UPLC法测定西洋参保健食品中13种人参皂苷的含量

建立UPLC法测定西洋参保健食品中13种人参皂苷的含量,根据测定结果对西洋参保健食品进行品质评价。采用UPLC,色谱柱为Kinetex F5柱, PDA检测,以6种皂苷总量、Rb1/Rg1的比例和Rf为指标评价样品品质。结果表明, 13种人参皂苷在2～200μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r0.998),加标浓度为5, 20和50μg/mL的平均回收率为81.5%～97.3%,相对标准偏差小于10.0%,检出限为0.2～2.5 ng。在最佳色谱条件下,所建立的UPLC法具有较好的线性、回收率和精密度,可用于测定西洋参保健食品中13种人参皂苷的测定。     

高效液相色谱法测定人参保健酒中11种人参皂苷含量

该研究建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定人参保健酒中11种人参皂苷(人参皂苷Rg1、Re、Rf、Ra2、Rb1、Rc、Ra1、Ro、Rb2、Rb3、Rd)的方法。采用Agilent SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温28℃,人参皂苷的检测波长203 nm,进样量10μL的条件进行测定。结果表明,11种人参皂苷在各自浓度范围内线性关系良好(R2≥0.999 9),检出限在1.52～3.03 mg/L,定量限在4.59～9.18 mg/L,该方法精密度试验、稳定性试验、重复性试验结果相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均加标回收率95.39%～101.96%,RSD为0.07%～2.46%。该方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于人参保健酒中11种人参皂苷含量测定。     

HPLC法快速测定三七提取物中皂苷的含量

本文采用Kinetex核-壳技术色谱柱快速测定三七提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量。样品用甲醇超声波提取法提取,采用Phenomenex Kinetex C18100A(50mm×4.6mm,2.6μm)色谱柱,柱温常温,流动相乙腈:水,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,柱温为室温,对R1、Rg1和Rb1进行定量分析。结果表明:R1、Rg1和Rb1的线性良好,重复性试验中R1、Rg1和Rb1的相对标准偏差分别为3.2%、3.8%和2.6%,最低检出限为0.001μg;R1、Rg1和Rb1的加标回收率分别为99.3%、100.4%和100.7%。本方法快速、节省试剂,可用于三七提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的测定。     

同时测定不同人参加工产品中20种人参皂苷的UPLC-PDA方法开发和验证（英文）

建立一种简单、有效、精密和准确的超高效液相色谱方法评价不同人参加工产品的质量,同时快速测定20种人参皂苷Rg1、Re、Rf、20(S)-Rg2、20(R)-Rg2、Rb1、Rc、Ra1、Rb2、Rb3、Rd、Rk3、F2、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、Compound K(CK)、Rg5、20(S)-Rh2、20(R)-Rh2和protopanaxadiol(PPD)。采用二极管阵列检测器和ACQUITY UPLC BEH-C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30℃,梯度洗脱。20种人参皂苷在31 min内可达到良好的分离,考察方法的线性范围、回收率、日内和日间精密度。在本方法条件下,线性关系良好,相关系数R2均大于0.998,日内相对标准偏差不大于4.65%,日间相对标准偏差不大于4.88%,回收率为85.71%～108.50%。方法检出限为0.81～3.10μg/m L,方法定量限为2.88～10.00μg/m L。本方法快速、可靠,已成功用于不同人参加工产品包括保鲜参、红参和白参中20种人参皂苷的分析检测,有效揭示不同人参加工产品中人参皂苷含量水平的显著变化,可用于鲜人参及其加工产品中活性化合物的分析和质量控制。     

同时测定不同人参加工产品中20 种人参皂苷的UPLC-PDA方法开发和验证

建立一种简单、有效、精密和准确的超高效液相色谱方法评价不同人参加工产品的质量,同时快速测定20 种人参皂苷Rg1、Re、Rf、20(S)-Rg2、20(R)-Rg2、Rb1、Rc、Ra1、Rb2、Rb3、Rd、Rk3、F2、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、Compound K（CK）、Rg5、20(S)-Rh2、20(R)-Rh2和protopanaxadiol（PPD）。采用二极管阵列检测器和ACQUITY UPLC BEH-C18（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,梯度洗脱。20 种人参皂苷在31 min内可达到良好的分离,考察方法的线性范围、回收率、日内和日间精密度。在本方法条件下,线性关系良好,相关系数R2均大于0.998,日内相对标准偏差不大于4.65%,日间相对标准偏差不大于4.88%,回收率为85.71%～108.50%。方法检出限为0.81～3.10 μg/mL,方法定量限为2.88～10.00 μg/mL。本方法快速、可靠,已成功用于不同人参加工产品包括保鲜参、红参和白参中20 种人参皂苷的分析检测,有效揭示不同人参加工产品中人参皂苷含量水平的显著变化,可用于鲜人参及其加工产品中活性化合物的分析和质量控制。     

HPLC法测定复方保健酒中人参皂苷和西红花苷的含量

采用高效液相色谱仪建立测定复方保健酒中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rc、西红花苷I、西红花苷II含量的方法。结果表明,最佳测定条件为采用Agilent SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,人参皂苷的检测波长203 nm,西红花苷的检测波长为440 nm,进样量10μL。人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rc、西红花苷I、西红花苷II在各自浓度范围内线性关系良好(R≥0.999 9),平均加标回收率97.83%～101.72%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)0.43%～1.85%。实验结果表明该方法操作简单,精密度和准确度高,重复性好,可用于复方保健酒中人参皂苷和西红花苷含量测定。     

HPLC法测定胃复春片中人参皂苷Rb1的含量

目的采用高效液相色谱法测定胃复春片中人参皂苷Rb1的含量。方法采用YMC-Pack Polymer C18(250×4.6mm 5μm)色谱柱;乙腈-水-磷酸(20:80:0.01)为流动相;检测波长为203nm。结果人参皂苷Rb1在1~20μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,人参皂苷Rb1的平均回收率为99.5%。结论本方法是一种简便、准确、安全的测定胃复春片中人参皂苷Rb1含量的方法。     

HPLC法测定胃复春片中人参皂苷Rb_1的含量

目的采用高效液相色谱法测定胃复春片中人参皂苷Rb1的含量。方法采用YMC-Pack Polymer C18（250×4.6mm 5μm）色谱柱;乙腈-水-磷酸（20：80：0.01）为流动相;检测波长为203nm。结果人参皂苷Rb1在1~20μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,人参皂苷Rb1的平均回收率为99.5%。结论本方法是一种简便、准确、安全的测定胃复春片中人参皂苷Rb1含量的方法。     

高效液相色谱法测定人参酒中人参单体皂苷的研究

建立以NH2基键合相色谱柱、甲醇-异丙醇（60：40V/V）为流动相、配合二极管阵列检测器测定人参酒中单体皂苷Rg1、Re、Rb1的方法。三种皂苷的检出限分别为120ng、167ng和297ng，实际测定了不同批号和不同品种人参酒样品中人参单体皂苦的含量。样品预处理简便、快捷、回收率高，分析方法灵敏、准确、重现性好，测定结果令人满意。     

HPLC法同时检测复方产品中西洋参、红景天和刺五加的皂苷含量

采用高效液相色谱法建立了同时检测复方产品中人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、红景天苷、刺五加苷B和刺五加苷E含量的方法。以60%乙醇作为提取溶剂,用色谱柱Kromasil 100-5C18(250×4.6mm,5μm)进行分离,以0.1%磷酸-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,结果表明,在此条件下5种皂苷得到了良好的分离。人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、红景天苷、刺五加苷B和刺五加苷E分别在80~800、80~800、40~400、20~160μg/m L和40~320μg/m L范围内呈现良好的线性关系,平均加标回收率在99.5%~106.8%之间,相对标准偏差为0.5%~2.3%。本方法具有重现性好、回收率高等优点,适用于复方产品中人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、红景天苷、刺五加苷B和刺五加苷E的同时检测。     

基于UPLC一测多评法测定西洋参及其保健食品中人参皂苷的含量

目的基于超高效液相色谱法(UPLC)建立西洋参药材及其保健食品中皂苷类成分的一测多评法(QAMS),对人参皂苷的含量进行快速、准确的测定,并比较一测多评法与外标法实测值的差异,进而判断一测多评法的适用性。方法采用UPLC,色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相A为乙腈,流动性B为水,梯度洗脱:流速为0.3 ml/min;柱温30℃;检测波长203 nm;以人参皂苷Rb1为内参物,建立该成分与人参皂苷Re、Rg1、Rb2、Rb3、Rc、Rd的相对校正因子,进而测定样品中各人参皂苷的含量。结果以Rb1为内参物,人参皂苷Rg1、Re、Rc、Rb2、Rb3、Rd的相对校正因子分别为1.084,0.869,0.972,1.044,1.010,1.261。在测定范围内各成分呈良好的线性关系(r≥0.999),平均回收率位于87.6%~99.7%之间,RSD均小于3.0%,并在不同的耐用性条件下方法适用性良好。对21批西洋参药材、饮片及5批西洋参类保健食品同时采用QAMS和外标法测定皂苷成分的含量,结果表明两种方法无显著性差异。结论本文建立的基于UPLC的一测多评法具有较高的选择性,分析时间短,耐用性较强,适用于西洋参药材及其保健食品中7种人参皂苷成分的含量测定。     

RP-HPLC法测定三七养血胶囊中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rd及三七皂苷R_1的含量

建立测定三七养血胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd及三七皂苷R1的含量测定方法。方法为:色谱柱为InertsilC8-3柱(5μm,4.6×250mm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长为203nm。结果表明:人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd及三七皂苷R1的进样量分别在1.74～69.61μg(r=0.9997)、0.23～9.59μg(r=0.9998)、1.47～59.17μg(r=0.9998)、0.20～8.05μg(r=0.9997)、0.45～18.35μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为0.57%、0.78%、1.08%、0.43%、1.24%。该方法灵敏准确、重复性好,专属性强,可用于本制剂的质量控制和评价。     

HPLC-ELSD法同时测定心源素胶囊中四种皂苷的含量及其在质量控制中的应用

目的:建立心源素胶囊的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对西洋参和五味子进行定性鉴别,用HPLC-ELSD测定心源素中有效成分三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量;色谱条件:Discovery C18色谱柱,乙腈(10%水)-0.1%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃;漂移管温度105.6℃,载气流速3.0L/min。结果:在薄层色谱鉴别中能准确鉴定出心源素中的五味子和西洋参;三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的线性范围分别为715～35.75μg/mL、1500～75μg/mL、1514～75.7μg/mL、2928～146.4μg/mL,平均回收率分别为88.53%(RSD=2.68%)、100.61%(RSD=1.95%)、100.01%(RSD=2.03%)、100.28%(RSD=2.40%)。结论:该方法可作为心源素胶囊的质量控制方法。     

HPLC法同时测定腰息痛胶囊中3种活性成分含量

目的 建立HPLC法同时测定腰息痛胶囊中的三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量。方法 采用Omini MP C₁₈(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.7 ml/min;检测波长为203 nm;柱温为25℃。结果 三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁分别在40.402～1010.500,40.480～1012.000,41.480～1037.000μg范围内呈线性关系(r<0.99);平均加样回收率分别为97.8%,97.5%,98.7%(RSD<2.0%,n=6);精密度、重复性等试验均符合规定。结论 此法简便易行、结果科学,可为中西药复方制剂腰息痛胶囊中的3种皂苷类成分定量控制提供技术依据。     

不同产地竹节参中7种皂苷含量测定及化学计量学评价

目的：建立UPLC法同时测定竹节参中7种皂苷含量,并结合化学计量学分析评价其质量。方法：采用ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),流动相为水(A)—乙腈(B),梯度淋洗;流速0.4mL/min,温度30℃,进样体积1μL,检测波长203nm。应用化学计量学中聚类分析、主成分分析及质量波动分析对含量测定结果进行识别,以分析不同产地竹节参药材间相似性及差异性。结果：7种皂苷(人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、竹节参皂苷Ⅴ、竹节参皂苷Ⅳ、竹节参皂苷Ⅳa与假人参皂苷RT1)在核定范围内线性关系良好(R2≥0.9994);平均加样回收率在99.00%~104.37%;人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、竹节参皂苷Ⅴ、竹节参皂苷Ⅳ、竹节参皂苷Ⅳa与假人参皂苷RT1的含量范围分别为0.21~18.85,0.59~2.82,1.25~8.12,59.14~97.16,22.21~47.19,15.97~32.66,0.07~34.09mg/g。通过聚类分析和主成分分析可将9批竹节参样品分为3类,竹节参样品S6为Ⅰ类,S3、S7和S8为Ⅱ类,S1、S2、S4、S5和S9为Ⅲ类;通过质量波动分析发现人参皂苷Rg1与假人参皂苷RT1含量波动大。结论：竹节参中7种皂苷成分含量同时测定的UPLC法及化学计量学综合评价可用于竹节参的质量评价。     

西洋参保健食品中7种人参皂苷的高效液相色谱法测定

目的建立同时测定西洋参保健食品中7种主要皂苷成分(人参皂苷Rg1、Rg2、Re、Rb1、Rb2、Rc和Rd)含量的高效液相色谱测定法(HPLC)。方法应用HPLC-梯度洗脱法,采用Kromasil C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长203 nm。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rg2、Rc、Rb2和Rd的检测浓度线性范围分别为0.056~0.56,0.203~2.03,0.324~3.24,0.105~1.05,0.048~0.48,0.104~1.04和0.152~1.52 mg/m L,r值均大于0.999;平均加样回收率均大于98.7%,相对标准偏差(RSD)均小于1.9%(n=6)。结论此法能快速、准确地测定西洋参保健食品中7种主要皂苷的含量。     

高效液相色谱法测定农田人参中9种人参皂苷单体含量

为评价农田人参质量,建立同时测定农田人参中9种人参皂苷单体含量的方法。采用反相高效液相色谱法(reversed phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)对农田人参与伐林人参中9种人参皂苷单体含量进行比较分析,色谱条件:色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱[0min(18%A)→24min(22%A)→26min(26%A)→30min(32%A)→50min(33.5%A)→55min(38%A)],流速为1.0mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果表明:农田人参含有与伐林人参相同种类的9种人参皂苷Rg 1、Re、Rf、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd;6年生农田人参9种皂苷含量均高于6年生伐林人参,但除Rg1含量差异显著外(P<0.05),其他8种皂苷含量均不显著(P>0.05);4年生农田人参除Rg1、Rf显著高于4年生伐林人参(P<0.05)外,其他7种皂苷含量与4年生伐林人参差异均不显著(P>0.05)。农田人参中Rgl、Rb1的含量、Rgl和Re含量之和、Rgl和Re含量之和均超过中国药典、欧洲药典与美国药典的要求。     

HPLC法测定8个不同产地绞股蓝中4种人参皂苷类成分的含量

高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法比较不同产地绞股蓝中人参皂苷Rb1、Rb3、Rc、Rd的含量。采用Sun Fire~(TM)-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃。结果表明内蒙古产的绞股蓝中人参皂苷Rb1含量最大,江西产的绞股蓝中人参皂苷Rb3含量最大,湖北产的绞股蓝中人参皂苷Rc含量最大,江西产的绞股蓝中人参皂苷Rd含量最大,广东和江西产的绞股蓝中4种人参皂苷在成分和含量上都较为占优势。该方法简便、稳定、可行,不同产地绞股蓝中人参皂苷在成分和含量上存在差异,该结果为今后绞股蓝的开发利用和深入研究提供一定的参考。     

反相高效液相色谱法测定人参源胶囊中人参皂苷Rh2的含量

目的 测定人参源胶囊中人参皂苷Rh2的含量.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱:ODS-C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相:乙腈-水(60:40),流速: 1.0 mL/min,检测波长:203 nm,柱温:30℃.结果 人参皂苷Rh2在0.08～0.24 mg/mL的浓度范围内,其进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 2,平均回收率为99.75%(n=6).结论 本法简便、快捷、准确,重复性好,可用于人参源胶囊含量的测定和质量控制.     

反相高效液相色谱法测定人参源胶囊中人参皂苷Rh2的含量

目的 测定人参源胶囊中人参皂苷Rh2的含量.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱:ODS-C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相:乙腈-水(60:40),流速: 1.0 mL/min,检测波长:203 nm,柱温:30℃.结果 人参皂苷Rh2在0.08～0.24 mg/mL的浓度范围内,其进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 2,平均回收率为99.75%(n=6).结论 本法简便、快捷、准确,重复性好,可用于人参源胶囊含量的测定和质量控制.