O,O‘—二异丙基二硫代磷酸钠的合成及其应用研究

以五硫化二磷，无水异丙醇和氢氧化钠为原料，合在了Ｏ，Ｏ‘－二异丙基二硫代磷酸酯及其钠盐，优化了工艺条件，产率分别为８５％以上和几乎１００％，将Ｏ，Ｏ’－二异丙基二硫代磷酸钠用作天然橡胶、丁腈橡胶和丁苯橡胶的硫化促进剂作了初步探讨。     

O,O′-二异丙基二硫代磷酸钠的合成及其应用研究

以五硫化二磷、无水异丙醇和氢氧化钠为原料，合成了Ｏ，Ｏ′－二异丙基二硫代磷酸酯及其钠盐，优化了工艺条件，产率分别为８５％以上和几乎１００％。将Ｏ，Ｏ′－二异丙基二硫代磷酸钠用作天然橡胶、丁腈橡胶和丁苯橡胶的硫化促进剂作了初步探讨。     

芳香族化合物上引入三氟甲基

含有三氟甲基的芳香族有机化合物已经逐渐成为重要的化工中间体。本文介绍芳香族有机化合物引入三氟甲基的某些方法,尤其较详细地讨论了以氯代三氯甲基苯为起始原料,以无水氟化氢为氟化剂,制备相应氯代三氟甲基苯的方法。     

苯乙酮-d_8镍-铝合金液相还原合成苯乙醇-d_(10)

以氘代苯 ｄ６Ｃ６Ｄ６及氘代醋酸 ｄ４ＣＤ３ＣＯＯＤ等为原料制得氘代苯乙酮 ｄ８Ｃ６Ｄ５—ＣＯＣＤ３，在２０～５０℃下，于１０％～２０％（ｗ）ＮａＯＤ重水溶液中用镍－铝（Ｎｉ－Ａｌ）合金还原，制得了产率８５．２％、氘代率９９．２％的氘代α 苯乙醇 ｄ１０Ｃ６Ｄ５—ＣＤＯＤＣＤ３。本文介绍了氘代苯乙酮 ｄ８的Ｎｉ－Ａｌ合金液相还原反应工艺，并对温度、助溶剂氘代甲醇 ｄ４ＣＤ３ＯＤ的用量、ＮａＯＤ的质量分数等影响产物产率的主要因素进行了较为详尽的探讨     

氟苯的开发生产与市场

介绍了氟苯的应用及国内外市场和生产状况，对目前工业化生产氯苯的两种方法（希曼法和无水氟化氢法）进行了比较，认为无水氟化氢法是目前较为先进的氟苯生产方法。     

β-邻苯二甲酰亚胺基丙醛缩乙二醇的新合成方法

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,无水K2CO3为碱性催化剂,邻苯二甲酰亚胺与β溴代丙醛缩乙二醇经Gabriel反应合成了标题化合物。在邻苯二甲酰亚胺与β溴代乙二醇缩丙醛的物质的量比为1.1∶1,反应温度100～103℃,反应时间3.5h,在此条件下,收率达95.9%。     

氟代苯开发应用前景广阔

氟代苯又名氟苯,分子式C6H5F,无色液体,不溶于水,能与乙醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳相混溶,熔点-41.2℃, 沸点85.1℃,相对密度1.0225。其制备途径有多种,工业上主要采用席曼(Schiemann)反应和AHF(无水氟化氢)法两种。     

2,5—二氯甲基—1—甲氧基—4—丙氧基苯的合成及表征

用溴代正丙烷与对甲氧基苯酚合成了１－甲氧基－４－丙氧基苯（ＭＯＰＯＢ）用ＭＯＰＯＢ与甲醛和浓盐酸反应８ｈ,得２,５－二氯甲基－１－甲氧基－４－丙氧基苯（ＢＣＭＭＯＰＯＢ）,讨论了原料配比,反应时间等对产率的影响,用ＩＲ和＾ＨＮＭＲ对产物的结构进行了表征。     

2，3，5，6-四氟苯甲醇的合成

经氟代、水解脱羧、酯化、还原等步骤合成了杀虫剂四氟苯菊酯的重要中间体2，3，5，6，-四氟苯甲醇，改进了氟代反应的无水操作和反应条件，产物四氟对苯二甲腈纯度高达98．3％，通过加入水参与反应改进了水解反应，使水解和脱羧由两步反应变为一步，且产物为只脱一个羧基的2，3，5，6-四氟苯甲酸，收率可以高达925％，用相对价廉的NaBH4/I2体系还原2，3，5，6-四氟苯甲酸甲酯以52.3％的收率得到了目标产物，总收率29．6％。     

氯代正丁烷的制备

氯代正丁烷是重要的有机化工原料,用于制备月桂酸二丁基铝;在医药工业中用于制备动物驱虫剂、保泰松;在分析工作中做为丁基化试剂。氯代正丁烷的合成方法有5种,即氯化亚砜氯化法、三氯化磷或五氯化磷氯化法、氯化氢加压氯化法、三苯氧膦催化浓盐酸氯化法或无水氯化锌催化     

用作核工业原料生产纯的Na_2CO_3—通过无水碳酸钠的结晶得出含碱土金属低的

用作核工业原料生产纯的Ｎａ＿２ＣＯ＿３—通过无水碳酸钠的结晶得出含碱土金属低的产品—罗马尼亚专利：１０４０３３，申请日期：１９８９．１１．３０公布日期：１９９２．４．２５。本过程包括无水Ｎａ＿２ＣＯ＿３·Ｎａ＿２ＣＯ＿３·１０Ｈ＿２Ｏ或Ｎａ＿２ＣＯ＿...     

溶胶-凝胶先驱体醋酸铅的脱水方法

将带有结晶水的醋酸铅Ｐｂ（ＯＡｃ）＿２·３Ｈ＿２Ｏ置于刚玉坩埚中，在１９０℃的温度下直接加热后，即可脱去结晶水，而得到无水醋酸铅Ｐｂ（ＯＡｃ）＿２。根据Ｘ射线衍射和红外吸收光谱的分析说明，在１９０℃下加热可以有效地脱去其结晶水。化学分析的结果表明，加热脱水后的无水醋酸铅中Ｐｂ（ＯＡｃ）＿２的含量为９９．３０ｗｔ％。     

催化合成邻苯甲酰苯甲酸的研究

报道了在最佳条件下，采用邻苯二甲酸酚与苯在无水三氯化铝的催化下进行缩合反应合成邻苯甲疏苯甲酸的方法。选择适量的无水三氯化铝，控制反应温度和反应时间，能够获得产品质量好、产率高的邻苯甲醚苯甲酸。     

全氘代聚苯乙烯的合成

以氘代苯（Ｃ６Ｄ６）、氘代醋酸（ＣＤ３ＣＯＯＤ）及重水（Ｄ２Ｏ）等市售试剂为原料,经酰化、镍铝合金碱性重水液相还原、脱水及自由基本体聚合等一系列反应,在国内首次合成出了全氘代聚苯乙烯（ＰＳＤ）。该ＰＳＤ材料氘代率达９８．３５％,可望在激光聚变热核靶、低损耗塑料光纤及聚合物相容性研究等领域得到广泛的应用。     

叔丁基苯的合成研究

以叔丁醇和苯为原料经二步反应合成叔丁基苯。盐酸与叔丁醇作用合成烷基化剂叔氯丁烷，产率为91．6％；叔氯丁烷与苯在无水AlCl3催化下合成叔丁基苯。经正交试验叔丁基苯优化合成条件是：物料摩尔配比叔氯丁烷∶苯∶无水AlCl3为1∶5∶0．15，反应温度为（0－5）℃，反应时间为2h。以步丁醇计叔丁基苯两步合成总收率为72．4％。     

聚芳砜加工流动性的改进

Uniroyal化学公司为了改性聚芳砜的加工流动性,并保持原有聚芳砜的耐热性和物机性能,开发了一种新型的聚芳砜。它是由双4—氯代苯基)砜和无水α、α′—双(4羟基苯基)一对-二异丙基苯的碱金属盐     

管道法合成N,N‘—双（4’—苯并—15—冠—5基）对苯二甲酰胺

采用对苯二甲酰氯与４‘－氨基苯并－１５－冠－５－通过管道法在无水苯中缩合，制得双型双冠醚Ｎ，Ｎ’－双（４‘－苯并－１５－冠－５基）对苯二甲酰胺。该法反应快速，产率达８８％。     

四苯乙烯的合成

以苯、四氯化碳为原料合成了四苯乙烯。四氯化碳过量，苯与无水三氯化铝摩尔比为1．0：0．5，反应温度5－10℃，反应时间1.75h，得到二苯二氯甲烷，收率为75％。以甲苯为溶剂，二苯二氯甲烷与铜粉回流反应3h，得到四苯乙烯，收率为62％，熔点222－224℃。通过核磁谱、红外吸收光谱验证了产品的结构。     

金属盐对聚苯并恶嗪热稳定性的影响及机理

将无水CuCl2、无水AlCl3、无水FeCl3、无水MnCl2,无水MgCl2和无水ZnCl2加入到双酚A-苯胺型聚苯并恶嗪中,通过红外光谱(FTIR),核磁共振氢谱(1H-NMR),热失重分析(TGA)和元素分析等手段,研究了加入金属盐对聚苯并恶嗪热稳定性的影响及作用机理。结果表明,加入金属盐后聚苯并恶嗪的热稳定性均有不同程度的提高。无水MnCl2、无水ZnCl2和无水MgCl2配位能力较弱,苯并恶嗪主要发生热固化反应生成酚羟基邻位Mannich桥结构。无水CuCl2、无水AlCl3和无水FeCl3配位能力较强,能催化苯并恶嗪生成较多的苯胺对位Mannich桥结构。正是固化物中较多的苯胺对位连接结构,有效抑制了高温下苯胺衍生物的形成和挥发,从而赋予了聚苯并恶嗪更高的热稳定性。     

上海南大化工厂简介

上海南大化工厂简介上海南大化工厂是合成树脂专业生产厂家之一，隶属于上海市化学工业局涂料公司，产品有各类松香树脂、醇类醚化的氨基树脂、纯酚醛树脂、聚氨酯、苯甲腈、苯代三聚氰胺。其中苯甲腈、苯代三聚氰胺、苯代三聚氰胺甲醛树脂为国内独有产品，苯甲腈是合成农...