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目的:建立了一种测定4-(4'-正丙基环己基)-环己基甲醛顺反异构体的反相HPLC-ELSD法。方法:采用Inter Sustain Swift C18(150×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙醇∶水(V/V=80∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min,漂移管温度为35℃,雾化气压力350 kPa。结果:在选定的色谱条件下,4-(4'-正丙基环己基)-环己基甲醛顺式异构体和反式异构体可达到很好的分离,在0.1~0.5μg/mL线性范围内顺反异构的相对矫正因子为0.95,顺式异构体的平均回收率为100.3%,最低检出量为200 ng。结论:方法快速简便,重现性好,可用于控制反式4-(4'-正丙基环己基)-环己基甲醛中的顺式异构体。 相似文献
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以10%的NaOH水溶液为反应介质,Ni+Ru/C为催化剂,4-(反-4-正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4-(反-4-正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HHA顺反式的影响,得出最佳合成反应条件:m(Ru/C):m(Ni):m(3HPA)=1:20:100,反应温度180℃,反应压力5MPa。3HPA的转化率接近100%,转型顺/反比例达99:1。 相似文献
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以反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛为起始原料,经加氢、酸解及异构化反应得到纯度98%以上的反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基甲醛,总收率为39.2%,目标化合物的结构经1HNMR、IR及GC-MS确认。探讨了反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛加氢的反应条件,实验表明,以钌/碳为催化剂,乙醇为反应溶剂,当m[反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛]∶m(钌/碳)=1∶0.09,加氢压力为3.5 MPa,反应温度为35~40℃时,反应效果最佳。 相似文献
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4-(反-4′-正丙基环己基)环己基甲酸的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以w(NaOH)=10%的水溶液为反应介质,Ru/C为催化剂,4 (反 4′ 正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4 (反 4′ 正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HPA转化率的影响,得出最佳合成反应条件是:m(Ru/C)∶m(3HPA)=5∶100;反应温度105℃;反应压力5MPa,3HPA的转化率接近100 0%。 相似文献
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反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基乙烯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
摘要:以顺/反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基甲酸为起始原料,经酰化,红铝还原,异构化,Wittig反应得到纯度99.9%以上的反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基乙烯,总收率73.2%,目标产物结构经IR,GC-MS及1HNMR确认。 相似文献
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用NaOH处理Ru/C,制备了Ru-Na/C复合催化剂。评价结果表明:用Ru-Na/C催化剂,反应6小时后,4-(4'-丙基)环己基苯酚(3PCO)苯环加氢的转化率为99.9%;4-(4'-丙基)环己基环己基酮(3HHK)的选择性为80.4%,4-(4'-丙基)环己基环己基醇(3HHE)的选择性为19.6%,较Ru/C催化剂的活性、转化率(82.0%)和选择性[分别的4-(4'-丙基)环己基环己基酮64.1%、4-(4'-丙基)环己基环己基醇18.0%有显著提高。Ru-Na/C复合催化剂的良好催化活性和选择性是由于NaOH的添加及烘培过程改变了Ru/C催化剂的表面组成和结构并提高了Ru的还原能力。 相似文献
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用NaOH处理Ru/C,制备了Ru-Na/C复合催化剂。评价结果表明:用Ru-Na/C催化剂,反应6小时后,4-(4'-丙基)环己基苯酚(3PCO)苯环加氢的转化率为99.9%;4-(4'-丙基)环己基环己基酮(3HHK)的选择性为80.4%,4-(4'-丙基)环己基环己基醇(3HHE)的选择性为19.6%,较Ru/C催化剂的活性、转化率(82.0%)和选择性[分别的4-(4'-丙基)环己基环己基酮64.1%、4-(4'-丙基)环己基环己基醇18.0%有显著提高。Ru-Na/C复合催化剂的良好催化活性和选择性是由于NaOH的添加及烘培过程改变了Ru/C催化剂的表面组成和结构并提高了Ru的还原能力。 相似文献
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本文以自制的2-环己基对甲酚为原料,在酸性催化剂条件下,以水为溶剂,与甲醛水溶液缩合反应合成了抗氧剂2,2’-亚甲基双(6-环己基-4-甲基苯酚)又称抗氧剂ZKF。本工艺采用廉价的甲醛水溶液代替国内外多数工艺中采用的甲缩醛或多聚甲醛,并以水为溶剂代替了有机溶剂,水溶液可循环使用5次,实现了清洁生产并降低了产品成本。产品收率为90.2%,产品纯度99.3%。 相似文献
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以新蒸馏过的环己烯和丙酰氯为原料,与三氯化铝和氟苯一起采用“一锅法”制备4-(4-丙酰基环己基)-氟苯。首先将环己烯与丙酰胺的混合物在搅拌下于-10℃逐滴加入到三氯化铝的氟苯悬浮液中,而后将该反应混合物在40℃下搅拌反应2h即可得4-(4-丙酰基环己基)-氟苯。环己烯、丙酰氯、三氯化铝、氟苯投料摩尔比为1∶1∶1.5∶2。第二步反应是用黄鸣龙法将4-(4-丙酰基环己基)-氟苯还原为4-(反-4-正丙基环己基)-氟苯。最后经减压蒸馏和数次重结晶得到纯度大于99.5%的产品4-(反-4-正丙基环己基)-氟苯。 相似文献
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以R-(-)-扁桃酸和异丁醛作为R-(-)-α-环己基扁桃酸不对称合成的起始原料,得到第-步产品:顺式-(2R,5R)-2-异丙基-5-苯基-1,3-二氧杂环戊-4-酮(Ⅰ),有87.2%的收率。然后用环己酮作为亲电试剂,引入环己基。接着采用先加氯化亚砜再加吡啶的办法脱去羟基,再使用氢氧化钠来进行水解反应,酸化后得到固体(R)-环己烯基苯乙醇酸(Ⅳ),此步收率为55.2%。重结晶后的产品溶于甲醇中,用10%的钯-碳作为加氢催化剂进行加氢反应,得到纯品R-(-)-α-环己基扁桃酸,收率为61.2%,光学纯度为81.1%。 相似文献
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新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及分析性能研究 总被引:5,自引:0,他引:5
报道了新试剂 1 - ( 6 -硝基 - 2 -苯并噻唑 ) - 3- ( 4-硝基苯 ) -三氮烯 ( NBTNPT)的合成方法。对其分析性能 ,与金属离子镉、汞、锌等显色反应进行了研究。结果表明 :在非离子表面活性剂 Triton X- 1 0 0存在下 ,NBTNPT存在二级离解 ,离解常数分别为 p K1 =6 .1和 p K2 =1 0 .0 ,若应用双峰双波长法测定 ,NBTNPT与 Cd( )、Hg( )、Zn( )显色反应均具有较高的灵敏度 ,其表观摩尔吸光系数分别为 2 .82× 1 0 5、2 .2 1× 1 0 5、1 .76× 1 0 5L·mol- 1 · cm- 1 ,且分别在 0~ 7μg/2 5 m L、0~ 6 μg/2 5 m L、0~ 6 μg/2 5 m L范围内符合比尔定律。 相似文献