HPLC法测定罗氟司特片有关物质

目的建立高效液相色谱法测定罗氟司特片有关物质的方法。方法采用Inertsil-C18（57m,4．6＊250mm）色谱柱,检测波长215nm,柱温为30℃,流速为1．0m／／min,进样量为20扯1,流动相为乙腈一水（用稀磷酸调节pH值至4．0）（48：52）。结果在该色谱条件下,罗氟司特与各杂质分离良好,辅料对有关物质检测无干扰。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂中有关物质的检测。     

HPLC法测定恩替卡韦片的溶出度

为建立HPLC法测定恩替卡韦片溶出度的方法。以0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用1mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值为6.8)1000mL为溶出介质,转速为50r/min,取样时间30min,采用桨法测定恩替卡韦片的溶出度。结果表明恩替卡韦在0.25~0.61μg·mL-1范围内线性关系良好(R=0.9996),平均回收率为100.1%,RSD=0.29%(n=9)。该方法操作简便,结果准确可靠,辅料对溶出度测定无影响,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定罗氟司特片中的有关物质

采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH至2.5)为流动相A相,以甲醇为流动相B相,进行梯度洗脱;在1.0 m L/min和250 nm的检测波长下用高效液相色谱法测定罗氟司特片中的有关物质(合成工艺过程中产生的杂质A和杂质B)。结果表明,主峰与各杂质峰间能达到基线分离,罗氟司特、杂质A和杂质B分别在对于限度的20%¹80%浓度范围内具有良好的线性关系(r均大于0.999),平均回收率为100.31%180%浓度范围内具有良好的线性关系(r均大于0.999),平均回收率为100.31%¹00.78%,检测灵敏度均达到了预定的分析要求。该方法简便灵敏、准确可靠,适用于罗氟司特片质量控制中的有关物质检查。     

高效液相色谱法测定罗氟司特片中的有关物质

采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH至2.5)为流动相A相,以甲醇为流动相B相,进行梯度洗脱;在1.0 m L/min和250 nm的检测波长下用高效液相色谱法测定罗氟司特片中的有关物质(合成工艺过程中产生的杂质A和杂质B)。结果表明,主峰与各杂质峰间能达到基线分离,罗氟司特、杂质A和杂质B分别在对于限度的20%~180%浓度范围内具有良好的线性关系(r均大于0.999),平均回收率为100.31%~100.78%,检测灵敏度均达到了预定的分析要求。该方法简便灵敏、准确可靠,适用于罗氟司特片质量控制中的有关物质检查。     

HPLC法用于西咪替丁片含量及溶出度的测定研究

建立了高效液相色谱法测定西咪替丁片含量及溶出度的实验方法。采用Agilent TC-C₁₈(?4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,以甲醇-水(体积比300∶700)(每1000 mL中含0.3 mL磷酸和0.94 g己烷磺酸钠)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。实验表明,建立的实验方法在22.73～341.01μg/mL范围内相关系性良好,重复性相对标准偏差为0.4%,稳定性相对标准偏差为0.1%。所建立的实验方法与《中华人民共和国药典》2020版中西咪替丁片含量及溶出度测定结果相比较,HPLC法测定的含量及溶出度普遍比紫外吸收系数法所得的值低1%～4%。该方法专属更性强、准确度更高,更适用于西咪替丁片含量及溶出度的测定。     

罗氟司特合成路线专利分析

罗氟司特是第一个被批准上市的磷酸二酯酶4(PDE4)抑制剂,是首个用于治疗慢性阻塞性肺疾病(COPD)的药物.综述了专利文献报道的罗氟司特合成方法,并对合成路线进行梳理、总结,为进一步优化其合成工艺提供参考.     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒的溶出度

建立小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法.采用Xbridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.2％磷酸水-乙腈(梯度洗脱);柱温30℃;流速1.0 mL·min-1;检测波长244 nm.桨法,转速50 r·min-1,取样时间30 min,以稀盐酸24 mL加水至1000 ...     

罗氟司特的合成工艺改进

以对羟基苯甲醛为起始原料,经溴素取代,羟基醚化,再与环丙基甲醇进行乌尔曼缩合反应,得到关键中间体3-环丙甲氧基-4-二氟甲氧基-苯甲醛(4),化合物(4)依次经过氧化、酰化反应合成了选择性磷酸二酯酶4(PDE4)抑制剂罗氟司特,产物结构通过1H NMR及ESI-MS进行了表征。探讨了中间体(3)和(4)的合成工艺影响因素,优化后反应总收率为40%。     

罗氟司特的合成工艺改进

以对羟基苯甲醛为起始原料,经溴素取代,羟基醚化,再与环丙基甲醇进行乌尔曼缩合反应,得到关键中间体3-环丙甲氧基-4-二氟甲氧基-苯甲醛(4),化合物(4)依次经过氧化、酰化反应合成了选择性磷酸二酯酶4(PDE4)抑制剂罗氟司特,产物结构通过1H NMR及ESI-MS进行了表征。探讨了中间体(3)和(4)的合成工艺影响因素,优化后反应总收率为40%。     

顶空气相色谱法测定罗氟司特原料药中残留溶剂的含量

采用顶空气相色谱法测定罗氟司特原料药中残留溶剂甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的含量。在DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.80μm)上,以高纯氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,以程序升温方式使甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺达到了完全分离。结果表明,7种溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内具有较好的线性关系(R2≥0.99),重复性RSD为1.8%～3.7%,平均回收率为94.9%～108.0%,检测灵敏度均达到了预定的分析要求,在罗氟司特原料药中仅检测出甲醇和丙酮。该方法简便灵敏、准确可靠,适用于罗氟司特原料药质量控制中的残留溶剂检查。     

HPLC法测定叶酸片溶出度

采用高效液相色谱（HPLC）法进行叶酸片的溶出度测定。采用小杯法,色谱柱为Agilent Hypersil C18（25 cm×4.6 nm,5μm）,流动相为pH=5.0的磷酸盐缓冲液,检测波长为280 nm,流速为1.2 mL/min。结果表明,采用HPLC法测定叶酸片溶出度,分离度好,峰形对称,保留时间短,辅料不干扰,测得叶酸回收率为100.6%,RSD=1.04%（n=9）。该法简便,结果准确。     

左舒必利片的溶出度测定

建立了左舒必利片溶出度的测定方法。以0.1 mol/L盐酸溶液为溶出介质,采用桨法（50 r/min）20 min取样,使用紫外-可见分光光度法测定溶出度,检测波长为291 nm,考察了溶出曲线,样品溶出度〉90%,该方法可用于左舒必利片的溶出度测定。     

盐酸二甲双胍片的含量测定

建立了 HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量。采用 Partisil SCX色谱柱 ,流动相为磷酸二氢铵溶液 (取磷酸二氢铵 1 7g,用水溶解并稀释至 1 0 0 0 m L,用磷酸调 p H至 3 .0 ) ,流速 1 .5 m L/min,检测波长 2 3 3 nm,进样体积 2 0μL,按外标法以峰面积计算盐酸二甲双胍的含量。线性范围为5 4.0～ 2 5 9.2 μg/m L,平均回收率 1 0 1 .6% (RSD0 .6% ,n=9) ,精密度 0 .9% (n=6)     

HPLC法测定阿利吉仑片的含量

目的:采用HPLC法测定阿利吉仑片的含量。方法:采用XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(用磷酸调pH为3.0)(40∶60),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果:阿利吉仑的线性范围为70～120μg/mL;3批样品中阿利吉仑含量分别为150.12、150.26、150.04 mg/片。结论:本法简便、准确、适合于阿利吉仑片含量测定。     

高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的溶出度

采用高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的溶出度。以水为溶剂,在转速为100r·min-1、45min时采样,采样后以高效液相色谱法测定。色谱条件：色谱柱为Diamonsil TM C18（200mm×4.60mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（95∶5）,pH值为5.0±0.05,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,以外标法测定阿莫西林胶囊的溶出度,线性范围为0.3034-0.8946mg·mL-1（r=0.9999）,平均回收率为99.67%,（RSD=1.26%,n=6）。该方法简便、易行,结果准确。     

HPLC法测定石杉碱甲分散片的含量

通过对石杉碱甲分散片的含量方法学研究,建立石杉碱甲新剂型分散片含量的HPLC测定方法。     

HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质

目的:采用HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=85∶15(每1000 mL含二乙胺5μL);流速为1.5 mL/min,检测波长为222 nm。结果:阿米三嗪及萝巴新的线性范围分别为0.15~4.5μg/mL、0.05~1.5μg/mL;平均回收率分别为100.6%、99.3%;结论:本法简便、准确、适合于阿米三嗪萝巴新片有关物质测定。