连续流动分析仪法测定葡萄酒中总二氧化硫

将连续流动化学分析仪引入葡萄酒中二氧化硫的测定。结果表明:在0~100 mg/L的检测范围内,检测灵敏度为0.40~0.60,重复测定6次变异系数为3.61%,连续流动分析仪法与蒸馏滴定法两种方法对比试验,两种方法测定结果变异系数小于15%。两种方法的曲线相关系数均为0.999,定量限为0.4 mg/L。     

全自动葡萄酒成分分析仪快速测定葡萄酒中总二氧化硫

<正>采用全自动葡萄酒成分分析仪测定葡萄酒中总二氧化硫,检测过程中自动完成加样本、读空白、加试剂、反应显色、比色检测和数据处理等步骤。与国家标准推荐的碘量法对比,RSD小于1.1%,同时测定了样品的加标回收,回收率为94%~105%,两种方法无显著差异。该法具有无需样品前处理、样品和试剂耗量少、灵敏度高等优点,适合于不同类型的葡萄酒分析,是一种高效、准确、快速的分析手段。近年来,随着仪器分析技术的发     

全自动葡萄酒成分分析仪快速测定葡萄酒中总糖

目的建立全自动葡萄酒成分分析仪测定葡萄酒中总糖的方法。方法利用全自动葡萄酒成分分析仪实现检测过程中自动完成加样本、读空白、加试剂、反应显色、比色检测和数据处理等步骤,对葡萄酒中总糖进行了测定。结果与国家标准GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》的直接滴定法进行对比,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于3%,同时测定了样品的加标回收,回收率为92%~102%。结论该法具有无需样品前处理、样品和试剂耗量少、灵敏度高等优点,适合于不同类型葡萄酒分析,是一种高效、准确、快速的分析手段。     

流动注射分析法测定甜型葡萄酒中总二氧化硫

建立直接测定甜型葡萄酒中高浓度总二氧化硫的微流-连续流动注射分析方法。样品用10%的硫酸酸化,在酸性条件下蒸馏,蒸馏液与甲醛和碱性品红反应生成红色络合物,吸取样品并配制好相应试剂后,采用微流-连续流动分析仪在560 nm波长处自动完成分析。对影响测定的酸化液浓度、碱性品红和甲醛浓度等进行了优化,确定了最佳试验参数。结果显示,二氧化硫标准溶液在25~250 mg/L范围内可呈现良好的线性,线性相关系数大于0.999,检出限为4.6 mg/L,起泡葡萄酒样品加标回收率在92.4%~108.8%范围内,相对标准偏差≤5.3%(n=6)。该方法为甜型葡萄酒中高浓度二氧化硫的直接测定提供了一个自动化、高效、准确的快速检测方法。     

连续流动法测定卷烟主流烟气中的氨含量

在确定和选择了连续流动分析仪管路及运用石墨化炭黑固相萃取柱对样品进行净化处理的基础上,采用连续流动分析仪对不同卷烟主流烟气中的氨进行了测定.结果表明,连续流动分析仪分析得到的净化处理后样品中的氨含量是2.46～10.40μg/支,与离子色谱法分析的结果一致性较好.该方法日内重复性RSD＜3.5％,日间重复性RSD＜2.0％,加标回收率为91.3％～97.9％.说明本方法适应于快速准确测定卷烟主流烟气中的氨含量.     

连续流动分析法测定葡萄酒中的总酸

目的建立连续流动分析法测定葡萄酒中总酸含量的方法。方法采用全自动连续流动分析仪测定葡萄酒中总酸,对蒸馏温度、进样时间进行优化。应用建立的方法对市售的新疆、山东、河北、宁夏4个产地的葡萄酒进行检测,并与国标方法进行了结果比对。结果葡萄酒中的总酸在2～10g/L范围内线性关系良好,回归系数r2=0.9999,检出限为0.04 g/L,定量限为0.13 g/L。市售葡萄酒加标回收率在95.8%～104.9%之间,相对标准偏差小于1.0%(n=6),与国标方法比对结果无明显差异。结论该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标中的电位滴定法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于大批量葡萄酒中总酸含量的快速测定。     

葡萄酒中二氧化硫的几种检测方法对比

详细比较氧化法、蒸馏法、碘量法、盐酸副玫瑰苯胺法4种国标方法和流动注射法测定葡萄酒中二氧化硫残留量的影响因素和重复性,并采用5种方法检测进口葡萄酒样品。结果显示:不同方法的检测结果存在显著差异,氧化法、蒸馏法和流动注射法的检测结果差异性较小(P>0.05),碘量法和比色法的检测结果与其他几种方法的差异较大(P<0.01)。由于该5种方法存在检测和适用性的差异,因此检测时应根据实际样品情况和检测要求选择合适的方法进行,以减少因为方法不同引起的结果差异和评估错误。     

空气隔断-连续流动分析法快速测定葡萄酒中总糖

目的：建立空气隔断-连续流动分析仪快速测定葡萄酒中总糖含量的分析方法。方法：用样品校正葡萄糖标准溶液,同时在流路中增设透析器以减少样品溶液带来的基质效应及颜色干扰。经过条件优化,流路温度控制在88～92 ℃,水解反应时间、络合反应时间分别为5 min和12 min。结果：在0.05～3.0 g/L质量浓度范围内,体系吸光度与溶液质量浓度线性关系良好（r2为0.999 7）,方法检出限为0.01 g/L,加标回收率在88.1%～102.3%之间,方法相对标准偏差为2.8%～6.2%;测定结果与GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》相比,相对标准偏差小于5%,测定快速（45 样/h）。结论：方法适用于大批量葡萄酒中总糖含量的检测。     

利用凯氏定氮仪快速测定葡萄酒中二氧化硫

目的建立使用凯氏定氮仪快速检测葡萄酒中二氧化硫的方法。方法利用凯氏定氮仪和全玻璃蒸馏法工作原理的相似之处,将凯氏定氮仪用于葡萄酒中二氧化硫的测定。对比了凯氏定氮仪蒸馏和全玻璃蒸馏法的空白实验,确定了使用凯氏定氮仪快速检测葡萄酒中二氧化硫合适的样品量、滴定碘溶液浓度、蒸馏时间,并进行了精密度实验、回收率实验。最后,以8种市售葡萄酒为实验材料对比了凯氏定氮仪法与全玻璃蒸馏法对二氧化硫含量的检测结果。结果凯氏定氮仪蒸馏和全玻璃蒸馏法的空白实验结果基本无差异。使用凯氏定氮仪进行葡萄酒中二氧化硫检测,其合适样品量为40 mL,滴定碘溶液浓度为0.1 mol/L或0.05 mol/L,蒸馏时间大大缩短,为8 min,RSD为1.36%,平均回收率为(102.40±3.26)%,且对8种市售葡萄酒样品的检测结果与全玻璃蒸馏法相比无显著性差异(P0.05)。结论凯氏定氮仪法测定葡萄酒中的二氧化硫,检测效率高,精密度好,准确度高,可作为葡萄酒中二氧化硫的批量检测方法。     

全自动蒸馏-电位滴定法测定食品中二氧化硫残留量

将全自动智能蒸馏仪与自动电位滴定仪相结合,建立了全自动蒸馏-电位滴定快速测定食品中二氧化硫残留量的方法。考察了蒸馏过程中馏出液体积、蒸馏功率、滴定过程中搅拌速率对二氧化硫含量测定结果的影响。采用该方法对橘子罐头、开心果、枸杞、葡萄酒、蜜饯凉果和果干等6种样品中的二氧化硫残留量进行检测分析,并采用F-test和t-test分析法对测定结果与国标法进行比对。结果表明,2种方法对橘子罐头、开心果和枸杞(二氧化硫含量20 mg/kg)的测定结果差异在可接受范围内(t_(0. 05,10)t t_(0. 01,10)),对葡萄酒、蜜饯凉果和果干(二氧化硫含量≥20 mg/kg)的测定结果无显著差异(t t_(0. 05,10))。另外考察了该方法对橘子罐头、开心果、葡萄酒和蜜饯凉果等4种样品加标回收试验,回收率为83. 2%～99. 1%,RSD(n=3)为5. 7%～9. 3%。该方法测定结果准确可靠,与国标相比具有批量操作、抗基质干扰能力强等优点。     

凯氏蒸馏-电子滴定器碘滴定法测定食品中的二氧化硫

目的利用凯氏蒸馏仪前处理和电子滴定器滴定检测样品中的二氧化硫残留量,分析食品中二氧化硫残留量的含量水平。方法对29类1 125份样品中的二氧化硫残留量进行蒸馏、滴定检测,进一步研究该方法的检出限、精密度和加标回收率,并对检测数据进行分析。结果凯氏蒸馏-电子滴定器碘滴定法的检出限为0.010 g/kg,RSD为2.4%~5.1%,加标回收率为87.0%~99.6%,1 125份样品中,20.8%(234/1 125)检出二氧化硫,19.1%(215/1 125)检出但未超二氧化硫最大允许使用量。结论凯氏蒸馏-电子滴定器碘滴定法快速、准确,适用于食品中二氧化硫残留量的检测;个别样品如蜜饯、饼干、粉条、海米中的二氧化硫残留量数据异常,高于我国最大允许使用量,存在一定的食品安全隐患。     

分立式流动分析法测定啤酒总SO2

采用分立式啤酒分析仪,用5,5＇二硫代双硝基苯甲酸（DTNB）为显色剂能快速、精确测定啤酒中的总SO2.方法的回收率在93.7％～104.4％之间,一次实验的重复性变异系数0.43％,多次实验的重复性变异系数1.5％～4.7％.对收集的18个样品用美国化学家协会（ASBC）标准方法盐酸副玫瑰苯胺比色法与之做了对比,收集数据用配对数据T检验表明两方法没有显著性差异.     

蒸馏-还原光度法测定葡萄酒中二氧化硫残留量的研究

目的：建立葡萄酒中二氧化硫残留量测定的新方法。方法：用甲醛吸收液吸收经蒸馏释放出的二氧化硫,再用还原光度法测定。结果：用甲醛吸收液吸收对葡萄酒中二氧化硫的测定无影响。方法精密度试验结果：RSD为1．9％、加标回收率为95％～103％。结论：该方法简便、准确、重复性好,用于葡萄酒中二氧化硫残留量的测定,结果令人满意。     

在线蒸馏-流动注射法测定食糖中的二氧化硫

目的建立在线蒸馏-流动注射法测定食糖中二氧化硫含量的分析方法。方法采用全自动流动注射分析仪测定食糖中的二氧化硫,对硫酸溶液浓度和反应温度进行优化,并与国家标准测定方法进行比较。结果在最佳条件下,方法在0.5~10 mg/L的质量浓度范围内具有良好线性(r=0.9994),方法的检出限为5.0 mg/kg,精密度实验的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.43%~2.01%,平均回收率为93.2%~102.6%。结果证明该方法比国标蒸馏法灵敏度更高。结论该方法具有灵敏度高、重复性好等优点,以自动的在线蒸馏代替了较为繁琐的传统蒸馏方式,检测过程易操作,实现自动化,提高了检测效率,适用于食糖中二氧化硫的测定。     

固相萃取-离子色谱法测定葡萄酒中二氧化硫

[目的]探索较为简便易行的葡萄酒中二氧化硫测定的方法。[方法]准确称取一定量的葡萄酒,过C18柱分离除去部分非极性有机物质后经滤膜过滤加入Na2CO3水溶液定容,进样后使用9mmol/LNa2CO3作为淋洗液,用离子色谱法测定葡萄酒中二氧化硫。[结果]二氧化硫呈现出较好的峰形且与其他离子能较好的分离。RSD均小于5%,回收率在93%～105%之间。[结论]葡萄酒中二氧化硫离子色谱测定方法的建立将为离子色谱测定液体食品中二氧化硫纳入国家标准提供了依据。     

快速蒸馏-离子色谱法测定干红葡萄酒中的亚硫酸盐含量

针对国标方法蒸馏前处理的缺陷进行改进，结合离子色谱法的优势，建立了一种准确定量干红葡萄酒中亚硫酸盐的快速蒸馏-离子色谱检测法。样品通过微量蒸馏仪快速蒸馏酸化产生的二氧化硫，被氢氧化钠溶液吸收生成亚硫酸根，经0.45 μm滤膜过滤后，用离子色谱仪进行测定。该方法的前处理操作简单、快速，杂质干扰明显减少，适合批量样品的检测。方法结果表明，亚硫酸根离子质量浓度在1.0～100 mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数R2为0.999 5，检出限为1 mg/L。加标回收率平均值在87.4%～99.4%，相对标准偏差（RSD）为1.63%～2.93%，可以准确测定干红葡萄酒中的亚硫酸盐含量。     

迷迭香酸在沙棘果酒中的应用研究

以沙棘果浆为原料,以不添加抗氧化剂、添加抗氧化剂迷迭香酸或二氧化硫进行果酒发酵。在发酵过程中和发酵结束后,通过DPPH法、水杨酸法和普鲁士蓝法测定果酒的抗氧化性。结果表明,添加迷迭香酸作为抗氧化剂替代二氧化硫,果酒的理化指标均在国标允许范围内,不会影响果酒发酵。3种方式发酵果酒清除DPPH·的能力大小顺序为迷迭香酸果酒（IC50=8.02 mg/mL）＞二氧化硫果酒（IC50=10.31 mg/mL）＞无添加抗氧化剂果酒（IC50=11.47 mg/mL）;清除·OH的能力大小顺序为迷迭香酸果酒（清除率99.31%）＞无添加抗氧化剂果酒（清除率98.83%）＞二氧化硫果酒（清除率98.67%）;还原力大小顺序为二氧化硫果酒＞迷迭香酸果酒＞无添加抗氧化剂果酒。     

外源抗氧化剂对荔枝酒发酵的影响研究

为了解决过量二氧化硫影响果酒品质的问题,探索二氧化硫的取代物,考察了添加二氧化硫、抗坏血酸、异抗坏血酸、谷胱甘肽和乙二胺四乙酸（EDTA）对荔枝酒中多酚氧化酶（PPO）、过氧化物酶（POD）、总糖、总酸、酒精度、杂醇油和总酯的影响。结果显示,添加抗氧化剂有利于抑制酶活、促进香气物质的生成。在抗氧化剂添加量为250 mg/L时,添加异抗坏血酸比添加SO2的酒样中PPO酶活、POD酶活、总糖分别降低了70.0%、66.7%、79.4%,而酒精度、杂醇油、总酯分别提高了3.8%、16.5%、61.4%;添加EDTA比添加SO2的酒样中PPO酶活、POD酶活、总糖分别降低了60.0%、58.3%、75.0%,而酒精度、杂醇油、总酯分别提高了1.9%、10.8%、57.1%。研究表明,添加异抗坏血酸或乙二胺四乙酸可以部分的取代二氧化硫,有利于提升荔枝酒的品质。     

定氮仪代替传统蒸馏联合滴定法测定干菊花中的二氧化硫含量

目的建立利用全自动定氮仪代替传统蒸馏联合滴定法检测干菊花中二氧化硫含量的方法。方法利用全自动定氮仪封闭蒸馏干菊花,用乙酸铅吸收二氧化硫蒸馏液,并利用碘标准溶液滴定,测算出二氧化硫的含量,同时对蒸馏时间、加酸种类及含量进行优化。结果优化后干菊花中二氧化硫的检测条件为添加盐酸量10 m L、蒸馏时间8 min,得到的蒸馏液再进行滴定。经检测,杭白菊中二氧化硫含量为55.19~139.24 mg/kg,加标回收率为84.9%~102.3%。结论利用定氮仪代替传统蒸馏能够大大节省检测时间、且安全可靠、重复性好,适合于干菊花中二氧化硫的检测。