正交法测定菠萝罐头中二溴乙烷残留量

建立了菠萝罐头中二溴乙烷残留量的正交测定方法。样品前处理采用正交法优化正己烷-丙酮混合提取液配比及盐添加量。通过比较回收率表明:影响提取效果的主次顺序为蒸馏溶剂及体积配比>无水硫酸钠添加量>蒸馏水添加量。实验结果确定的最佳蒸馏提取条件为:无水硫酸钠添加量20g,蒸馏水添加量100mL,蒸馏溶剂及体积配比正己烷-丙酮(2:1)。在2、5、10、20μg/kg4个水平添加回收实验中,平均回收率(n=5)为91.52%～106.33%;相对标准偏差均小于10%,方法检出限(MDL)为0.5μg/kg。实验表明:该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于菠萝水果罐头样品的二溴乙烷农药残留分析。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定馒头中甜蜜素的研究

建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定馒头中甜蜜素的方法,优化了衍生化条件、提取条件和色谱条件.最优化的测定条件为:取馒头样品5g,用25mL纯水涡旋振荡提取两次,离心,合并两次提取液,用水稀释至50mL,精确量取10mL进行衍生化.依次加入1.0mL次氯酸钠,2.0mL硫酸和5.0mL正己烷,剧烈振摇1min后静置分层,...     

基质固相分散-乙腈/盐双水相萃取结合高效液相色谱法检测蔬菜中的苯脲类农药残留

建立一种简单、高效的基质固相分散-乙腈/盐双水相萃取法,用于提取、净化、富集蔬菜样品中残留的灭草隆、绿麦隆、敌草隆和利谷隆4种苯脲类除草剂,并通过高效液相色谱对目标分析物进行分离和测定。本研究以硅胶为分散剂,以乙腈水溶液为洗脱剂,采用基质固相分散法处理蔬菜样品,随后向洗脱液中加入K₂HPO₄,在盐析作用下诱导乙腈/盐双水相体系形成。取一定体积的上相溶液进行色谱分析。结果表明,在线性范围内各目标化合物具有良好的线性关系(r>0.9988),检出限与定量限分别介于0.9~1.5和2.9~4.9 μg/kg。日内和日间精密度分别介于1.7%~8.6%和4.0%~9.8%,加标回收率在84.3%~118.8%之间。本法集提取、净化和富集为一体,避免了离心、旋蒸、回溶等操作步骤,具有净化效果好、提取效率高、实验成本低等优点,可用于蔬菜中苯脲类除草剂的分离与检测。     

废次烟叶中绿原酸的提取与分离

考察了提取溶剂种类、乙醇浓度、料液比、提取时间、提取溶剂pH值,以及HPD-400大孔树脂吸附与脱附条件对废次烟叶中绿原酸提取与分离的影响。结果表明:①超声辅助提取的适宜条件为:提取溶剂30%(pH4)乙醇,料液比1∶10,提取时间45min;②烟叶绿原酸提取液的层析条件为:层析柱:HPD-400大孔树脂柱;上柱液浓度4.0mg/mL;上柱液体积:42.5mL;流速1.42mL/min;洗脱液191.7mL30%乙醇水溶液。采用此条件,10.1g废次烟叶样品可提取0.335g固形物,其绿原酸含量为31.9%,绿原酸提取率为1.71%,层析回收率72.3%。     

低共熔溶剂提取绿茶总黄酮及其抗氧化活性

目的:优化低共熔溶剂提取绿茶总黄酮工艺,并评价其抗氧化活性。方法:以总黄酮提取率为考察指标,以低共熔溶剂种类、液料比、提取温度和提取时间为影响因素,采用正交试验优化低共熔溶剂提取绿茶总黄酮工艺参数,并对其抗氧化活性进行评价。结果:绿茶总黄酮的最优提取工艺为以80%乙酰胆碱—乳酸(n_乙酰胆碱∶n_乳酸=1∶1)水溶液为低共熔溶剂,液料比(V_溶剂∶m_绿茶)30∶1(mL/g),提取温度90℃,提取时间75 min,此条件下绿茶总黄酮提取率为1.84%,总黄酮质量浓度为65.8 mg/mL。一定质量浓度范围内,绿茶总黄酮提取液对DPPH自由基和OH自由基的清除能力强于维生素C。结论:以80%乙酰胆碱—乳酸(n_乙酰胆碱∶n_乳酸=1∶1)水溶液为低共熔溶剂提取的绿茶总黄酮具有一定的抗氧化活性。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃

本实验建立了超声提取-气相色谱-串联质谱法（polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃的分析方法。考察了提取试剂配比、提取试剂用量、提取温度等对回收率的影响,确定了最佳的提取和检测方法:5.00 g样品冷冻干燥后经25 mL正己烷30 ℃超声提取20 min,复提一次,经碱性氧化铝-中性硅胶复合固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定,多环芳烃氘代内标法定量。在此实验条件下,16种目标物在1~100 ng/mL范围内呈良好线性关系,线性相关系数（r）不低于0.9994,检出限为0.09~0.52 μg/kg,定量限为0.21~1.21 μg/kg。在1、2、20 μg/kg 3个加标水平下回收率分别为73.98%~128.17%、73.21%~133.24%、76.35%~133.68%,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.32%~2.98%、0.93%~2.47%、1.08%~2.87%。在实际样品检测应用中,6个样品均有不同程度的多环芳烃检出,单一组分检出范围从0~48.65 μg/kg不等。结果表明,该方法选择性好,可用于煎烤鱿鱼中多环芳烃的检测,也可应用于其他类似的加工水产品中多环芳烃的提取与检测。     

内标液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留

目的建立液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的分析方法。方法以氯霉素-D5为内标,样品用乙酸乙酯提取,提取液在45℃氮气吹至近干,残渣用2mL水溶解,溶解液过Oasis HLB柱净化,洗脱液在45℃氮气吹干, 50%甲醇水溶液定容,后经正己烷脱色脱脂、PSA粉末吸附净化,高速离心过膜后用串联四极杆检测。样液经过Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱分离,甲醇-水流动相梯度洗脱,多反应监测扫描模式检测。采用内标法定量。结果氯霉素在0.1~4.0μg/kg、甲砜霉素和氟苯尼考在0~40.0μg/kg呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率为93.7%~109.7%,RSD为0.7%~11.4%,检出限为0.03~0.09μg/kg,定量限为0.1~0.3μg/kg。结论该方法准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的检测。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定辣椒制品中的4种苏丹红

本文采用与苏丹红染料作用更强的碱性氧化铝柱为固相萃取小柱,建立了超高效液相色谱-质谱法测定辣椒制品中4种苏丹红的测定方法。分别对提取溶剂、固相萃取小柱淋洗液、洗脱液及液相色谱条件进行了优化。10mL乙腈-二氯甲烷(3:2,V/V)混合溶液作为提取液,依次用10mL正己烷、4mL乙酸乙酯-正己烷(1:1,V/V)混合溶液作为淋洗液,12mL的5%酸化甲醇-乙酸乙酯(1:1,V/V)混合溶液作为洗脱液。采用ACQUITY BEHC18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),以0.3%甲酸乙腈溶液,0.3%甲酸水溶液为流动相,等度洗脱。4种苏丹红基质添加标准曲线在10~500μg/L的浓度范围内有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995。苏丹Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为5.0、5.0、4.0、4.0μg/kg。在10~150μg/kg浓度范围做空白样品添加实验,平均回收率在71.4~104.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.6~8.9%之间。应用本方法测试380份样品,其中阳性样品36份,阳性样品检出组分主要为苏丹Ⅳ。     

气相色谱-串联质谱法测定植物源性运动食品中肌醇含量

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandemmass spectrometry, GC-MS/MS)测定植物源性运动食品中肌醇含量的分析方法。方法 样品经纯水提取后加入3.0mL硅烷化试剂(V_{三甲基氯硅烷}:V_{六甲基二硅胺烷}=1:3,现配现用)于85℃水浴中衍生75min;衍生溶剂经PestiCarb/NH2固相萃取小柱由洗脱溶剂正己烷-丙酮(6:4,V:V)混合溶剂洗脱净化浓缩后经仪器测定。结果 植物源性运动食品中肌醇在质量浓度为0～5.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999,在不同基质中方法检出限为0.81～1.01mg/100g、方法定量限为2.69～3.11 mg/100 g,加标平均回收率为81.67%～97.45%,相对标准偏差为1.23%～8.56%(n=6)。结论 该方法前处理简单便捷、灵敏度高、回收率稳定、定量准确,能快速检测样品中肌醇含量,完全适用于不同基质的植物源性运动食品中肌醇含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定麻花中16种多环芳烃含量

目的 建立高效液相色谱法测定麻花中16种多环芳烃（PAHs）含量的分析方法。方法 样品经正己烷提取,提取液经弗洛里硅藻土固相萃取小柱柱串联PAHs专用固相萃取小柱净化,Waters PAH C18柱分离,采用高效液相色谱法测定,外标法定量。结果 苊烯在5~200 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r）为0.9996,其他15种多环芳烃在1~200 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r）为0.9985~0.9998;方法的检出限为0.4~2.5 μg/kg;在5、10、25 μg/kg 3个添加水平的平均回收率为63%~95%, 相对标准偏差小于10%。结论 该方法净化效果好,具有较好的准确度、灵敏度和精密度,可用于麻花中多环芳烃的测定。     

正交试验优化超声波辅助提取果蔬中赤霉素GA3残留量的测定条件

采用正交试验优化超声波辅助提取-固相萃取-高效液相色谱法,建立一种简便、快速、高效地提取果蔬中赤霉素(gibberellic acid,GA3)的方法。结果表明:正交试验得到的最佳条件为超声时间45 min、超声功率128 W、料液比1∶4.5(g/mL)、甲醇浓度85%,在此条件下测得赤霉素GA3提取量为285.19 mg/kg。该方法用于10种市售果蔬中赤霉素残留量的测定,加标回收率为79.36%~97.05%,相对标准偏差为2.63%~9.99%。检测结果符合农药残留分析要求,适用于多种果蔬中赤霉素残留量的检测。     

螺旋藻中多环芳烃类新风险QuEChERS方法实证分析

目的:本研究旨在系统建立螺旋藻中多环芳烃气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)分析方法,实证分析螺旋藻中发现的多环芳烃类污染新风险.方法:采用正己烷作为提取剂,超声辅助提取2次,合并提取液经QuEChERS净化,氮吹浓缩过滤后测定.定性和定量:使用DB-5 MS毛细管色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)结合基质匹配外标...     

超声辅助萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中11种有机磷酸酯类阻燃剂

目的:建立了超声辅助萃取技术结合高效液相色谱-串联质谱联用技术同时提取和测定水产品中11种有机磷酸酯类阻燃剂的分析方法。方法:采用超声辅助技术对样品进行萃取,高效液相色谱-串联质谱联用技术分离检测,正离子多反应监测(MRM)模式定量分析。考察了萃取溶剂、萃取体积、萃取时间和不同流动相对实验结果的影响。结果:二氯甲烷为萃取溶剂,萃取体积为 10 mL,萃取时间为 10 min,0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相,以梯度洗脱的方式分离为最优条件。在该条件下,11种有机磷酸酯类阻燃剂分离良好,相关系数大于0.998。加标回收率为91.2%~110.5%,相对标准偏差为0.14%~6.6%。方法定量限为0.020~5.71 μg·kg-1。结论:该方法前处理简单、快速、萃取效率高,能够应用于水产品中11种有机磷酸酯类阻燃剂的分析检测。     

固相萃取技术及其在肉制品中多环芳烃分析的应用

固相萃取是近年来发展较快的样品预处理技术,文中主要阐述了固相萃取技术的基本原理及方法,并对固相萃取技术在肉制品多环芳烃分析中的应用作了综述。     

超声波萃取在组胺测定样品预处理中的应用

采用三氯乙酸提取和超声波萃取相结合的方法对样品进行预处理,在单因素试验的基础上,研究了正交试验中超声波萃取对组胺测定结果的影响,并与组胺简易测定方法进行了比较。结果：超声波萃取的最佳条件为：三氯乙酸浓度10％、三氯乙酸用量20ml、超声波温度55℃、超声波功率60W、超声波时间20min。超声波萃取与组胺简易测定方法结果比较表明：预处理方法对组胺测定结果的影响为显著;两种预处理方法对组胺测定结果的影响有显著差异（p〈0．05）,超声波萃取方法要优于简易测定的方法,超声波萃取不但提高了组胺的提取率,而且节约了时间和能源。     

传统肉制品中多环芳烃来源和检测方法研究进展

详细阐述了目前传统肉制品中多环芳烃的产生途径主要是肉制品烟熏工艺、脂肪的焦化和裂解、蛋白质高温分解和糖的不完全燃烧造成的,指出多环芳烃检测中前处理过程的重要性和困难性,讨论了各种前处理过程和检测方式的优缺点,并将我国食品中多环芳烃限量标准与欧盟限量标准相比较,指出我国在多环芳烃限量保准方面与欧盟的差距,并对多环芳烃的检测和控制技术进行展望.     

2DLC-MS/MS法测定人尿液中多环芳烃暴露生物标志物

为解决分析卷烟烟气多环芳烃(PAHs)暴露的生物标志物——羟基多环芳烃(OHPAHs)时基质干扰较大、前处理复杂等问题,建立了中心切割二维液相色谱-串联质谱(2DLC-MS/MS)同时测定人尿液中10种OHPAHs的方法.尿液样品仅需酶解过滤后直接上机,第一维色谱以水-甲醇体系为流动相,C18色谱柱分离除杂;第二维色谱...     

月饼中酸价测定方法的改进

目的建立正己烷超声提取法快速提取月饼中的油脂并检测其酸价。方法采用控制单一变量法,利用超声波和正己烷提取月饼中的油脂,再用加热吹氮技术去除有机溶剂,用指示剂滴定法测定计算月饼的酸值。结果油脂的最佳提取条件为:样品称取量为10g,正己烷为20mL,提取时间为25min,回收率为96%,满足实验要求。提取时间同国标方法中的常温静置浸提法和索氏提取法对比分别缩短了96%和89%。结论该方法操作简单,实验时间短,精密度准确度可靠,适用于月饼中酸价的测定。     

固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定方便面中16种多环芳烃

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱测定方便面中16种多环芳烃的方法。方便面样品用正己烷和乙腈-丙酮提取,经Oasis HLB和Florisil柱两步净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。在试验浓度范围内,线性关系良好,各种多环芳烃的定量限在0.03μg/kg^0.54μg/kg之间。在不同的加标浓度下,加标回收率在75%~129%之间,相对标准偏差小于13.4%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品中多环芳烃的快速测定。