去氢表雄酮包合物的制备工艺研究

为了改善DHEA水溶性差这一缺点,利用β-环糊精(β-CD)对DHEA进行包合,采用饱和溶液法制备DHEA-β-CD包合物.以包合率为指标考察加热温度、加热搅拌时间及摩尔比工艺条件.通过显微镜法、薄层色谱法及红外光谱法验证DHEA-β-环糊精包合物的生成.并对DHEA形成包合物后的溶解性进行考察.通过实验得知,饱和溶液法的最优化工艺条件为:加热温度为50℃,加热搅拌时间为2h,DHEA与β-环糊精的摩尔比为1∶2.形成DHEA-β-环糊精包合物后能够明显提高DHEA的溶解度,是未加入β-环糊精溶液中DHEA浓度的2.01倍.     

甲基-β-环糊精对麸皮黄酮的增溶作用

用相溶解度研究了甲基-β-环糊精与黄酮形成的包合物.相溶解度曲线表明甲基-β-环糊精与黄酮形成了1∶1包合物,包合物属于AL型,甲基-β-环糊精比β-环糊精具有更强的结合能力,其增溶作用也比环糊精大.     

长白山区常见药用植物中常规成分的检测及其活性扫描

利用高效液相色谱法（HPLC法）对长白山地区常见的100种药用植物中芦丁、槲皮素、金丝桃苷、山柰酚、齐墩果酸、熊果酸、β-谷甾醇等常规成分的含量进行定性定量分析,并且对这些药用植物提取物的DPPH自由基清除活性和酪氨酸酶抑制活性进行了扫描.结果显示：芦丁、槲皮素、金丝桃苷、山柰酚、齐墩果酸、熊果酸、β-谷甾醇的最高含量...     

β-环糊精-2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸主客体包合物的制备及砂岩缓速酸化作用研究

通过紫外光谱法研究了2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)与β-环糊精的包合作用,并证实其包合比为1∶1;将该包合物应用于砂岩酸化体系,进行砂岩岩心的酸化实验,实验结果表明β-CD-PBTCA包合物酸液体系可有效降低酸岩反应速度,并能阻止酸化过程中二次沉淀的生成.将环糊精包合物的缓释作用应用于砂岩油藏缓速酸化是...     

翼茎羊耳菊三萜类化学成分研究

研究翼茎羊耳菊(Inula pterocaula)根部三萜类化学成分,阐明其药效物质基础.采用Sephadex LH-20凝胶材料、Rp-18反向材料和硅胶进行化合物分离,利用现代光谱技术和理化性质鉴定化合物结构.并从中分离得到12个三萜类化学成分,分别鉴定为β-香树脂醇(1)、赤藓糖醇(2)、乌苏酸(3)、齐墩果酸(4)、2β,3β,23α-三羟基-28-齐墩果酸(5)、齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、齐墩果酸-3-O-(β-D-吡喃葡萄糖)-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、2β-羟基-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-23,28-二齐墩果酸(9)、3-O-β-吡喃葡萄糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖醛基-23-羟基-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-19α-羟基-乌苏酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11),3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-20,19,24-三羟基乌苏酸(12).以上化合物为首次从该植物中得到.该研究结果可为翼茎羊耳菊的进一步研究提供依据.     

芦丁/羟丙基-β-环糊精包合物的表征及其抗氧化能力研究

采用溶液法制备芦丁/羟丙基-β-环糊精包合物,以提高芦丁的水溶性,并采用紫外(UV)、红外(IR)、X-射线衍射(XRD)等方法对该包合物的结构进行了表征.结果表明:该包合物在DPPH自由基清除试验、还原力测定和Rancimat法中都显示出较强的抗氧化能力.     

以脯氨酸作为连接臂的聚乙二醇齐墩果酸衍生物的合成

为提高天然产物齐墩果酸的水溶性及生物活性,通过脯氨酸作为连接臂将聚乙二醇连接到齐墩果酸的C-3位羟基上,得到聚乙二醇-脯氨酸-齐墩果酸(PEG-Pro-OA)衍生物,目标产物结构通过IR和~1H NMR确认.研究结果表明聚乙二醇化的齐墩果酸衍生物水溶性显著提高,进一步药理活性研究表明此类化合物具有较好的HepG2细胞毒活性.     

异淀粉酶合成麦芽糖糖基环糊精的研究

以β-环糊精、麦芽糖为原料,采用异淀粉酶反向合成得到超高水溶性的麦芽糖基(α-1→6)β-环糊精.其最佳合成条件为:麦芽糖与环糊精摩尔比8∶1、异淀粉酶300 U/gβ-环糊精、反应pH 6.0、温度50℃、反应时间35 h.     

光谱法研究辅酶Q10与环糊精衍生物的相互作用

采用共沉淀法和共蒸发法制备辅酶Q10分别与β-CD,HP-β-CD及DM-β-CD的包合物,并分别用红外光谱法,紫外分光光度法和核磁共振法对包合物进行表征.结果表明:辅酶Q10与环糊精通过非键作用形成1∶1包结物,其结合常数大小次序为β-CD>HP-β-CD>DM-β-CD,这表明β-CD包结辅酶Q10的能力大于HP-β-CD及DM-β-CD.包合反应过程中,ΔG0<0,ΔH0>0,ΔS0>0,说明辅酶Q10与环糊精的包合可以自发进行并且是个吸热反应.而且,辅酶Q10与这三种环糊精(β-CD,DM-β-CD和HP-β-CD)相互作用形成包结物时,均是辅酶Q10的苯环插入环糊精空穴内,且都是从环糊精的大口端进入.     

阿维菌素-β-环糊精包合物制备及工艺优化

研究用β-环糊精包合阿维菌素。分别用水搅拌法、超声法和研磨法制得包合物,并采用DSC验证了包合物的生成。以高效液相色谱法测定了3种方法的包合率,对比后选择用水搅拌法包合.通过单因素实验,确定正交试验的因素水平.正交试验结果表明,最佳包合条件为主客分子投料质量比10∶1.0、包合温度35℃、包合时间8h.此条件下的包合率、收率分别为43.8%和80.4%.     

β-环糊精与克百威包合作用的研究

采用固相共研磨法和饱和水溶液法合成β-环糊精和克百威的包合物,通过红外、紫外和荧光光谱对其结构和性质进行了表征;利用紫外光谱研究了不同浓度下β-环糊精溶液对克百威溶解度的影响,绘制出相溶解曲线图以确定β-环糊精和克百威之间形成物质的量比为1∶1的包合物。利用克百威的内源荧光特性,根据包合前后以及在不同温度下荧光强度变化,结合Stern-Volmer方程,获取不同温度下β-环糊精和克百威之间的结合常数Kc;热动力学方法研究温度对包合反应的影响,根据热力学参数得出包合反应是自发熵和焓共同驱动过程。     

表面活性剂和螯合剂强化Na_2S_2O_8/Fe~(2+)修复石油污染土壤

采用Na_2S_2O_8/Fe~(2+)氧化降解污染土壤中的石油烃(TPH),考察了不同初始pH下Na_2S_2O_8与Fe~(2+)摩尔比对TPH降解的影响,研究了表面活性剂Triton X-100和3种螯合剂(柠檬酸、草酸和β-环糊精)对TPH降解的强化作用.研究结果表明:当pH=7,Na_2S_2O_8与Fe~(2+)摩尔比为2∶1时,TPH降解率最高,为39.8%;当Triton X-100质量浓度为1 250 mg/L时,其增溶作用远大于竞争消耗SO_4~-·的作用,TPH降解率可达最大值48.3%.此条件下进行螯合剂添加实验,结果表明:柠檬酸因竞争消耗SO_4~-·而抑制TPH降解,草酸因螯合Fe~(2+)作用较弱,对TPH降解基本不起促进作用;而β-环糊精因形成一种TPH/β-环糊精/Fe~(2+)三元包合物,使TPH降解率提高至55.6%.Triton X-100和β-环糊精联用能有效促进TPH降解,可能是由于Triton X-100的胶束增溶作用和β-环糊精的包合增溶、螯合Fe~(2+)作用产生的协同效应.     

咯萘啶-羟丙基-β-环糊精包合物的制备

对咯萘啶-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺进行优选,其中包合工艺优选采用正交试验法.结果表明,咯萘啶-羟丙基-β-环糊精包合的最佳包合条件为:羟丙基-β-环糊精与咯萘啶分子比为5∶1,乙醇体积分数为70%,搅拌时间为1h;经羟丙基-β-环糊精包合后咯萘啶的溶解度提高166.3倍,溶解度可达15.30%.     

环糊精与PPG-b-PEG-b-PPG三嵌段共聚物包合物的机械化学法制备及表征

利用环糊精分子的结构特征,首次通过机械化学法制备了α-、β-环糊精与三嵌段PPG-b-PEG-b-PPG共聚物的超分子包合物,并对其结构进行了红外光谱及X-射线衍射表征.结果表明,利用机械化学法可以方便快捷地制备出环糊精与三嵌段共聚物的超分子组装体,组装过程中,环糊精通过疏水相互作用与共聚物链段包合、沿分子链滑移、分子间的氢键相互作用等形成了具有管道状多聚准轮烷结构的包合物.     

奥硝唑β-环糊精包合物的制备

采用饱和溶液法制备奥硝唑与β-环糊精的包合物,采用显微镜法、红外光谱法对包舍物进行了鉴定,并评价包合物溶解性与稳定性．通过L9（34）正交试验设计考察包合物的制备工艺．试验结果表明：奥硝唑与伊环糊精可形成可溶性包合物,可提高奥硝唑的溶解性和稳定性．包合物的最佳制备条件为奥硝唑：β-环糊精=1：1,包合时间为3h,包合温度为60℃．包合物收率为73．10％,包合率为24．53％．     

齐墩果酸喹喔啉衍生物的合成及抗肿瘤活性研究

恶性肿瘤是当今社会最影响人类健康的疾病之一,而从天然植物中能够提取很多抑制癌症的天然药物.齐墩果酸是天然抗癌药物之一.为提高齐墩果酸的生物活性,以齐墩果酸为先导化合物,在其A环并4,5-二氯喹喔啉环,同时对C-28位羧基进行酰胺化结构修饰,设计合成了4个新型齐墩果酸A环衍生物,其结构经1 H-NMR、MS等确认.采用M...     

大孔树脂分离纯化女贞子中齐墩果酸工艺的研究

本文对大孔吸附树脂分离纯化女贞子中齐墩果酸的方法进行优化研究.以齐墩果酸的吸附率和解吸附率为考察指标,筛选出D101、D201、LSD001、XDA-7、C008、LSA-10、LSA-40、LSA-21等8种树脂中最适合齐墩果酸分离的树脂,并确定其分离纯化女贞子中齐墩果酸的最佳工艺条件.结果最优树脂为LSA-21型,最佳工艺条件为女贞子溶液浓度为4.0mg/mL,吸附流速为3mL/min,上样量2BV,洗脱剂为无水乙醇,解吸流速为3mL/min,洗脱剂用量为1.5BV.洗脱液经浓缩重结晶得结晶,经与齐墩果酸对照品进行TLC检查及熔点测定,确定其为齐墩果酸.     

羟丙基-β-环糊精/格列本脲包结物的制备及其表征

研究了羟丙基-β-环糊精对格列本脲的包结作用,考察了包结物的性质。通过相溶解度法确定了羟丙基-β-环糊精与格列本脲二者的包结摩尔比和包结稳定常数,采用中和法制备了羟丙基-β-环糊精/格列本脲固体包结物,并通过傅立叶变换红外光谱、差式扫描量热分析、X射线粉末衍射光谱对羟丙基-β-环糊精/格列本脲固体包结物进行了表征。结果表明,格列本脲与羟丙基-β-环糊精的相溶解度图为典型的AL型,两者形成了1∶1的可溶性包结物,在25℃时包结物平衡常数(K1∶1)为303 L.mol-1。羟丙基-β-环糊精/格列本脲包结物的光谱研究结果表明,羟丙基-β-环糊精/格列本脲包结物是格列本脲以无定形状态分散到羟丙基-β-环糊精中。包结物的水溶性实验结果表明包结后格列本脲的溶解度增加了15倍。     

丝瓜藤和叶中齐墩果酸的提取与含量分析

采用超声波辅助提取法优选提取工艺、比色法测定齐墩果酸的含量.通过单因素和正交试验设计法考察了乙醇体积分数、固液比、提取温度和提取时间对丝瓜叶中齐墩果酸提取率的影响.优化得到的提取工艺为：乙醇体积分数75％,固液比（g/mL）1∶40,提取温度70℃,提取时间70 min.齐墩果酸在3.3 μg/mL∽20.0 μg/mL （r=0.997 9,n=6）范围内浓度与吸光度呈良好的线性关系.丝瓜藤和丝瓜叶中齐墩果酸的含量分别是3.82 mg/g,3.24 mg/g.丝瓜藤中齐墩果酸含量高于丝瓜叶中的含量.所优化的工艺稳定、可行,该法测定齐墩果酸的含量,重复性较好.     

β-环糊精与白藜芦醇包合作用的理论研究

利用ONIOM (B3LYP／6-31G*:PM3)理论方法模拟了β-环糊精包合反式白藜芦醇 (trans-Resveratrol)的过程,首先分别以β-环糊精和反式白藜芦醇为单体,然后通过穿越和旋转两个包合过程探讨了反式白藜芦醇从β-环糊精大小口径穿越的稳定程度,反式白藜芦醇和β-环糊精形成包合物的驱动力,促进包合物稳定性的影响因素,以及在气态环境中β-环糊精与反式白藜芦醇形成包合物的驱动过程的类型。研究结果表明:β-环糊精可以包合反式白藜芦醇且反式白藜芦醇容易从β-环糊精的小口径进入形成稳定的包合物,电荷转移和偶极之间的相互作用是形成包合物的主要驱动力,氢键促进了包合物的稳定性,而且在298-15K和1atm的气态环境条件下,形成包合物的过程是焓驱动过程。