白酒中氰化物的测定及不确定度的评定

氰化物是白酒检测卫生指标的重要一项,按照GB 5009.36-2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》[1]第一法测定白酒中的氰化物的含量。利用分光光度法测定白酒中氰化物的含量,并对整个检测过程的不确定度来源进行分析,评估不确定度。经过分析,不确定度的来源主要包括样品测定过程中随机效应产生的不确定度、试样量取、定容产生的不确定度、标准曲线拟合、仪器的量化误差产生的不确定度等。经评定,白酒中氰化物测定相对扩展不确定度为U95r(el x)=4.58%,包含概率为95%,包含因子k=2。     

分光光度法测定配制酒中氰化物的不确定度评定

对分光光度法测定配制酒中氰化物的过程中不确定度的来源进行分析，并评定不确定度。结果表明，配制酒中氰化物含量为2.5 mg/L，扩展不确定度为0.1 mg/L (k=2)。各不确定度分量中，实测含量、测定重复性引入的不确定度最大，样品制备和酒精度引入的不确定度次之，试样体积、氰化物和氰离子的分子量引入的不确定度最小。不确定度评估可以用于分析和优化分光光度法测定配制酒氰化物含量的过程，对检测工作有重要的指导意义。     

连续流动注射法同时测定矿泉水中挥发酚和氰化物含量的不确定度评定

目的评定连续流动注射法同时测定饮用天然矿泉水中挥发酚和氰化物含量的不确定度。方法利用全自动流动注射分析仪的双通道模式,将样品在各自通道经在线蒸馏、分离、显色,实现矿泉水中挥发酚和氰化物的同时测定。再依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对测定过程的不确定度建立模型、分析来源、计算不确定度分量、合成标准不确定度并得到扩展不确定度。结果矿泉水中挥发酚含量为49.6μg/L时,扩展不确定度为1.4μg/L-k=2);氰化物含量为52.2μg/L时,扩展不确定度为0.9μg/L-k=2)。结论测定挥发酚含量的不确定度主要来自于标准物质本身和样品测量重复性,测定氰化物含量的不确定度主要来自于标准物质本身和标准曲线的拟合。     

生活饮用水氰化物分析中的不确定度的应用

随着工业发展,水体含有微量氰化物的现象越发多见,由于氰化物含有剧毒,因此饮用水中氰化物的检测极为重要。笔者分析异烟酸-吡唑啉酮比色法测定氰化物的实验条件,介绍了实验步骤,并通过采用不确定度连续传递模型来评定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定生活饮用水中氰化物的不确定度。结果表明,不确定度的来源包括标准溶液配制、标准曲线拟合和仪器测量等过程引入的不确定度分量。     

气相色谱法测定白酒中氰化物的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定白酒中氰化物的不确定度。方法分析气相色谱法测定白酒中氰化物的全过程,确认不确定度的来源和大小,合成不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果白酒中氰化物的含量为13.8 mg/L,扩展不确定度为1.0 mg/L(P=95%, k=2)。结论通过对不确定度的来源分析及各分量的量化评定,回收率与标准曲线拟合对不确定度的影响较大,标准溶液、样品制备和测量重复性对不确定度的影响较小。     

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水质总氰化物含量的不确定度评定

以异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水质中总氰化物的含量,并对实验过程中引入的测量不确定度进行评定。本实验表明,该水样总氰化物浓度为0.0546 mg/L,扩展不确定度为0.003 mg/L,k=2,校准曲线的建立和拟合对测量不确定度的贡献最大,是本实验测量不确定度的主要来源。     

分光光度法测定白酒中的氰化物含量不确定度的评定

目的评定分光光度法测定白酒中氰化物的不确定度,分析检测条件的改变对检验过程的可靠性及检验结果的准确度的影响。方法在GB 5009.36-2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》分光光度法的基础上,改为使用20 mL比色管定容溶液体积至12 mL,并确定检测方法不确定度来源,计算各不确定度分量及扩展不确定度。结果当白酒样品中氰化物含量为0.25 mg/L时,扩展不确定度为0.01 mg/L(P=95%, k=2),样品前处理和标准溶液配制对方法不确定度贡献较小,样品重复测定对方法不确定度贡献最大。结论定容体积的改变和使用20mL的比色管对检测过程干扰较弱,对检测结果的准确度影响较小,可以采用提高检测数据稳定性的方法来降低测量不确定度,提高检测结果准确度。     

微波消解-双道原子荧光光谱法测定鞋材中的砷含量的不确定度评定

通过研究微波消解-双道原子荧光光谱法测定鞋材中的总砷含量,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,并按照国际通用方法对各不确定度分量加以合成和扩展,得到该法测定鞋材中砷含量的合成不确定度。结果表明标准曲线拟合线性方程、配制标准工作液的不确定度、样品重复性分析及样品称样质量是不确定度的主要来源。     

UPLC-MS/MS法测定食用植物油中乙基麦芽酚含量的不确定度评定

依据BJS 201708规定的检测方法,建立数学模型,评定超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中乙基麦芽酚含量的不确定度.通过对检测过程中各环节不确定度因素的来源进行分析并对其进行评定,计算合成不确定度.结果表明,测定过程中不确定度的来源主要是标准溶液配制和标准曲线拟合;研究测得植物油中乙基麦芽酚的含量为95.6μ...     

不确定度在测定生活饮用水氰化物分析中的应用

目的:探讨不确定度在测定生活饮用水中氰化物分析中的应用.方法:应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定.结果:该方法测定水中氰化物的扩展不确定度为uc=0.00034mg/L.结论:为提高测定结果的准确性,减小不确定度,在检测过程中应采取一些技术改进措施.     

分光光度法测定白酒中氰化物含量的不确定度评定

为提高实验室检测结果的准确性,对分光光度法测定白酒中氰化物含量进行了不确定度的评定,依照GB 5009. 36—2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定中的方法,对整个实验过程进行了评定,评定过程中的不确定度分量主要来源有测量的重复性、样品的取样体积、样品的定容体积、标准溶液系列、标准曲线拟合、酒精度折算及摩尔质量。经评定白酒中氰化物的不确定度结果为X=(2. 19±0. 06) mg/L; k=2,不确定度贡献为测量重复性15. 2%、取样体积9. 2%、样品显色定容体积17. 8%、标准溶液系列配制39. 2%、标准曲线拟合17. 4%、酒精度折算0. 5%、摩尔质量0. 6%,其中标准溶液系列配制引入的不确定度分量占比最大。     

高效液相色谱法测定白酒中糖精钠含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定白酒中糖精钠含量,并对其测定结果进行不确定度分析.通过分析过程中的不确定度来源,建立数学模型,计算各个不确定度分量,并进行合成计算得到合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.064 mg/kg和0.13 mg/kg.该评定方法对提高白酒中糖精钠的检测准确度具有重要参考意义.     

ICP测定不锈钢餐厨具中锰含量的不确定度评定

在不锈钢产品的元素成分检测方法中,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)是较常用的一种方法.文章以测定锰含量为例,对该检测方法的不确定度进行了评定,确定了测定过程的不确定度来源,主要有测定全过程的重复性、样品称量、标准曲线、标准溶液、玻璃量具及仪器等.应用了现代数理统计方法对该检测方法中的不确定度分量进行了逐一分析,并得出了总合成不确定度.在不确定度分量中,标准系列和标准溶液对总合成不确定度的影响最大,因此在检测工作中应特别注意标准系列和标准溶液配制的相关操作.     

水样菌落总数测定不确定度的研究

本文通过对GB/T 5750.12-2006《生活饮用水标准检验方法微生物指标》中关于菌落总数测定的不确定度来源及其影响因素进行了系统的分析与研究,对检测过程中可能引入的不确定度进行分析,确定该方法检测的不确定度符合实际过程中的运用.     

全自动凯氏定氮仪测定乳制品中蛋白质含量的不确定度分析

为了评定全自动凯氏定氮仪测定乳制品中蛋白质含量的不确定度,提高检测结果的可靠性,本文依据相关标准对纯牛奶中蛋白质含量测定的不确定度来源进行分析,评估各个分量对检测结果的影响,计算标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,全自动凯氏定氮仪和测量重复性是主要的不确定度来源,纯牛奶蛋白质含量测定的扩展不确定度为0.054 g/100 g,蛋白质含量测定结果为(3.21±0.054)g/100 g,k=2。     

HPLC-DAD检测皮革中异噻唑啉酮含量的不确定度分析

通过HPLC-DAD测定皮革中的异噻唑啉酮的含量,建立了甲基异噻唑啉酮的含量测定在该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,并按照国际通用方法对各不确定度分量加以合成和扩展,得到该法测定鞋材中MI含量的合成不确定度。根据不确定度的分析结果可以得出用HPLC-DAD法测定皮革中MI的含量时,其测量不确定度的主要来源为标准储备液的配制,以及样液及标液HPLC-DAD分析。     

高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定鸡肉中头孢菌素的不确定度评定

为保证检测数据的准确可靠,对高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定鸡肉中头孢菌素进行不确定度的评定.分析测量过程中各不确定度的来源,建立数学计算模型,通过对各不确定度来源进行量化分析,计算出各个分量的不确定度,最终合成标准不确定度.当样品中头孢菌素的含量为250μg/kg水平时,不同头孢菌素的扩展不确定度在43.60～...     

纺织品中邻苯二甲酸酯的不确定度评定

以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为例,按照GB/T 20388—2006标准测定纺织品中邻苯二甲酸酯含量,对整个方法过程中产生的测量不确定度进行评估,通过对不确定度的来源进行分析和量化,合成了不确定度。按本试验方法,邻苯二甲酸酯检测过程中随机效应是影响最大的因素。     

ICP-AES测定香菇中镉含量的不确定度评定

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定香菇中镉含量过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度或B类不确定度进行了评定。按国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到该方法的不确定度评定。结果表明:标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及样品溶液的定容是不确定度的主要来源。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中砷含量的不确定度评定

本文依据GB/T 23372-2009测定海产品中砷含量测定方法,建立分析过程的相应数学模型对检测过程中不确定度来源进行分析,并计算各个参数不确定度,对分析全过程进行不确定度评定。结果表明:配置标准溶液及样品前处理过程是不确定度的主要来源。