以嵌段共聚物为结构导向剂的SBA-15和SBA-16的合成及表征

利用嵌段共聚物P123和F127分别在强酸性条件下合成了两种结构不同的介孔氧化硅材料:一维直孔道六方相的SBA-15和三维立方相的SBA-16,并通过XRD、N₂吸附-脱附、HTEM等手段对材料进行了研究。结果表明:商品化的嵌段共聚物作为结构导向剂合成的介孔氧化硅材料SBA-15和SBA-16孔道规整有序,比表面积分别达到765m²·g^-1和930m²·g^-1,相应的最可几孔径分别为6.46nm和3.92nm,这有利于介孔材料向经济实用方向发展。     

后接枝法合成氨丙基修饰的周期性介孔氧化硅材料

以三氯甲烷为溶剂, 氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)为修饰剂通过后接枝法对周期性介孔氧化硅材料(PMOs)进行修饰. 通过固态NMR、氮气吸附、元素分析和UV-vis吸光度测试等手段来表征材料. 结果表明, 氨丙基基团通过共价连接的方式成功修饰到PMOs材料. 尽管随着APTMS修饰量的增加, 比表面积、孔容和孔径都呈下降趋势, 但经25%APTMS修饰的PMOs材料依然具有良好的介孔结构, 其表面积为604m²·g^-1, 孔容为0.62cm³·^-1, 孔径狭窄分布在4.5～5.0nm之间. 修饰后的PMOs对氯金酸有明显的吸附作用.     

锆钛复合氧化物的制备及用作Pt三效催化剂载体的性能

用共沉淀法制备了Zr_0.5Ti_0.5O₂复合氧化物, 考察了沉淀时的pH值、温度及焙烧温度对样品织构性能的影响. 分别用BET、XRD、NH₃-TPD 对样品的织构、结构性能和表面酸性进行了表征. 将经过不同温度焙烧后的样品作为载体制备成Pt/Zr_0.5Ti_0.5O₂催化剂, 考察了催化剂对C₃H₈、CO、NO 的催化性能, 并与传统的以La-Al₂O₃为载体的Pt/La-Al₂O₃汽车尾气三效催化剂进行了比较. 结果表明: 当沉淀时的pH=11、温度为25℃、焙烧温度为550℃时, 所制得的样品具有较好的织构性能(比表面积为195m²· ^-1、孔容为0.28mL·g ^-1)、较强的表面酸性和较宽的酸度分布; 用该样品制备的汽车尾气三效催化剂与传统的以La-Al2O3作载体的Pt/La-Al₂O₃催化剂相比, 具有更好的HC和CO催化性能和优异的NO转化性能.     

介孔氧化钛晶须的合成及机理研究

利用二钛酸钾(K₂Ti₂O₅)独特的三角双锥层状晶体结构, 通过水化反应过程, 控制其介相结构转变, 获得介孔氧化钛晶须, 经N₂吸附-脱附测试比表面积为248m²/g. 高温500℃晶化为锐钛矿型, 比表面积仍可达139m²/g, 孔径为8.7nm, 并且晶须形貌不变. 通过XRD、TEM和HREM等手段, 考察了水化反应过程中K₂Ti₂O₅的结构变化, 提出KOH·nH₂O纳米相的形成是介孔结构的来源.     

以聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜为模板制备磁性ZSM-5/Ni中空纤维

以聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维微滤膜为模板, 通过化学镀制备Ni/PVDF纤维, 再经原位水热合成得到ZSM-5/Ni/PVDF纤维, 最后经高温焙烧制得ZSM-5/Ni中空纤维. 用SEM、EDX、XRD、BET、VSM和TG等对样品进行了表征. 考察了水热处理次数和温度对ZSM-5沸石在Ni-P镀层上负载的影响, 结果表明: 化学镀能制得Ni/PVDF纤维, 其磁性可控. 在150℃下两次水热处理Ni/PVDF纤维24h可在镀层上得到致密连续的沸石层, 控制水热处理温度可以控制镀层表面沸石层的厚度. 在550℃的空气气氛中焙烧ZSM-5/Ni/PVDF纤维可以得到完整的ZSM-5/Ni中空纤维, 150℃下两次水热处理24h得到的ZSM-5/Ni纤维, 焙烧后其饱和磁化强度由9.3A·m²/kg提高到20.3A·m²/kg, 其比表面积为108m²/g.     

交换耦合双层膜NiO/Ni81Fe19的基片温度效应研究

用射频磁控溅射方法在不同基片温度下玻璃基片上分别制备NiO单层膜、NiFe单层膜和NiO／NiFe双层膜,研究了不同基片温度对膜的磁性能的影响．用振动样品磁强计（VSM）分析了膜的磁特性,结果表明：基片温度260℃时淀积的NiFe膜矫顽力Hc为184A·m^－1,小于室温淀积NiFe膜的H_c（584A·m^－1）,且磁滞回线的矩形度更好．室温下淀积NiO（50nm）／NiFe（15nm）双层膜的Hc为4000A·m^－1,交换耦会场（H_EX）仅为1600A·m^－1,磁滞回线的短形度很差,而260℃时淀积的双层膜的Hc下降到3120A·m^－1,H_EX却增大为4640A·m^－1,同时磁滞回线的矩形度也得到改善,其截止温度T_B高达230℃．X射线衍射（XRD）分析了膜的织构,结果表明：室温下淀积NiO膜呈现（220）织构,而260℃时淀积NiO膜呈现（111）织构;室温和260℃淀积的NiFe膜都呈（111）织构,但后者晶粒比前者大．     

酸对合成二氧化钛介孔材料的影响

以硫酸和乙酸为酸度调节试剂,采用Sol-Gel过程和水热处理结合,在没有添加任何表面活性剂作模板剂的条件下,通过钛酸丁酯（TBOT）在酸性体系中的控制水解和自组装制备TiO₂介孔材料.产物采用XRD、N₂吸附-脱附等温线、TG-DSC进行分析表征.通过选择酸的种类和控制酸的浓度,添加配位抑制剂TEA减缓Ti的水解速率,可合成介孔纯TiO₂材料.使用硫酸（H₂SO₄∶TBOT＝1∶1,摩尔比）和TEA制备出比表面积为176m²/g,孔容为0.222cm³/g,平均孔径约5nm,孔径分布窄,热稳定性较好的TiO₂介孔材料.     

室温下以Gemini表面活性剂为模板剂合成介孔TiO2

采用双子型季铵盐类阳离子表面活性剂溴代Gemini1231做模板剂,用溶胶-凝胶（sol-gel）法在室温合成了介孔TiO₂材料,用TG-DTA、XRD、N₂吸附-脱附、TEM等进行表征.结果表明,用该模板剂合成的介孔TiO₂材料,合适的煅烧温度为480℃,其比表面积可达383.8m²/g,最可几孔径为5.8nm,广角XRD测试发现较强的锐钛矿型特征峰,而未发现金红石相特征衍射峰,说明本实验制备的介孔TiO₂为稳定锐钛矿型.通过小角X射线衍射分析发现,产物具有规整有序的介孔结构.     

CeO2-TiO2复合氧化物的制备及其表征

本文以廉价的无机盐为原料,采用sol－gel法制备了Ce：Ti（摩尔比）为0．05～0．4：1之间的一系列CeO₂－TiO₂复合氧化物．利用物理吸附仪,XRD,TEM等手段对复合氧化物的织构和结构性质进行了表征．结果发现：采用无机盐－超临界流体干燥法可制备大孔、高比表面积的CeO₂－TiO₂复合氧化物,随着CeO₂含量从5％增加到40％,复合氧化物的比表面积由67．3m²·g^－1增加到219．4m²·g^－1;物相由锐钛矿转变为无定形;粒体的粒径、形貌也随之变化,由颗粒状逐渐变为网络结构．而与超临界流体干燥得到的气凝胶相比;采用普通干燥法制备得到的复合氧化物具有较低的孔体积和比表面积,颗粒间团聚较严重,但无“孤岛”状大颗粒,晶相为无定型结构．     

纳米ZnO的沉淀法制备、表征及影响因素分析

用Zn(NO₃)₂·6H₂O对作原料、Na₂CO₃作沉淀剂,制得了纳米ZnO粉体.用TG-DSC、XRD和TEM分别对前驱体和纳米ZnO粉体进行了表征.结果表明:所得前驱体在253℃左右分解为六方纤锌矿型纳米ZnO,颗粒大小约为15～20nm,粒径分布窄,基本无团聚,粉体的比表面积为64.12m²·g^-1实验发现,当反应物浓度从2.0mol·L^-1减小至1.0、0.5mol·L^-1时,纳米ZnO粉体的粒径基本无变化,但颗粒间的团聚状态减轻;在用无水乙醇洗涤沉淀前,先用蒸馏水或稀氨水清洗对得到的纳米ZnO粉体的团聚状态没有明显的区别.     

磁性膨胀石墨的制备及影响因素研究

采用柠檬酸盐溶胶-凝胶法, 以可膨胀石墨、硝酸铁、硝酸钴、柠檬酸为原料制备磁性膨胀石墨, 利用SEM、EDS、XRD和磁滞回线等对其微观形貌和磁性能进行了表征, 研究了原料配比、可膨胀石墨的pH值及膨胀时间对磁性膨胀石墨的磁性能和油吸附性能的影响. 综合磁性强度、油吸附性能及制备成本等指标, 得到最佳的制备条件为: 可膨胀石墨:铁氧体(ω/ω)=2:1, 可膨胀石墨的pH=5, 在900℃膨胀温度下膨胀时间为120s. 试验结果表明: 最佳制备条件 下, 铁氧体在膨胀石墨表面和层间沉积效果良好且分布均匀, 制备出的磁性膨胀石墨具有良好的磁性强度和油吸附性能, 其饱和磁化强度和油吸附容量分别为17.95A·m²·kg^-1和32.6g·g^-1.     

高比表面超细铈锆钡粉体的制备

采用聚合物前驱体法制备了超细Ce-Zr-Ba复合氧化物粉体,用XRD、TEM、BET和TG-DTA技术研究了合成的粉体的组成结构,晶粒大小、比表面和孔分布情况.结果表明,该粉体平均粒径<50nm,经600℃焙烧4h后该粉体的比表面为118.6m²/g,经800℃高温焙烧4h后比表面仍高达87.4m²/g,经1000℃高温处理后,粉体仍能保持纳米级,且分散性好,由于该粉体的高热稳定性和高比表面性能,可用作汽车尾气三效催化剂的耐高温保护性涂层材料.     

液相聚合相分离技术制备孔径可控的多孔碳的研究

采用液相聚合相分离技术制备了多孔碳,并用压汞仪、BET比表面仪及扫描电镜对多孔碳性能进行表征.研究了制备工艺(热聚合制度和醇的种类)对多孔碳性能的影响.结果表明:热解后的多孔碳为无定形的碳,随着热聚合温度的升高,多孔碳粒子减小,平均孔径也减小,孔隙率增加,当采用40℃(3h)→100℃(24h)热聚合制度时,多孔碳的平均孔径为1.75μm,孔隙率为51.86％;选用不同的醇得到平均孔径在20.00-0.01μm之间变化,BET比表面积为350-400m2·g^-1及孔径分布非常窄的多孔碳.     

掺磷酚醛树脂炭用作锂离子电池负极的研究

以添加不同含量的五氧化二磷的热塑性酚醛树脂为前驱体,经热固化后升温至600～1600℃下热裂解制备掺磷树脂裂解炭.元素分析、氮气物理吸附和X射线衍射分别考察了裂解炭的元素组成、BET比表面积以及微晶结构变化;恒定电流充放电技术研究了裂解炭的充放电性能.研究发现五氧化二磷的加入使得树脂裂解炭的微晶结构发生了很大改变:随着磷掺杂量的增加,树脂炭的微晶层间距减小,微晶变得更加无序;BET比表面积先减小而后增加;放电容量先增加而后减小,当其含量为 9wt％时,放电容量达到最大值（528mA·h·g^-1）,是掺杂前（230mA·h·g^-1）的2倍多.     

高氮含量的有序氮氧化物介孔材料的研究

通过使用氨气作氮源,氮化介孔氧化硅和含铝氧化硅(SBA-15和Al-MCM-41)的前驱体(含模板剂),成功制备出高氮含量的有序氮氧化物介孔材料。主要氮化条件为:1273～1323K,8～24h.采用 CNH元素分析、红外光谱、Si固体核磁共振谱(MASNMR)、N₂吸附-脱附分析、小角XRD和高分辨透射电镜(HRTEM)进行表征,分析结果表明经过高温长时间氮化制备出的高氮含量(～21wt％)的氮氧化硅和含铝氮氧化硅介孔材料仍然具有高达700～900m²g^-1的比表面积、窄的孔径分布和良好的有序性.