感温变色建筑涂料的制备及光谱反射性能实验研究

感温变色建筑涂料在降低建筑冷热负荷、改善城市热环境方面具有很大的应用潜力。为了探究感温变色材料光学性能的影响因素,优化材料配方,首先制备了12种不同配方,变色温度为31℃的感温变色涂料,并分析了金红石型TiO₂质量百分含量对涂料光谱反射率和太阳光反射比的影响,研究表明涂料光谱反射率均随着TiO₂含量的增加而提高,感温变色粉最佳质量分数5%,TiO₂的最佳质量分数应在5%~10%之间,此时浅色态的反射比比深色态高0.2以上。同时探究了TiO₂粒径对涂料在不同波段反射率的影响,结果表明,在紫外和除红光外的可见光波段,感温变色涂料的反射率基本上随TiO₂粒径的增大而减小;在红光和近红外波段,感温变色涂料反射率基本上随TiO₂粒径的增大而增大。     

不同粒径SiO2磨料混合对钴化学机械抛光的影响

针对钴互连化学机械抛光(CMP)高去除速率的要求,提出将不同粒径的 Si O₂ 组合作为磨料进行 CMP。对比了使用单一粒径与混合粒径 Si O₂ 磨料对钴去除速率的影响。结果表明,使用单一粒径磨料时,随着磨料粒径由 40 nm 增大到 130 nm,钴的去除速率先增大后减小,Si O₂ 粒径为 100 nm 时钴的去除速率最高,达到了 447 nm/min。将两种不同粒径的 Si O₂ 磨料混合使用能够显著提高钴的去除速率。将粒径为 40 nm 和 100 nm 的 Si O₂ 磨料按质量比 3∶1 混合使用时,钴的去除速率最高,达到了563 nm/min,抛光后钴的表面粗糙度(Sq)约为 1.05 nm。     

SiO2/TiO2核壳结构微球的制备及其光散射特性研究

采用液相沉积法成功制备了SiO₂/TiO₂核壳结构微球,研究反应温度、（NH₄）₂TiF₆溶液浓度对微球形貌、晶型以及壳层厚度的影响,并测试其光散射特性。研究发现:随着反应温度的升高,SiO₂/TiO₂核壳结构微球的表面包覆程度、壳层TiO₂结晶程度逐渐提高;改变（NH₄）₂TiF₆溶液浓度,可制备出不同壳层厚度的核壳结构微球;SiO₂/TiO₂核壳结构微球和SiO₂微球相比,其光散射能力显著增强,且光散射能力随着壳层厚度的增加而逐渐加强。     

中空SiO_2微球的制备及其对水性聚氨酯涂膜透水汽性能的影响

采用十六烷基三甲基溴化铵胶束为软模板、四乙氧基硅烷(TEOS)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)为混合硅源、氨水为催化剂制备了表面亲水的中空Si O2微球。考察了硅源总用量、硅源比例(TEOS/KH-550)对中空Si O2微球形貌的影响。然后将制备的中空Si O2微球与水性聚氨酯乳液物理共混,考察中空Si O2微球对水性聚氨酯涂膜透水汽性、耐水性以及力学性能的影响。结果表明:随着硅源总用量的增加,中空Si O2微球的粒径变化不大,壳层厚度先增大后不再变化,且其中小粒径实心Si O2微球的数目增加,复合涂膜的透水汽性呈现先升高后降低的趋势;随着硅源中TEOS比例的增大,中空Si O2微球的壁厚逐渐增加,复合涂膜的透水汽性先逐渐升高后逐渐降低;同时,中空Si O2微球对复合涂膜的力学性能和耐水性能均有一定的改善作用。     

层序空间多孔结构TiO2实现高效光催化CO2还原

以葡萄糖为原料，经一步水热法生成葡萄糖基碳球(GCs)，粒径约500nm，利用微乳液聚合法合成粒径约270nm的聚苯乙烯微球(PSs)。通过真空抽滤，制备了GCs和PSs层层组装的多级模板，TiCl₄完全浸润模板并经干燥和高温煅烧，获得了空间层序多级孔结构的TiO₂。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、N₂吸附-脱附等手段表征了所制备催化剂的形貌、组分和孔结构。在饱和CO₂气氛下加入H₂O，利用催化剂在模拟太阳光条件进行光催化还原试验。结果表明：经过7h的光催化测试，相较于商用P25和无空间结构的TiO₂，层序空间多孔TiO₂生成还原产物CO的产率均得到明显提高。其中，空间复合多级孔TiO₂在结构失配的情况下仍表现出较高的CO产率。结合实验结果和表征证实：纳米微球层所形成的层序空间多孔TiO₂具有较高的比表面积和丰富的孔结构，有利于形成大量表面活性位点。三维网状多孔结构暴露出...     

软模板法制备单分散中空有机硅微球

通过硅氧烷单体在碱性条件下的水解-聚合反应,制备出了单分散乳液,研究了乳化剂HLB、反应时间、乳化剂用量、单体用量等因素对乳液的影响。然后以该乳液为模板、有机硅为壳层进行包覆,得到了中空微球。采用纳米粒度及Zeta电位分析仪、SEM、TEM、EDS、FTIR对乳液及中空微球进行表征。结果表明,在室温条件下,反应时间为6h时能够制备出单分散性较好的乳液,通过改变乳化剂用量、单体用量,能够实现对乳液粒径的调控,调控范围346～472 nm。以该乳液为模板进行缓慢包覆,当乳化剂质量分数低于0.003%时,能够得到形貌规整的单分散中空微球,中空微球的主要成分为有机硅。与硬模板法相比,该模板通过乙醇洗涤即可除去,制备过程较为简单。     

乳液法结合溶胶-凝胶法制备多孔TiO2微球

为了进一步提高二氧化钛（ TiO₂）的反射率,采用乳液法结合溶胶 -凝胶法,以聚乙二醇（PEG）为相分离诱导剂,制备了内部具有不连续多孔结构的 TiO₂微球。考察了 PEG的添加量对 TiO₂微球内部孔径大小的影响。研究结果表明： TiO₂微球内部的孔径随 PEG的用量增加而增大。基于溶胶-凝胶转变和相分离过程,详细介绍了多孔 TiO₂微球的形成机理。当 PEG的添加量为 9.0%时,所制备的多孔 TiO₂微球在近红外区的积分平均反射率为 84.9%,比常见钛白粉提高了 5.4%。     

氧化锌为模板制备中空二氧化硅微球及其对聚丙烯酸酯薄膜性能的影响

以氧化锌为模板,在超声作用及表面活性剂的辅助作用下正硅酸乙酯原位水解制备核/壳型氧化锌/二氧化硅复合微球,然后在盐酸溶液中溶解氧化锌核制备中空二氧化硅微球,采用红外光谱仪(FTIR)和透射扫描电子显微镜(TEM)表征其结构和形貌。最后,将中空二氧化硅微球应用于聚丙烯酸酯薄膜中考察其透水汽性和力学性能。结果表明,采用Tween-80和聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂可有效分散氧化锌,且有利于二氧化硅包覆在其表面,从而成功获得核/壳型氧化锌/二氧化硅复合微球。同时,采用盐酸作为刻蚀剂,在pH=2.0的条件下,可有效刻蚀氧化锌,获得中空二氧化硅微球。FTIR表明形成了中空二氧化硅,中空二氧化硅微球的壳层内部附有一层未被刻蚀的氧化锌。TEM表明,该中空二氧化硅微球粒径为47nm左右,其壳层厚度为12nm,空腔直径为23nm。将制备的中空二氧化硅微球引入到聚丙烯酸酯薄膜中,该中空二氧化硅微球可显著改善聚丙烯酸酯薄膜的透水汽性能和力学性能。当中空二氧化硅微球的质量分数为1.5%时,聚丙烯酸酯薄膜的透水汽性能达到最佳。     

微反应器内St?ber法可控制备SiO2微球

采用微反应器与间歇反应器串联策略，实现了反应物料的快速混合及陈化时间的灵活调变，基于St?ber法可控合成了SiO₂微球。通过X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)对样品的物相和形貌进行了表征。结果表明，SiO₂微球的平均粒径及粒径分布取决于TEOS水解反应及硅酸盐单体缩聚反应间的竞争，同时还受反应前期物料的混合速率的显著影响。当陈化温度从25℃增高至75℃，SiO₂微球平均粒径从472 nm减小至200 nm，单分散性变化不大。当氨水浓度从0.8 mol/L增加至5.6 mol/L时，SiO₂微球平均粒径从34 nm增大至261 nm，单分散性变好。当水浓度增加至35.6 mol/L或TEOS浓度增加至1.0 mol/L时，溶液中发生多次成核或持续成核现象，使得SiO₂微球的单分散性急剧变差。提高雷诺数或缩小通道内径有利于获得单分散SiO₂微球。     

硬模板法合成介孔中空纳米硅球及单分散研究

采用硬模板法制备出纳米级尺寸、分散性好、生物相容性高的介孔中空二氧化硅纳米微球(MHSiO_2),样品通过X-射线粉末衍射(XRD)、粒径分布动态光散射(DLS)进行测试。结果表明,MHSiO_2分散性较好,粒径约为130 nm,拥有100 nm的空腔结构,有望应用在药物的装载与运输方面。     

硬模板法合成介孔中空纳米硅球及单分散研究

采用硬模板法制备出纳米级尺寸、分散性好、生物相容性高的介孔中空二氧化硅纳米微球(MHSiO_2),样品通过X-射线粉末衍射(XRD)、粒径分布动态光散射(DLS)进行测试。结果表明,MHSiO_2分散性较好,粒径约为130 nm,拥有100 nm的空腔结构,有望应用在药物的装载与运输方面。     

氧化铈纳米中空球的制备及表征

以聚苯乙烯(polystyrene,PS)微球为模板制备PS/CeO2复合颗粒,然后煅烧去除PS模板形成CeO2纳米中空球。用X射线衍射、透射电镜、场发射扫描电镜、选区电子衍射、能谱分析、Fourier转换红外光谱、热重分析表征样品的相组成、形貌和微观结构。将所制备的CeO2纳米中空球用于甲基橙模拟染料废水的脱色处理。结果表明:CeO2中空球粒径在200～250nm,壳层是由粒径为5～10nm的纳米CeO2颗粒紧密堆积组成,其厚度为15～20nm。经CeO2纳米中空球脱色处理90min后,甲基橙溶液的脱色率可达99%以上,对甲基橙模拟染料废水表现出良好的脱色能力。     

干水法制备核壳聚合物微球及其性能评价

以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为单体，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸铵和亚硫酸氢钠为引发剂，水为溶剂，疏水Si O₂为壳层原料，采用干水法制备干水微反应器，将其干燥后即得核壳聚合物微球(PMS@SiO₂)。考察了SiO₂疏水性、疏水Si O₂与水相质量比、搅拌速度和搅拌时间对形成稳定干水微反应器的影响，通过正交实验对PMS@SiO₂的制备条件进行了优化。采用FTIR、TGA、激光粒度仪、SEM和TEM对样品进行了表征，评价了PMS@SiO₂吸水膨胀性能和调驱性能。结果表明，PMS@SiO₂的最佳制备条件为m(SiO₂-R812S)∶m(水相)=1∶10，搅拌速度12000 r/min，搅拌时间120 s，交联剂用量0.10%(以单体总质量为基准，下同)，引发剂用量0.15%，反应温度50℃，反应时间4 h。与常规聚合物微球PMS相比，PMS@SiO₂在90℃环境中水化...     

TiO2/羟基磷灰石复合微球的合成

将乙酰丙酮稳定的钛酸四正丁酯分散到含有硬脂酸的水中,接着加入Ca²⁺、H₂PO₄^-源,然后通过150℃的水热过程,合成了TiO₂/羟基磷灰石(HAP)复合微球。其中的硬脂酸作为界面媒介吸附Ca²⁺,确保生成的羟基磷灰石的粒子吸附在分散的钛酸四正丁酯球形"油滴"表面。经水热过程,分散的油滴转化为TiO₂ 为内核,HAP为壳层的复合微球。HAP粒子组成的微球外壳层对内核钛酸四正丁酯水解及缩聚反应而引起的体积收缩产生抑制作用,从而对最终的TiO₂ 内核的微结构产生影响。亚甲基蓝的紫外光催化降解实验结果表明,复合微球的光催化性能与微球对亚甲基蓝的平衡吸附量有密切的关系,并取决于产品的微结构。当复合微球中羟基磷灰石的理论质量分数为1%~1.5%时,微球对亚甲基蓝显示了较高的光催化降解效率。     

双重Pickering乳液法制备聚丙烯酰胺多孔微球及应用

采用亲水性气相二氧化硅N20和疏水性气相二氧化硅H30复配表面活性剂制备O/W/O型双重乳液,以此为模板,聚合中间相,挥发内相制备聚丙烯酰胺(PAM)多孔微球,并用于染料分子亚甲基蓝的吸附。结果表明：乳液显微镜照片显示水油比对双重乳液的形成有很大的影响,当水油比(O₁/W)/O₂为(1/2)/2时,可得到稳定的双重乳液;扫描电镜(SEM)照片显示PAM多孔微球基本呈球形,但粒径不均匀,球体表面粗糙,内部为空心结构;激光粒度仪(DLS)结果表明PAM微球平均粒径为356nm,多分散系数(PDI)为0.718,比表面积为230m²/g,粒径分布宽;在吸附温度35℃、吸附时间5min时对亚甲基蓝的吸附率为98.89%,最大吸附率超过99%,在吸附速率和吸附率上均优于传统PAM吸附剂,本研究为染料废水的处理提供了新方法。     

MoS2中空微球的无模板水热法制备及压电催化性能

设计能够有效利用多种能源的新型压电催化剂，有助于解决当前环境修复和能源需求增加的挑战。以Mo O₃、KSCN及NaF为起始原料，采用一步无模板水热法成功制备一种具有高表面活性和优异压电特性的Mo S₂中空微球，分别探讨了水热温度、水热时间及NaF添加量对制备MoS₂中空微球的影响。结果表明：当水热温度为220℃、水热时间为16 h、NaF添加量为12 mmol时，制备的样品是粒径为0.5～1.0μm的1T相Mo S₂中空微球。N₂吸附?脱附实验表明，Mo S₂微球的比表面积为57.67 m²/g，孔径主要分布在2～6 nm之间，平均孔径为4.25 nm。揭示了Mo S₂中空微球形成机理，并探讨了其压电催化降解动力学规律。通过压电催化降解模拟污染物评价了Mo S₂中空微球的催化性能。在超声振动下，60 s对亚甲基蓝和罗丹明B的降解率分别为89.3%和98.9%。应用于水体抗生素的降解，120 ...     

以四氯化硅为原料合成二氧化硅空心球

首先制备了氨基化的聚苯乙烯微球,然后利用微球做模板,以四氯化硅为原料,在氨水中进行四氯化硅水解,可以得到二氧化硅/聚苯乙烯核壳微球。微球经过煅烧后去除内部的聚苯乙烯,形成二氧化硅空心球结构。所得空心球单分散性好、形貌规整、粒径均匀(直径1.5~2μm),其中球壳厚度在20~30nm之间。     

菌丝球模板法制备二氧化钛中空纤维及其光催化性能研究

以菌丝球为模板制备了二氧化钛中空纤维，得到的样品复制了菌丝球模板的外观和内部结构。所得的TiO₂颗粒平均直径为2～3 mm,内部中空纤维直径约为600～900 nm。通过TGA、SEM、EDX、XRD等对样品进行表征，并通过紫外光下罗丹明B的降解来评估不同煅烧温度下样品的光催化性能。结果表明，煅烧温度为600℃的样品可获得最佳的光催化性能，在120 min内10 mg/L罗丹明B的降解率可达99.5%。     

介孔中空二氧化硅微球制备及吸附缓释性能研究

以用分散聚合法制得的不同粒径单分散阳离子型聚苯乙烯球为模板、十二胺为表面活性剂,通过溶胶-凝胶方法,在模板上包裹二氧化硅壳,并通过浸渍和焙烧制备了具有介孔结构的中空二氧化硅微球.TEM,SEM显示微球具有很好的单分散性和中空结构.小角XRD表明球壳上具有六方介孔结构.实验表明控制模板粒子大小可改变介孔中空二氧化硅微球粒径,改变正硅酸乙酯浓度可以调整二氧化硅球壳厚度.通过对丁基罗丹明B染料的吸附装载与释放实验证实了其有很好的渗透性和缓释性能.     

二氧化钛纳米管稳定Pickering乳液制备PS/TiO2纳米管复合微球

利用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570）,对水热法制备的TiO₂纳米管进行了表面改性,并用改性的纳米管为稳定剂,采用Pickering乳液聚合法制备了聚苯乙烯/TiO₂纳米管复合微球。采用红外光谱（IR）、光学显微镜、高分辨透射电镜（HRTEM）、高分辨扫描电子显微镜（FESEM）、X射线光电子能谱（XPS）等分析手段,对改性前后TiO₂纳米管以及复合微球的结构和形貌进行了表征,用三相接触角仪测试并优化了TiO₂纳米管的表面润湿性。研究结果表明,当m_KH-570/m_TiO2=15%时,改性TiO₂纳米管表面润湿性最佳,能很好地稳定Pickering乳液聚合,聚合后可以得到壳层为致密均匀TiO₂纳米管,核为聚苯乙烯的复合微球。