液相色谱-电喷雾质谱法测定白酒中5种有机磷农药残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-S)测定白酒中乐果、敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷农药残留的检测方法.白酒样品用C18固相萃取柱富集净化、二氯甲烷洗脱、氮吹浓缩;采用C18反相色谱柱,以含有0.1%乙酸的水/甲醇(35∶65,v/v)为流动相;电喷雾正离子模式,选择有机磷农药的准分子离子为定性离子进行MS测定.结果表明,5种有机磷农药的平均加标回收率为71.0%～87.8%,相对标准偏差为2.7%～8.5%;方法的最小检出限为0.05～0.16靏/L.该法有很高的选择性、灵敏度和准确度,满足白酒中痕量有机磷农药的高灵敏分析.     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱法测定 咸鱼中7种有机磷农药

目的 建立咸鱼中丙溴磷、毒死蜱、马拉硫磷、亚胺硫磷、三唑磷、敌百虫和乐果等七种有机磷农药的凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱测定法。方法 咸鱼样品经环己烷-乙酸乙酯(1:1, v/v)提取后,经凝胶渗透色谱仪净化,再使用Extend-C18色谱柱分离,采用电喷雾离子化源,以多反应监测（MRM）方式分析,正离子化模式进行检测。结果 七种有机磷农药在2.5～100 μg/kg线性范围内的相关系数良好,其检出限在0.05～0.20 μg/kg之间。该方法加标回收率为70.9%～116.6%,相对标准偏差为2.7%～13.8%（n=6)。结论 本方法具有提取效率高,净化效果好,准确灵敏和快速等优点,适用于咸鱼中有机磷农药残留检测,符合实际工作的需要。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中21种农药残留

该实验建立了茶叶中21种农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）多反应监测模式（MRM）定性、定量分析检测方法,探讨不同 提取方法、提取溶剂、浓缩方式等试验因素对茶叶农药多残留测定结果的影响。 结果表明,以正己烷-丙酮（1∶1,V/V）混合溶剂超声提 取、氮吹浓缩,用气相色谱-质谱法对茶叶样品中21种农药进行定性定量检测,21种农药在0.05～1.00 μg/mL范围内呈良好的线性 关系,相关系数（R2）为0.998 0～0.999 9。 在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的农药组分,平均回收率 为83.46%～92.13%,相对标准偏差（RSD）为4.88%～8.51%,检出限为0.002 7～0.021 9 mg/kg,该方法具有前处理简便快捷、灵敏度 高、成本低等优点,在实际茶叶农药残留检测中得到了广泛应用,能满足日常的茶叶农药残留检测。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测谷物运动营养粉中40种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法结合改良的QuEChERS技术对谷物运动营养粉中40种农药残留的分析方法。样品前处理采用改良的QuEChERS方法，用乙腈-丙酮(2∶1,v/v)作为样品农药残留提取溶剂，经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA,80 mg)、十八烷基硅烷键合硅胶(C₁₈,160 mg)、石墨化碳黑(GCB,60mg)、无水硫酸镁(300 mg)固相分散净化，浓缩定容后用HPLC-MS/MS在多反应监测模式下分析检测，外标法定量。所测农药在配制工作曲线液内线性关系良好，相关系数均大于0.995，检出限为0.0019～0.0745μg/kg，分别向样品中添加40种农药标准品浓度为25、75和150μg/kg的3个水平，其加标平均回收率为76.78%～109.78%，相对标准偏差为0.25%～11.12%(n=6)。结果表明该方法操作便捷、快速高效、重复性强、灵敏度高等优势，适用于谷物运动营养粉中40种农药同时检测。     

高效液相色谱法测定纺织品中喹啉的含量

文章建立了一种测定纺织品中喹啉的液相色谱(HPLC)分析方法。方法以甲醇超声提取样品,C18色谱柱分离,流动相为甲醇/水(60∶40,v∶v),检测波长为225 nm。实验结果表明,该方法定量限(S/N=10)为3.0 mg/kg,在3.0、6.0、30.0 mg/kg添加水平下的回收率为82.5%～99.9%,相对标准偏差为1.9%～6.1%。该方法快速简便,回收率高,精密度好,能够满足纺织品中喹啉的检测要求。     

高效液相色谱法测定口罩中5种荧光增白剂

建立了同时测定口罩中5种荧光增白剂(FWAs)的高效液相色谱检测方法。口罩样品经乙腈-N,N-二甲基甲酰胺-水(3∶3∶7,v/v)超声提取,提取液由十八烷基键合硅胶(C₁₈)和氨基硅胶混合吸附剂净化,以ODS Hypersil(2.5μm×4.6 mm×250 mm)C18色谱柱进行分析,以乙腈和水作为流动相梯度洗脱,外标法定量。5种FWAs在0.005～1.000 mg/L内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.983 2～0.999 9。样品的平均加标回收率为71.60%～102.87%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～8.5%(n=3)。该方法灵敏度高,精密度好,准确度高,适用于不同口罩中FWAs的测定。     

QuEChERS结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定动植物混合型食品中多种农药残留

建立了气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)定量和定性检测动植物混合型食品中7种农药残留量的方法。样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85∶15,v/v)提取,采用改进的Qu ECh ERS法为净化方法,以外标法进行定量,以气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测模式(MRM)检测。在动植物混合性食品基质中,以该方法检测的大部分农药的线性范围为0.01μg/L~0.50μg/L,检测低限最低可以达到1.0μg/kg,添加回收率为67.2%~118.6%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~16.3%(n=6)。该方法的准确性高、重复性好、操作简便,适用于动植物混合型食品中多种农药残留同时测定。     

生育酚的薄层色谱快速定性分析

建立了一种快速、简单的生育酚单体(α-,γ-和δ-生育酚)的薄层色谱定性分析方法。以硅胶为分离介质,系统考察了由4种溶剂为基础溶剂(环己烷、二氯甲烷、石油醚和氯仿)共38种溶剂体系为展开剂的分离效果。实验结果表明:当采用100%二氯甲烷、二氯甲烷-乙醚(98∶2,v/v)、二氯甲烷-乙酸乙酯(98∶2,v/v)、100%氯仿、氯仿-乙酸乙酯(98∶2,v/v)、氯仿-乙醚(98∶2和95∶5,v/v)为展开剂时,均能分离3种生育酚单体。其中100%二氯甲烷因具有展开时间短和操作简单的优点,成为最适宜建立快速、简单薄层色谱分离的展开剂。在此分离体系条件下,分离展开时间仅需7 min,α-,γ-和δ-生育酚的比移值分别为0.69,0.55和0.43。     

气相色谱法测定水产品中拟除虫菊酯类农药残留量

建立水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯6种拟除虫菊酯残留量同时测定的方法.选择环己烷∶乙酸乙酯(1∶1)提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮∶正己烷(1∶9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.结果表明:6种拟除虫菊酯类农药的检出限在1.1～2.4 μg/kg之间,检测结果的相对标准偏差为1.1%～5.2%(n=5),加标回收率达到85.7%～108.1%.     

高效液相色谱法同时快速测定调味品等中的9种甜菊糖苷类化合物

优化调味品等的前处理方法,建立可同时快速测定9种甜菊糖苷类甜味剂的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）分析方法。样品经乙腈-水（1∶1,v/v）溶解,超声辅助提取,乙酸锌-亚铁氰化钾盐析,采用Shim-pack C18色谱柱分离,乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH=2.6）(32∶68)洗脱,紫外测定,外标法定量。结果表明,9种甜菊糖苷类甜味剂在20.0～400.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数R2均大于0.996,加标回收率在73.3%～101.2%之间,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为2.1%～5.3%,方法检出限、定量限分别为5.0～15.0 mg/kg、15.0～45.0 mg/kg。该方法前处理简单快速,重复性好,精密度高,适用于调味料等中多种甜菊糖苷类化合物的测定,填补国内多种甜菊糖苷类化合物检测的空白,为食品安全监管及风险评估提供技术支撑。     

加速溶剂萃取-气相色谱测定茶叶中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定茶叶中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种除虫菊酯类农药残留的新方法。方法样品用环己烷∶乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,提取液经florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果各农药在0.01、0.05、0.25mg/kg3个添加水平上的平均回收率都在90%以上,RSD在0.3%～3.8%之间。结论该方法快速、溶剂用量少、重现性好,能够满足茶叶中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。     

气相色谱-串联质谱法测定鲜猴头菇中16种农药残留

建立气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法测定猴头菇中16种农药残留的定性、定量分析检测方法。样品经乙腈旋涡振荡提取、净化、浓缩、过滤、定容后,采用气相色谱串联质谱进行定性、定量检测分析。结果表明,16种农药在质量浓度为0.05～1.00 μg/mL范围内的线性关系良好,相关系数（R2）为0.998 6～0.999 9。在猴头菇样品中分别添加质量浓度为0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的混合农药组分,平均回收率为86.08%～93.63%,相对标准偏差（RSD）为3.96%～8.92%,检出限为0.010～0.075 mg/kg。该法操作便捷、灵敏度高、回收率良好、精密度可靠,适用于猴头菇中多种有机农药残留的同时检测。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定大黄鱼皮肤主要色素

借助固相萃取技术,利用反相高效液相色谱法定性和定量测定了大黄鱼皮肤主要色素。样品经丙酮和石油醚(v/v=4∶3)提取,加Na OH-甲醇溶液皂化反应后,经LC-NH2固相萃取小柱净化,洗脱剂为乙腈-甲苯(v/v=3∶1),液相色谱柱为ZORBAXEclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇(v/v=9∶1),流速1.0m L/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为474nm,外标法定量。结果显示:大黄鱼皮肤主要色素为叶黄素,占比为50%以上,并含有少量的角黄素、虾青素及其他色素;且各色素线性关系良好,相关系数分别为0.9990、0.9991和0.9991,加标回收率分别为84.26%~96.56%、83.28%~92.79%和85.61%~94.39%,相对标准偏差分别为2.55%~5.78%、3.52%~7.28%和3.02%~6.55%,检出限分别为0.43、0.59、0.82mg/kg。     

固相萃取-气相色谱法检测金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留

采用固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法。金银花样品经正己烷涡旋振荡提取、TPH固相萃取柱净化后,用气相色谱检测。9 种拟除虫菊酯农药的线性范围在0.01～0.8 mg/L,平均回收率为82.8%～104.6%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,检出限为0.002～0.005 mg/L。该方法灵敏、准确,适用于金银花中9 种拟除虫菊酯类农药残留量分析。     

气相色谱—串联质谱法同时测定黑茶中9种农药残留

建立了同时对黑茶中9种农药残留进行定性定量分析的气相色谱三重四级杆质谱确证方法。样品经乙腈提取、Cleanert TPT固相萃取柱净化后,用气相色谱—串联质谱MRM采集方式进行分析测定。研究结果显示:这9种农药在0.4～3.2mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,9种农药的相关系数均在0.99以上,相对标准偏差(RSD)为1.5%～5.6%,最低检出限均在1.0μg/kg以下,平均加标回收率为81.6%～98.6%。该方法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单快速。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱法测定咸鱼中7种有机磷农药

目的建立咸鱼中丙溴磷、毒死蜱、马拉硫磷、亚胺硫磷、三唑磷、敌百虫和乐果等7种有机磷农药的凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱测定法。方法咸鱼样品经环己烷.乙酸乙酯(l:l,v:v)提取后,经凝胶渗透色谱仪净化,再使用Extend-C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分析,正离子化模式进行检测。结果 7种有机磷农药在2.5~100μg/kg线性范围内的相关系数良好,其检出限在0.05~0.20μg/kg之间。该方法加标回收率为70.9%~116.6%,相对标准偏差为2.7%~13.8%(n=6)。结论本方法具有提取效率高,净化效果好,准确灵敏和快速等优点,适用于咸鱼中有机磷农药残留检测,符合实际工作需要。     

茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法

拟除虫菊酯农药用量少,杀虫效果好,广泛应用于茶园害虫的控制,是我国出口茶叶中必检的农药。为实现茶叶生产危害分析关键控制点(HACCP)体系中农药残留的源头控制,提供农残源头监督检验方法依据,避免大量使用农药对茶园土壤环境造成的污染,开发茶鲜叶中菊酯类农药的多残留检测方法有重要的实践意义。本实验用V(石油醚)∶V(丙酮)=1∶1混合溶剂提取,经弗罗里硅土柱层析净化除去干扰物质,采用气相色谱,微电子捕获检测器(μECD)测定茶鲜叶中主要的6种拟除虫菊酯类农药残留量。方法最低检出浓度为0.005～0.01mg/kg;茶鲜叶中拟除虫菊酯农药的添加浓度为0.05、0.2、1.0mg/kg,其回收率在83.6%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～10.2%,符合农药残留分析要求。     

杨梅中36种农药残留快速检测技术研究

通过优化样品的前处理条件,建立气相色谱-质谱选择离子监测法快速检测杨梅中36种农药残留的分析方法。样品经正己烷:乙酸乙酯(1:1,v/v)溶液提取,再加入NaCl和MgSO_4匀浆,离心后取上清液氮吹至近干,经正己烷:乙酸乙酯(1:1)复溶再加入PSA、C_(18)、GCB和MgSO_4旋涡混匀,过膜,GC-MS测定。通过与农药标准品数据库比对,实现36种农药同时检测确证。分别添加0.1 mg/kg和0.5 mg/kg标准浓度,回收率范围为70.6%～106.3%,RSD为3.80%～11.26%。该分析方法效率高,准确度和精密度均达到农药残留检测要求。     

免疫亲和净化-超高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉和鸡蛋中的12种磺胺类药物

建立了猪肉和鸡蛋中12种磺胺类药物的免疫亲和净化-超高效液相色谱串联质谱的确证方法。样品用超声提取后,直接过磺胺类药物免疫亲和净化柱净化;氮气吹干后用1∶9（v/v）的甲醇/水溶液定容,超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定,电喷雾正离子（ESI＋）、多反应模式下监测;实验结果表明,样品中磺胺类药物浓度在10～200μg/kg范围内时与其峰面积成良好线性关系,仪器检出限为0.4～2.0μg/L,方法的检出限为1.0～5.0μg/kg,3个加标水平下平均回收率为67%～100%,相对标准偏差为0.9%～10.0%,符合痕量分析的要求。     

三重四极杆气相色谱质谱联用法测定茶叶中31种农药残留

目的 建立一种简便、快速、安全、价格低廉的三重四级杆气相色谱质谱联用仪法(QuEChERS-GC-MS/MS)测定茶叶中的31种农药残留的分析方法。方法 以0.5%的乙酸-乙腈(v/v)溶液作为溶剂,以加入无水硫酸镁、醋酸钠进行浸提,浸提后用硅酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)净化试剂净化,净化液用氮吹仪浓缩至干,用0.5%的乙酸-乙腈定容至,采用内标法定量,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)同时测定31种农药残留。结果 31中农药的线性相关系数达到0.999以上,检测限(LOD)为0.01~0.05mg/kg。同时采用红茶和绿茶作为基质本底, 用加标回收评价了该方法的精密度和重现性,31种农药的平均回收率为85%-105%,相对标准偏差为0%-10%。结论 该方法操作简便快捷、检测成本低,方法的灵敏度、准确度和精密度符合茶叶中农药残留测定的技术要求。 关键词: QuEChERS; 三重四级杆气相色谱质谱联用仪; 农药残留; 茶叶