臭氧、电子束辐照降解玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A

玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)和赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)毒性较大、污染范围较广,一直是中国食品行业重点关注的问题。采用毒素标准品,分别考察臭氧和电子束辐照对其降解效果。研究结果表明,2 mL50μg/mL的ZEN经2.0mg/L的臭氧处理10s后,ZEN未检出;经12kGy的电子束辐照后,降解率达86%,且0.5~5.0μg/mL时,ZEN浓度对其降解效果无显著影响(P0.05),ZEN在乙腈中较甲醇降解更快。2 mL 5μg/mL的OTA经50mg/L的臭氧处理30s后,OTA降解率为22%,当处理时间延长至180s,降解率仍无显著提高;0.1~1.0μg/mL浓度的OTA经12kGy剂量电子束辐照后,降解率均在90%以上,且OTA浓度对其降解率无显著影响(P0.05),OTA在乙腈中较甲醇更快降解。臭氧较电子束易降解ZEN,电子束较臭氧更易降解OTA。研究结果为臭氧和电子束辐照降解不同真菌毒素提供了理论参考和实践依据。     

臭氧降解玉米中黄曲霉毒素B1效果及降解动力学研究

玉米是我国重要的食品和饲料原料,当收获、加工和储藏等措施不当时,可能会造成黄曲霉毒素B1（aflatoxin B1,AFB1）污染玉米这一突出问题,AFB1已被国际癌症机构定为1级致癌物。尽管目前已建立了一些物理、化学和生物降解AFB1的方法,但高效、安全、经济的绿色降解方法仍很少。本研究以AFB1污染的玉米为试样,研究臭氧对玉米中AFB1的降解效果。结果表明：AFB1降解率随着臭氧质量浓度的增加和处理时间的延长而显著提高;当水分质量分数为20.37%的玉米经90 mg/L的臭氧处理40 min后,AFB1含量由77.6 μg/kg降低到21.42 μg/kg,降解率达72.4%。臭氧降解AFB1的动力学模拟结果表明,臭氧降解AFB1符合一级动力学模型。玉米中AFB1降解速率常数按以下次序递减：k90 mg/L＞k65 mg/L＞k40 mg/L。实验得到臭氧降解AFB1的动力学方程、反应速率常数、决定系数和半衰期,为最优地控制臭氧降解AFB1的反应条件奠定了理论和实践基础,也为臭氧降解AFB1污染玉米的应用提供了技术保障。     

免疫亲和层析净化-高效液相色谱法同时测定牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2

建立牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的免疫亲和层析净化和柱后衍生高效液相色谱测定方法。样品经溶解、离心、过滤后,通过免疫亲和柱,黄曲霉毒素特异性抗体选择性地与存在的黄曲霉毒素抗原键合,形成抗体-抗原复合体。甲醇-乙腈混合溶液(4:5,v:v)洗脱,带荧光检测器的高效液相色谱仪经柱后衍生测定,外标法定量。标准曲线线性良好,添加回收率在57.0%～88.7%,相对标准偏差在3.37%～16.9%,牛奶中各黄曲霉毒素检出限:B1为2ng/kg,B2为1ng/kg,G1、G2为3ng/kg,M1、M2为5ng/kg;奶粉中B1为20ng/kg,B2为10ng/kg,G1、G2为30ng/kg,M1、M2为50ng/kg,检测低限能够满足各国对牛奶和奶粉中黄曲霉毒素的限量要求。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于牛奶和奶粉中黄曲霉毒素的测定。     

低温射频等离子体降解乙腈中黄曲霉毒素B1的效果与途径分析

采用低温射频等离子体处理溶解于乙腈中的黄曲霉毒素B1,考察了时间、等离子体发射功率、黄曲霉毒素B1初始浓度对黄曲霉毒素B1降解率的影响,通过HPLC-MS/MS分析降解产物及其可能的降解途径。结果表明,随着等离子体功率的增大、黄曲霉毒素B1初始浓度的降低,其降解率有增大的趋势。200~500μg/L黄曲霉毒素B1经120 W等离子体处理150 s以上,黄曲霉毒素B1的降解率可达95%以上。经过对比等离子体处理不同时间后的黄曲霉毒素B1的一级质谱,推测准分子离子峰157、299、339为可能的降解产物峰。结合产物峰的二级质谱碎片信息和黄曲霉毒素B1分子结构中的活性位点,推断出降解产物的结构和降解路径。     

等离子体降解黄曲霉毒素B1的试验研究

为探索高效快速降解黄曲霉毒素B1的新方法,利用等离子体处理黄曲霉毒素B1溶液,以黄曲霉毒素降解率为指标,研究了等离子体处理对黄曲霉毒素B1降解效果的影响,采用响应面法对其影响因素进行了优化设计.试验结果表明:等离子体处理对黄曲霉毒素B1降解有明显的效果,各参数影响顺序为:作用功率＞作用时间＞极距,最佳工艺为:作用功率200 W、作用时间80 s、极距3 cm,降解率可达51.67％.     

坚果中黄曲霉毒素的光化学柱后衍生-高效液相色谱法测定

目的建立坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以甲醇-水(70:30,v/v)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素总量免疫层析亲和柱净化,经LaChrom C18色谱柱分离和光化学柱后衍生反应器衍生后,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。采用峰面积外标法定量坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量。结果四种黄曲霉毒素在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,B1、B2、G1、G2的检出限依次为0.10、0.05、0.10、0.05μg/kg。在3个添加水平下回收率为77.5%~109.8%,相对标准偏差为1.43%~2.71%。结论该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合黄曲霉毒素的检测技术要求,适用于坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的日常检测。     

ThermoFisher Scientific检测食品中五种黄曲霉毒素的完整解决方案

黄曲霉毒素因具有致癌性及强急性毒性,所以在食品和农产品贸易中为必检项目,尤其经过蒙牛乳制品中黄曲霉毒素M1超标事件后,人们对黄曲霉毒素的关注愈来愈热.黄曲霉毒素是霉菌的二级代谢产物,目前主要关注的黄曲霉毒素有黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1,其中黄曲霉毒素B1的毒性和致癌性最强,而黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的代谢物.我国规定,乳品及乳制品中黄曲霉毒素M1限量为0.5μg/kg,粮食中黄曲霉毒素B1为10μg/kg.     

臭氧降解污染小麦中呕吐毒素的效果及降解产物推测

利用臭氧降解小麦中的呕吐毒素,通过超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（ultra performance liquidchromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC Q-TOF MS）测定了纯水体系中呕吐毒素的臭氧降解产物。结果表明：全麦粉中的呕吐毒素降解率显著高于小麦籽粒。当小麦水分含量为20.10%,臭氧质量浓度为100 mg/L,处理60 min后,呕吐毒素含量由3.89 mg/kg 降到了0.83 mg/kg。建立的一级动力学方程显示臭氧反应速率为k100 mg/L＞k75 mg/L＞k50 mg/L＞k25 mg/L。根据UPLC Q-TOF MS得到离子碎片信息提出了可能的离子碎片生成途径并推测了臭氧降解产物结构,5 种主要产物的m/z分别为344.948 1、329.205 0、311.191 8、311.190 7和346.240 4。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的 建立测定食用植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的优质高效的分析方法。方法 采用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品用乙酸乙酯提取, 弗罗里硅土小柱净化, 经 C18色谱柱分离, 以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定, 外标法定量。结果 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限均为0.04 ?g/kg, 定量限均为0.10 ?g/kg, 在0.1~20 ?g/L范围内线性关系良好, 相关系数r分别为0.9986, 0.9986, 0.9992, 0.9996。在0.1~5.0 ?g/kg加标水平内黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的回收率为79.1%~94.6%, RSD为5.0 %~9.6%。结论 该方法实用、准确、灵敏, 适用于食用植物油中黄曲霉毒素残留量的测定。     

光化学衍生检测玉米中4种黄曲霉毒素

建立了HPLC-免疫亲和柱净化,柱后光化学衍生检测玉米中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析方法。玉米样品提取、浓缩、过滤后经免疫亲和柱净化,液相色谱分离后采用光化学衍生器对黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2进行在线衍生,通过配制荧光检测器的液相色谱同时检测玉米中B1,B2,G1,G2这4种黄曲霉毒素。结果表明,4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的色谱分析时间在6~11 min内完成,检测定量限分别为:0.10,0.03,0.10,0.03μg/kg,完全符合并高于欧盟检测标准定量限,通过光化学衍生器在线衍生将B1、G1的分析定量限提高到2.7倍和3.6倍。玉米基质中B1,B2,G1,G2在添加水平为10,3,10,3μg/L时其回收率分别为:90.3%,85.6%,93.5%,92.8%。其线性范围分别为0~20μg/L,0~6μg/L,0~20μg/L,0~6μg/L,RSD分别为2.3%,1.5%,2.7%,3.2%。文章建立了分析玉米中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析方法,经验证该方法定性准确,定量灵敏度高,可同时检测出玉米中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2含量。     

HPLC-柱后光化学衍生法检测花生酱中黄曲霉毒素

建立高效液相色谱-在线柱后光化学衍生-荧光检测器检测花生酱中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。样品以乙腈-水(80∶20)溶液提取,经免疫亲和柱净化后,利用在线柱后光化学衍生-HPLC-FLD进行分析测定。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B1、G1在0.30 mg/L~10 mg/L,黄曲霉毒素B2、G2在0.06 mg/L~3.0mg/L线性关系良好,r0.998,回收率80%~101%,RSD5.9%。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测限(LOD)分别为0.10、0.03、0.15、0.04μg/kg。     

细菌降解黄曲霉毒素B1的研究进展

黄曲霉毒素B1是目前已发现的黄曲霉毒素中毒性最强的一种,其具有强肝毒性、高致突变性和高致畸性。广泛存在于农产品及饲料食品中,对人类健康存在严重威胁,同时对粮食和畜牧业造成严重的经济损失。细菌降解黄曲霉毒素B1是一种有效、安全和环保的解毒方法,该文通过对黄曲霉毒素B1降解的影响因素、细菌胞外酶和胞内酶等对黄曲霉毒素B1的降解机理以及黄曲霉毒素B1降解菌活性产物的应用研究等方面对细菌降解黄曲霉毒素B1进行了论述,并对细菌降解黄曲霉毒素B1应用前景进行展望,为以后更进一步研究提供较为全面的资料。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定粮食及食用油中的黄曲霉毒素

应用超快速液相色谱―串联质谱法技术,建立粮食及食用油中黄曲霉毒素的检测方法,并对宁夏市售小麦粉、玉米制品和食用油进行分析。样品经乙腈―水(20︰80)提取,免疫亲和柱净化;以甲醇–0.1%甲酸水溶液为流动相,用Atlantis T3色谱柱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定。采用该方法,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2可在6分钟内完成检测,分别以小麦粉、玉米制品和食用油为加标基质,三个加标水平下的平均回收率为75.6%~94.1%,相对标准偏差小于10.0%,检出限(S/N=3)为0.05μg/kg,定量限(S/N=10)为0.15μg/kg。该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检测。     

12种植物性饲料原料中霉菌毒素污染状况的调查分析

对采集的12种植物性饲料原料中的59份样品进行玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B1、B2、G1、G25种霉菌毒素的检测,结果表明,玉米赤霉烯酮共10种原料26份样品有检出;黄曲霉毒素B1共7种原料10份样品有检出;黄曲霉毒素B2共2种原料2份样品有检出;黄曲霉毒素G1、G2未检出。饲料原料受玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B1污染较多,应加以重视。     

炒麦芽中黄曲霉毒素污染状况及其向茶汤中的迁移研究

摘 要：目的 采用高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS）法测定炒麦芽中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,进行状况调查并考察其从炒麦芽向茶汤中的迁移率。方法 以13C-稳定同位素标记的黄曲霉毒素为内标,采用免疫亲和柱净化样品,LC-MS/MS法测定炒麦芽中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,并进行方法验证;用该方法对72个批次的炒麦芽样品进行黄曲霉毒素污染状况调查;模拟炒麦芽的茶汤制备过程,考察黄曲霉毒素向茶汤中的迁移情况。结果 炒麦芽中黄曲霉毒素的检出限和定量限分别为0.1~0.3 μg/kg和0.4~0.8 μg/kg,加标回收率在86%~111%之间,精密度（RSD）为2.5%~7.0%。72个批次炒麦芽样品的黄曲霉毒素检出率为9.7%,阳性样品中4种黄曲霉毒素总量在2.7~22.3 μg/kg之间。炒麦芽中黄曲霉毒素向茶汤中的迁移率在11%~17%之间。结论 该方法准确、灵敏,适用于测定炒麦芽中的黄曲霉毒素;炒麦芽样品中黄曲霉毒素的检出率及其向茶汤中的迁移率总体较低。     

纳米硒对肉鸭日粮中黄曲霉毒素B1拮抗作用的研究

研究纳米硒缓解黄曲霉毒素中毒、降低鸭体组织和血清中黄曲霉毒素B1残留量的效果.结果表明:在黄曲霉毒素B1污染日粮中添加纳米硒,显著降低了黄曲霉毒素B1在鸭体组织中的残留量,明显改善了试验肉鸭的生长性能,减轻了黄曲霉毒素B1对试验肉鸭肝脏功能的不良影响,尤以添加0.8 mg/kg纳米硒效果最佳.纳米硒对内鸭日粮中黄曲霉毒素B1具有较好的拮抗作用.     

液相色谱串联质谱检测食品中的黄曲霉毒素

为提高黄曲霉毒素的检测灵敏度,建立快速液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法对食品中的4 种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 进行定性定量分析。样品粉碎后用体积比为84:16 的乙腈- 水混合液提取,过滤后通过真菌毒素净化柱进样,采用C18 柱分离,0.1% 甲酸溶液和甲醇做流动相,以60:40 比例等度洗脱,质谱在多反应监测(MRM)的正离子模式下进行分析。4 种组分在5min 内完全分离,而且此方法线性关系良好,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 的检出限分别是0.012、0.009、0.013、0.007μg/kg,平均加标回收率在80%～95% 之间,相对标准偏差小于5%。该方法快速灵敏、准确可靠,其检出限可满足欧盟地区严格的黄曲霉毒素限量标准。     

QuEChERS萃取-UPLC-MS/MS测定花生酱中黄曲霉毒素B1方法的研究

建立了QuEChERS萃取-UPLC-MS/MS测定花生酱中黄曲霉毒素B1的快速检测方法。样品首先经过1%甲酸-乙腈溶液提取,提取液采用QuEChERS净化试剂(250mg MgSO4+100mg HC-C18+50mg PSA)净化后上机,UPLC-MS/MS正离子源多反应模式检测,外标法定量。黄曲霉毒素B1在1.0~5.0ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数(R^2)>0.999,4个水平的添加目标分析物黄曲霉毒素B1的回收率在81.7%~93.5%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.4%~5.6%,检出限为0.03μg/kg;该试验方法具有简单、高效、经济、准确、回收率高、精密度好的优点,适用于花生酱样品中黄曲霉毒素B1的快速检测。     

高特异性黄曲霉毒素B_1单克隆抗体的制备及特性研究

本研究将黄曲霉毒素B1转化为半缩醛B2a,在硼氢化钠（NaBH4）还原作用下与载体蛋白偶联制备完全抗原。将制备的完全抗原免疫Balb/c小鼠,经4次免疫后取其脾脏与小鼠骨髓瘤细胞Sp2/0细胞融合,采用半固体培养基筛选后鉴定,获得杂交瘤细胞株3A12,抗体的灵敏度可达6.1±0.025ng/mL,抗体与其它黄曲霉毒素B2、G1及G2的交叉反应率依次为7.8%、20.2%及0.6%,与黄曲霉毒素M1交叉反应率小于0.1%。本研究为研发花生等农产品黄曲霉毒素B1特异性免疫分析技术及产品奠定了重要基础。     

高效液相色谱法对稻谷及稻谷籽粒中黄曲霉毒素的测定研究

采用免疫亲和柱净化的前处理方法,建立了用甲醇-乙腈-水(28∶17∶55体积比)三元流动相体系分离黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1),柱后光化学在线衍生、高效液相色谱荧光检测器测定稻谷及稻谷籽粒中黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)的新方法。使用该方法可在20 m in内完成测定,4种黄曲霉毒素的线性关系r值均大于0.999。样品在不同水平的加标回收试验中,回收率为79%~108%,相对标准偏差2.2%~9.5%,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1,的检出限均小于0.40μg/kg,黄曲霉毒素B1的检出限为0.20μg/kg。该方法灵敏度高、简单快速、准确且重复性好。同时运用该方法对稻谷籽粒中黄曲霉毒素的分布进行研究。