郫县豆瓣酱中生物胺含量和种类分析

为评估市售郫县豆瓣酱产品中生物胺的含量、种类以及产品的生物胺安全性,采用高效液相色谱法丹磺酰氯衍生检测了2大类21种郫县豆瓣酱中生物胺的含量和种类,并测定了样品中相关的品质指标。结果显示,21种郫县豆瓣酱中生物胺的总量范围在(86. 85±1. 99)～(611. 83±7. 16) mg/kg,腐胺、尸胺、组胺及酪胺是豆瓣中的主要生物胺。个别样品中的组胺、酪胺及β-苯乙胺的含量较高,超过了建议范围,特别是组胺和酪胺毒性较强,说明个别品牌豆瓣酱不完全在食用的安全水平之内。另外,红油豆瓣酱的生物胺总量高于传统郫县豆瓣酱,21种豆瓣酱中生物胺含量与品质指标之间的相关性较弱或不相关,组胺与酪胺的含量呈显著相关性。     

高效液相色谱法测定大豆发酵制品中的生物胺

目的从生物胺角度初步探讨大豆发酵制品的食用安全性,为确定大豆发酵制品的推荐安全摄入水平提供初步参考。方法采用柱前衍生高效液相色谱法检测大豆发酵制品中生物胺的含量,以0.4 mol/L高氯酸为提取液,以丹酰氯为衍生试剂,紫外检测波长254 nm。结果样品组分分离及测定结果重现性较好,豆豉、豆酱、酱油3种大豆发酵制品均有部分品牌组胺含量超过危害作用水平(即500 mg/kg),8个样品中有7种超过100 mg/kg,同类不同品牌大豆发酵制品间组胺含量没有明显差别;色胺均未检出;除组胺外,3种大豆发酵制品中尚可能存在2-苯乙胺、腐胺及尸胺。结论大豆发酵制品的色胺未检出,组胺含量较高,大量食用可能影响人体健康。     

超高效液相色谱法测定不同品种桃果酒中8种生物胺含量

摘要：目的 建立一种检测桃果酒中生物胺的超高效液相色谱分析方法, 并对不同品种桃果酒的生物胺组成与含量进行测定。方法 样品采用丹磺酰氯衍生, 乙酸乙酯液-液萃取, Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)分离, 柱温35℃, 乙腈-0.1%乙酸水溶液作流动相, 流速0.2 mL/min, 梯度洗脱, 紫外检测波长254 nm,外标法定量。 结果 柱前丹磺酰氯衍生超高效液相色谱-紫外法可在16 min内完成色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺等8种生物胺的测定, 检出限在15.76~21.43μg/L之间, 定量限在53.58~71.07μg/L之间; 日内精密度在0.170.85%~1.883.31%之间, 日间精密度在0.601.02%~2.824.36%之间; 加标回收率在87.8389.71%~108.22104.85%之间, 相对标准偏差RSD≤3.36%。10个品种桃果酒中均可检测到8种生物胺, 其中以色胺、腐胺含量较高, 而酪胺、精胺含量较低。白凤、武汉2号桃果酒中生物胺总胺含量较高, 而春蜜、中桃绯玉桃果酒中总胺含量较低。结论 该方法快速简便、灵敏高效、准确度高、重现性好, 可用于桃果酒中生物胺的分析检测。不同品种桃果酒的生物胺组成与含量差异较大, 选择适宜的原料品种有助于控制桃果酒中生物胺含量。     

高效液相色谱法测定市售泡凤爪中的生物胺

采用丹磺酰氯为柱前衍生,建立高效液相色谱法同时测定市售泡凤爪中色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺8种生物胺含量的方法。色谱条件:C18色谱柱分离,以水和乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.8mL/min,紫外检测器,检测波长:254nm。在此条件下,8种生物胺在23min内实现了良好的分离,该方法标准曲线相关系数均在0.998以上,精密度在可接收范围内（RSD<5%）,8种生物胺的平均回收率在90.41%⁹9.66%之间。结果表明该方法灵敏度高,精密度和重复性好,可快捷、准确地对市售泡凤爪中的生物胺进行检测。检测出生物胺总量范围在72.42⁴09.67mg/kg,其中,色胺、组胺、腐胺、尸胺、亚精胺的检出率为100%,其平均含量分别为47.53、26.20、35.65、12.94、8.15mg/kg。      

高效液相色谱法同时测定酱油中的8种生物胺

本文建立了高效液相色谱法同时检测酱油中色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺的方法。采用5%三氯乙酸溶液为样品提取溶剂,提取液经丹璜酰氯柱前衍生30 min,最终HPLC进行定性和定量分析。本方法中8种生物胺的线性范围为1.0~50μg/mL,相关系数R2大于0.99,检出限(S/N=3)为0.075~0.3μg/mL。在添加水平为1.00和5.00μg/mL时,样品的平均回收率在83%~111%之间,相对标准偏差为0.43%~19.0%。本方法具有线性范围广,灵敏度和准确度高等优点,适用于酱油中生物胺的检测。采用本方法对市售10种酱油进行检测,总生物胺含量的范围为50.82~1898.17μg/mL,其中酪胺、腐胺和苯乙胺是酱油样品中含量最多的生物胺。     

反相高效液相色谱法测定食品中生物胺

氨基酸是食品中的正常成分,食品发酵或腐败过程中氨基酸脱去羧基便生成相应的生物胺。消费者通过食品摄入过量的生物胺会引起过敏反应,严重的还会危及生命。本文主要综述了RP-HPLC法测定食品中生物胺的研究进展;对样品生物胺的提取、净化、衍生方法、流动相的选择以及不同食品中的生物胺种类及含量做了深入的探讨。     

高效液相色谱法测定黄酒发酵醪液中生物胺含量

建立黄酒发酵醪液(固液混合物)中生物胺的检测方法并测定绍兴某黄酒厂发酵醪液的生物胺含量。结果显示,8种生物胺的检出限为0.187μg/L^0.35μg/L,定量限为0.323μg/L^1.06μg/L,且在0.5μg/L^20μg/L范围内具有良好的线性关系。8种生物胺在黄酒发酵醪液样品中的平均回收率为95.31%~105.22%,相对标准偏差在3.21%~9.87%,均小于10%,符合国家标准中残留检测要求。在黄酒发酵醪液中,8种生物胺均能检出,总生物胺的范围是151.02 mg/L^181.48 mg/L,其中腐胺和酪胺是主要的生物胺。     

高效液相色谱法分析发酵肉制品中生物胺

建立了高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测发酵肉制品中常见8种生物胺(色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、盐酸吡哆胺、组胺、酪胺和精精胺)的柱前衍生-HPLC分析方法,并对其在实际检测中的适用性进行验证。采用5%三氯乙酸作为提取溶剂,提取发酵肉制品中的生物胺,以丹磺酰氯作为衍生试剂,采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),乙腈和水(含0. 1%甲酸的0. 01 mol/L乙酸铵溶液)作为流动相进行梯度进样洗脱,流速为0. 8 mL/min,紫外检测器波长为254 nm。结果表明,发酵肉制品中的8种生物胺在37 min内能够进行分离,在0. 05～50μg/mL,8种生物胺均呈现良好的线性相关性(R20. 998)。各生物胺3个水平(1. 0、5. 0、10μg/g)加标回收率为83. 34%～111. 4%,相对标准偏差(RSD)均小于4. 85%,8种生物胺检出限为0. 03～0. 21μg/g,定量限为0. 10～0. 69μg/g。     

反相高效液相色谱法测定食品中生物胺

氨基酸是食品中的正常成分,食品发酵或腐败过程中氨基酸脱去羧基便生成相应的生物胺。消费者通过食品摄入过量的生物胺会引起过敏反应,严重的还会危及生命。本文主要综述了RP-HPLC法测定食品中生物胺的研究进展;对样品生物胺的提取、净化、衍生方法、流动相的选择以及不同食品中的生物胺种类及含量做了深入的探讨。      

高效液相色谱法测定葡萄酒中生物胺的含量

葡萄酒是经过发酵而制成的,很容易存在生物胺,对人体可能存在危害,因此本文检测了几种葡萄酒中甲胺、乙胺、色胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺和亚精胺的含量。实验选用高效液相色谱仪,紫外检测器,0.1mol/L盐酸溶液提取,丹磺酰氯衍生化的方法进行检测。实验结果表明,此法相关系数大于99.8%,最低检测限在0.55～1.03μg/L,回收率大于95%,相对标准偏差在6.33%以下。实验结果检测出葡萄酒中甲胺含量为5.53±0.028～6.67±0.04mg/L,乙胺含量为5.41±0.07～6.99±0.19mg/L,色胺含量为10.35±0.068～14.18±0.42mg/L,腐胺含量为9.10±0.28～11.75±0.49mg/L,均在安全标准范围内,可安全食用。     

HPLC法同时测定红油豆瓣酱中的7种非食用色素

建立了红油豆瓣酱中碱性嫩黄O、碱性橙Ⅱ、罗丹明B和苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ同时测定的高效液相色谱法.样品用乙腈/水(7:3,V/V)超声提取后冷冻离心去油,以甲醇和乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为435 nm、510nm和547 nm.上述7种色素组分在其质量浓度为0.1～10 μg/mL时有良好的线性关系,...     

高效液相色谱法测定东北农家酱中的5种生物胺

建立柱前衍生-高效液相色谱法检测东北农家酱中的生物胺。采用5%的三氯乙酸提取东北农家酱中生物胺,正己烷除脂,丹磺酰氯作为柱前衍生试剂。采用C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇和水混合液进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,在254 nm紫外检测波长处进行生物胺含量测定。结果表明,东北农家酱中的5 种生物胺（组胺、酪胺、β-苯乙胺、腐胺、亚精胺）在40 min内能很好地被分离。方法中5 种生物胺的线性范围为1～50 mg/kg,相关系数R2不小于0.99;检出限（RSN=3）为0.02～0.06 mg/kg,相对标准偏差低于5%,在添加量为5.0、10.0 mg/L和15.0 mg/L时,样品的平均回收率在82%～105%之间。本方法线性范围较广、重复性好、准确性高,能快速简便地对东北农家酱中的生物胺进行检测分析。     

六类鱼制品中生物胺的HPLC法测定

针对不同类型的鱼制品建立同时检测腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、酪胺、苯乙胺、组胺和色胺8种生物胺含量的高效液相色谱(HPLC)法。应用该方法,测定了干燥制品、油炸制品、烘烤制品、发酵制品、混揉制品以及萃取制品6类鱼干制品中的生物胺含量。结果显示,萃取制品-鱼油中未检测出生物胺,其余5类产品中生物胺含量最高的为发酵制品(73.42~70.59 mg/kg)和混揉制品(55.48~49.88 mg/kg),其次为油炸制品(17.72~14.32 mg/kg),而鱼干制品(5.28~5.17 mg/kg)和烘烤制品(4.75~4.69 mg/kg)中的生物胺含量相对较少;另外,尸胺、组胺、精胺和亚精胺四种生物胺为除萃取制品之外的5类鱼制品中普遍存在的4种生物胺成分;其中尸胺是鱼制品中变化最大、影响最为明显的单体生物胺,检测产品中尸胺含量有利于监控、评判鱼干制品的质量。     

高效液相色谱法检测牙鲆体内的生物胺

采用高效液相色谱(HPLC)法测定了牙鲆体内的多种生物胺.以邻苯二甲醛(OPA)为柱后荧光衍生剂,通过Capcell Pak MG C18色谱柱的梯度洗脱,将酪胺、腐胺、尸胺、组胺、胍丁胺、亚精胺和精胺等7种生物胺进行良好分离.测试结果表明,7种生物胺在0.05～30mg/L的范围内线性良好,相关系数都在0.999以上...     

响应面法优化郫县豆瓣中有机酸的提取工艺及HPLC定量分析

以有机酸提取量为指标,在单因素试验基础上,采用中心组合设计响应面试验优化有机酸提取工艺,得到郫县豆瓣有机酸最佳提取工艺参数为乙醇体积分数72%、料液比1∶21（g/mL）、超声时间37?min。并通过高效液相色谱对6?种不同品牌的郫县豆瓣中有机酸进行定性定量分析,其中柠檬酸含量最高,6?种样品中柠檬酸含量在4.0～6.5?mg/g之间,其次为苹果酸和乳酸,分别为2.1～3.6?mg/g及1.7～2.4?mg/g。     

分段发酵模式对郫县豆瓣甜瓣子发酵过程中微生物及产品品质的影响

分别建立2 种“先低盐后高盐、先低温后高温”的分段发酵模式,其中模式1发酵条件为前期食盐质量分数为6%,12 ℃发酵12 d;中期食盐质量分数为6%,37 ℃发酵4 d;后期食盐质量分数为15%,37 ℃发酵14 d。模式2发酵前期和中期食盐质量分数为9%,其余条件与模式1相同。以传统高温发酵为对照,监测发酵过程中霉菌总数、细菌总数及理化指标的变化规律,并对发酵结束的甜瓣子样品进行生物胺和挥发性成分分析。结果表明,分段发酵（模式1、模式2）中霉菌和细菌总数都呈先保持相对稳定后快速下降的变化趋势,而对照组中霉菌总数随着发酵的进行其数量不断下降,细菌总数则先下降后缓慢增加至稳定。发酵结束时,模式1、模式2和对照组甜瓣子中总酸质量分数分别为0.96%、0.92%、0.87%,氨基酸态氮质量分数分别为0.76%、0.83%、0.66%,生物胺含量分别为122.93、126.50、176.12 mg/kg。此外,模式1和模式2发酵甜瓣子中挥发性成分种类和含量均高于对照组,其中模式1中挥发性成分含量最高,特别是酯类化合物。感官评价显示,模式1发酵甜瓣子的感官品质最佳,模式2次之,对照组最差。综合分析可知,分段发酵（模式1、模式2）甜瓣子品质优于传统高温发酵甜瓣子,尤其是模式1。     

7株米曲霉与沪酿3.042发酵制备郫县豆瓣用甜瓣子的对比研究

为了筛选高效的具有潜在应用价值的郫县豆瓣生产专用米曲霉菌株,研究了7株高产蛋白酶、α-淀粉酶的米曲霉试验菌株(24M-1、21M-2、25M-1、19M-2、BM-2、18M-1、DM1)与沪酿3.042米曲霉在制备甜瓣子中的发酵性能差异,考察了不同菌株发酵的种曲中中性蛋白酶、酸性蛋白酶、α-淀粉酶的酶活力差别;进一步评价了由试验菌株制作的种曲发酵的甜瓣子的氨基酸态氮、总酸、挥发性风味物质、感官评价等发酵特性指标。结果表明,菌株24M-1、DM1发酵甜瓣子的各项发酵特性指标表现突出,甜瓣子的综合品质较佳,明显优于沪酿3.042米曲霉发酵的甜瓣子,可进一步优化菌株培养条件及发酵工艺参数,为其在郫县豆瓣加工中的应用奠定了基础。     

超高效液相色谱法(UPLC)测定猪肉中9种生物胺含量

目的:建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定猪肉中色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺、精胺含量的方法,并对该检测方法进行优化。方法:样品用5% TCA提取,经丹磺酰氯衍生后,采用C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱;以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相;流速:0.3 mL/min;检测波长为245 nm,柱温:35 ℃;进样量3.0 μL。结果:在该色谱条件下,9种生物胺在5.0~100.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,r≥0.999,最低检测限为0.028~0.29 mg/kg;仪器精密度较好,RSD(n=6)≤3.72%,其平均回收率为 70.70%~111.80%。结论:所建立的方法灵敏、准确、简便、重现性好,出峰时间短,对于批量快速准确检测猪肉中生物胺具有很好的应用前景。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定干酪中生物胺的含量

用所建立的反相高效液相色谱-荧光检测法测定干酪中的生物胺。采用的色谱柱为HP Hypersil ODS柱(125mm×4．6mm×5μm);荧光检测激发波长为340nm,发射波长为450nm;洗脱程序为梯度洗脱,流速为1．0ml/min。干酪样品经邻苯二甲醛柱前自动衍生,能使组胺、酪胺、腐胺、尸胺、色胺在15min内得到良好分离,并且各生物胺浓度在0．01～25mg/L时其浓度与相应峰面积有良好的线性关系,最低检测限(以信噪比为3计)为0．005～0．01mg/L。样品加标各生物胺的回收率为92．6%～107．4%。该法快速准确、简便灵敏、分离度高,能够满足干酪中生物胺的检测要求。