步确认了典型的糠味物质产生的来源,生糠味物质[3.3.1]壬二烯-3,7-二酮主要是在稻壳受热时产生的,土糠味的土嗅素和湿糠味的1,2二甲氧基苯主要来自于大曲,是由微生物的污染产生的,2-糠酸乙酯是发酵过程产生的,呈现咸糠味。     

青稞酒酿造中稻壳精选清蒸工艺的研究

在青稞酒生产中,辅料稻壳质量的好坏及清蒸效果直接影响青稞酒的质量。稻壳在参与发酵的过程中会产生糠醛,糠醛是白酒中的呈香物质,能赋予白酒以特殊的香味,但含量过高会使白酒产生糠霉味、燥辣味,从而影响青稞酒的质量。通过精选清蒸的方法水解稻壳中一部分的多缩戊糖,经过处理的稻壳参与青稞酒发酵,最终利用气相色谱-质谱联用仪进行分析原酒中的糠醛含量的变化。     

不同清蒸工艺对谷壳析出糠醛的影响

糠醛是白酒呈香物质中的一种,能赋予酒以特殊的香味,但过高会使白酒产生糠皮味、燥辣味,从而影响酒质。白酒酿造中的辅料谷壳是糠醛重要来源之一,此实验通过不同谷壳清蒸工艺条件(压力/温度、时间、加盖与否等),得出谷壳中糠醛析出量的变化规律,进而为酿酒生产中通过控制谷壳清蒸条件来控制糠醛提供参考意见。     

香料糠酸乙酯的合成研究

糠酸乙酯是一种已在美国、日本等国家批准使用的新型香料。利用新蒸馏过的糠醛发生歧化反应制得糠酸,并找出了影响糠酸纯度的因素。用自制的糠酸和乙醇为原料,硫酸氢钠为催化剂通过酯化反应催化合成糠酸乙酯。硫酸氢钠是一种价廉、易得的无机晶体,对设备的腐蚀减小,对环境无污染,且能够回收和重复使用,减少了操作步骤,降低了成本。运用正交试验方法,考察了物料的摩尔比、催化剂用量、反应时间等对转化率的影响,实验结果表明,影响糠酸转化率的主要因素是糠酸与乙醇的摩尔比和反应时间,次要因素是催化剂用量,合成糠酸乙酯的最佳工艺条件是糠酸与乙醇的摩尔比为1∶5,一水合硫酸氢钠用量为0.15g(相对于0.1mol糠酸),反应时间4h,糠酸的转化率达到84.4%。     

糠酸异戊酯的合成工艺研究

糠醛歧化得到糠酸,以糠酸和异戊醇为原料,浓硫酸催化合成了糠酸异戊酯,运用正交方法考察了糠酸用量、异戊醇用量、催化剂用量、反应时间等因素对糠酸异戊酯产率的影响,得到了最佳条件。     

模糊数学法评判不同糠用量对浓香型白酒发酵的影响

研究了不同糠壳用量对浓香型白酒糟醅发酵过程中水分、酸度、淀粉、酒精含量和微生物生长的影响规律.利用模糊数学法对出窖糟醅进行评判,结合酒样感官评价,以确定最佳糠用量.     

利用顶空固相微萃取、液液萃取和香气分馏技术鉴定糠壳的挥发性成分

基于实际生产用酒甑,清蒸酿酒用糠壳,获得了糠壳清蒸馏出液。利用顶空固相微萃取、液液萃取、香气分馏技术研究了糠壳清蒸馏出液的挥发性成分。研究结果表明,共鉴定出180种挥发性成分,其中,包括醛类28种、酮类38种、芳香族36种、醇类21种、呋喃类12种、萜烯类12种、内酯及呋喃酮类9种、酯类3种、吡嗪类6种、硫化物4种、杂环类5种、烃类6种。本实验研究多种风味化学前处理技术定性糠壳的挥发性组分,涵盖了赋予青草味的直链饱和醛类、甜香味的酮类、坚果焙烤味的吡嗪类、米饭特征香气的不饱和醛类化合物、潜在助香作用的呋喃酮和内酯化合物以及具有邪杂味的硫化物和土味素等,对白酒酒质的控制提供了理论依据。     

利用不加粮母糟恢复生产的有效措施初探

分析了利用不加粮母糟恢复生产出现不出酒或出酒率低的原因，针对不加粮母糟的特性，初步提出了利用不加粮母糟恢复生产的３条有效措施：①清蒸（最好是串蒸）；②增加用曲量；③增加糠壳用量、量水用量和投粮量。     

硫酸氢钠催化合成糠酸异戊酯的工艺研究

糠醛歧化制得糠酸,以糠酸和异戊醇为原料,一水合硫酸氢钠催化合成了糠酸异戊酯,运用正交实验的方法考察糠酸与异戊醇摩尔比、催化荆质量、反应时间等因素对糠酸异戊酯酯化率的影响,得到优化条件.     

糠壳中果胶质含量测定方法的研究

对比了重量法与比色法在糠壳果胶质含量测定中的适用性,结果显示比色法更适合糠壳中果胶质的测定。浓硫酸用量12 mL,水解温度85~90℃,水解时间20 min,1.5 g/mL咔唑乙醇溶液1 mL,显色温度25℃左右,显色时间30 min,其相应测定波长530 nm,且不需用乙醇洗涤去糖,在最后测定阶段不需要稀释上清液。本方法简单准确,灵敏度高,重现性好,可作为糠壳果胶质含量的测定方法。     

啤酒老化过程中糠基乙醚的形成途径及合成动力学

本文研究了啤酒老化物质糠基乙醚的形成机理和动力学。在啤酒中，糠基乙醚的主要前驱物是糠醇和乙醇。糠醇在啤酒酿造过程中的产生来源已在先期进行了研究，部分糠醇是在发酵过程中酵母还原糠醛而得的。然而对于绝大多数啤酒而言，大部分糠醇则是和糠醛一起在麦汁煮沸和制麦过程中发生的美拉德反应中合成的。此外，可以肯定的是，糠基乙醚是许多特种啤酒中一种典型的老化物质。     

不同糠壳用量糟醅的质构特性与理化指标的相关性研究

该实验将不同比例糠壳添加到糟醅中进行窖外模拟发酵试验,分析了糟醅理化性质和质构特性的相关性。结果表明,糠壳含量对入窖糟醅的质构特性没有显著影响（P＞0.05）,不同糠壳含量糟醅在发酵期间的质构特性差异显著（P＜0.05）。随着发酵时间的延长,随着糠壳含量升高,糟醅的硬度、内聚性和回复性增大,黏着性减小,弹性变化不规律;发酵期间糟醅的水分和酸度均增大,淀粉含量降低。通过相关性分析发现,糟醅的水分和酸度与硬度、内聚性、回复性呈显著正相关（P＜0.01）,与黏着性呈显著负相关（P＜0.01）;而糟醅的淀粉浓度与硬度、回复性和内聚性呈显著负相关（P＜0.01）,与黏着性呈显著正相关（P＜0.01）,与弹性无明显相关性;得到入窖糟最佳质构范围：硬度为2 000～2 200 g,内聚性为22%～23%,黏着性为50%～55%,回复性为6%～7%。     

整粒高粱酿造浓香型白酒新工艺——高粱预处理及产酒发酵研究

利用整粒高粱为原料开发了一套以剥离产酒与生香发酵为特点的新型浓香型白酒酿造工艺。利用Box-Behnken响应面实验设计的方法确定了产酒生香工艺高粱预处理的最佳工艺参数:甑体容积4.3 m3,每甑投粮量1 300 kg;泡粮水温70℃,泡粮时间11.3 h,泡粮水位高度17.8 cm;煮粮时间114 min,复蒸时间10 min。最佳产酒发酵工艺参数:糖化箱收箱厚度20 cm,收箱糖化时间20 h;配糟比1∶1;发酵周期12 d,酒醅酒精含量可达(11.40±0.30)m L/100g。以整粒高粱为原料可有效改善粉碎高粱、清蒸糠壳等带来的噪音、环境污染问题,经生产核算能最大限度降低糠壳使用量71%。     

正交实验法提取小米细糠糠蜡的研究

采用正交实验的方法,选择溶剂种类、溶剂比、萃取时间作为正交实验中的3个影响因素,各设置3个水平,对小米细糠油中糠蜡的提取工艺进行优化。优化结果为：以正己烷为溶剂,容剂比为1∶5,提取时间80 min,在此条件下进行实验,小米细糠糠蜡提取率达14%以上。     

灭菌乳产品不同生产工艺及储存条件下糠氨酸的研究

目的研究不同生产工艺及储存条件对灭菌乳产品糠氨酸的影响,建立对应生产过程的管控要求。方法利用高效液相色谱法,对不同生产工艺、储存温度、储存时间条件下的灭菌乳产品中的糠氨酸含量进行了检测与比较。结果用巴氏杀菌降膜系统的产品糠氨酸含量均高于使用巴氏杀菌闪蒸系统的产品,带有无菌罐的产品糠氨酸含量低于不带无菌罐的产品;储存温度越高、时间越长,乳产品中糠氨酸的含量更高。结论灭菌乳类产品糠氨酸含量受不同生产工艺、储存时间和储存温度的影响,乳产品在生产环节应尽量减小热处理程度,同时控制产品储存过程温度和时间。