侧基含磷阻燃共聚酯的制备及其固相增黏反应

为制得高特性黏度的侧基含磷阻燃共聚酯，研究不同反应条件对固相增黏效果的影响及其反应动力学。将侧基含磷阻燃剂共聚到聚酯分子链中制得侧基含磷阻燃共聚酯，并对其进行固相增黏，分析了阻燃剂质量分数、增黏反应温度、时间3个因素对增黏效果的影响。结果表明：成功将阻燃剂共聚到聚酯分子链中制得侧基含磷阻燃共聚酯，当阻燃剂质量分数为5%时，共聚酯的极限氧指数为31.8%,热分解后的残炭量达到13.6%,结晶度为15%;与纯聚酯相比，阻燃共聚酯增黏反应过程的特性黏度变化趋势差异不明显，故阻燃共聚酯的固相增黏反应可以参照纯聚酯的增黏工艺，其特性黏度均随着增黏反应温度的升高、反应时间的延长而增加；对阻燃共聚酯的固相增黏反应动力学分析发现，其反应温度的上升、阻燃剂质量分数的减少与反应速率常数的增加呈正相关，其阻燃剂质量分数的增加与反应活化能的降低呈负相关。     

含磷阻燃共聚酯的熔融增黏反应及其动力学

为分析高黏度含磷阻燃共聚酯熔融后增黏反应的影响因素,以2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)为阻燃剂合成了系列含磷阻燃共聚酯切片,并进行熔融增黏反应,研究反应温度、反应时间及含磷阻燃剂质量分数对阻燃共聚酯增黏效果的影响。结果表明:阻燃单体可成功引入聚酯中;在一定温度范围内,含磷阻燃共聚酯的熔融缩聚增黏效果较好,当温度超过一定范围时降解反应加剧,增黏变得困难;阻燃剂添加量越高,共聚酯黏度增加越困难;缩聚反应动力学研究发现,含磷阻燃共聚酯的反应速率常数随温度的升高而增大,随阻燃剂添加量的增加而减小;反应活化能随阻燃剂添加量的增加而增大,最高达到114.73 k J/mol;基于正交试验分析熔融增黏反应的影响因素由大到小为反应时间、阻燃剂添加量、反应温度。     

分子内阻燃PET纤维的结构性能

 以反应性无卤阻燃剂CEPPA为第三单体,通过共聚改性制备了分子内阻燃PET树脂,并经熔融纺丝纺制阻燃PET纤维。利用元素分析和核磁共振分析了阻燃PET树脂中的磷含量,结果表明大部分CEPPA聚合到PET分子链中。对阻燃PET纤维结晶性能、染色行为、力学性能及燃烧性能也进行了研究,结果表明阻燃PET纤维的结晶度随着磷含量的增加而降低,这导致了纤维染色性能的提高。阻燃PET纤维采用分散染料在常压沸染条件下上染率可达90%以上。此外纤维具有优异的阻燃性能,极限氧指数(LOI)值约为35%,并且抗熔滴性能得到了改善.     

阻燃聚酯的研制及其结构和性能

首先用磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)与乙二醇(EG)合成2-羧乙基苯基次膦酸乙二酯(CEPPA-EG),再加入到对苯二甲酸乙二醇酯的缩聚体系中合成含磷阻燃聚酯。借助IR、SEM、DSC、TGA、LOI等测试方法对其结构以及热性能、成炭情况、燃烧性能进行研究。结果表明,阻燃剂以共聚的方式结合到聚酯大分子链上,并且随着阻燃剂添加量的增多,阻燃聚酯的Tg、Tm下降,而Tc则呈上升趋势,同时阻燃聚酯高温处理后成炭情况良好,炭粒均匀,相对未添加阻燃剂的纯聚酯,极限氧指数(LOI)有很大程度提高,阻燃效果得到较好的改善。     

复合抑熔滴剂对阻燃聚酯共混物燃烧性能的影响

针对磷系阻燃聚酯存在耐熔滴差的问题,采用自制膨胀型阻燃剂（IFR）与聚四氟乙烯（PTFE）以不同的质量比配制成复合抑熔滴剂,将其与含磷阻燃聚酯（FRPET）切片通过熔融共混的方法制备阻燃抑熔滴聚酯共混物。借助差示扫描量热仪、热重分析仪、极限氧指数仪、水平燃烧测试仪、微型量热仪、锥形量热仪对共混物的热性能及阻燃性能进行表征。结果表明：当复合抑熔滴剂质量分数为15%, IFR 和PTFE 的质量比为1：2时,二者的协同作用最为明显,熔滴的抑制作用也最显著;此时ＦＲＰＥＴ 的极限氧指数从25%提高到30%,1 min内的熔滴数从46 滴减少到21 滴;700 ℃时的残炭量相对增加了68.8%,总燃烧释放热和总烟释放量都明显降低。     

一种新型磷系阻燃剂的合成及应用

以单体亚磷酸二甲酯为酸源、甲醇钠为催化剂、丙烯酰胺为气源、尿素为炭源合成磷系阻燃剂,探究单体的摩尔比、反应温度、反应时间对阻燃剂性能的影响;以剩炭率和膨胀高度为评价指标,研究其阻燃性能。结果表明,丙烯酰胺与亚磷酸二甲酯的摩尔比为1∶0.9,反应温度为70℃,反应时间为3 h可得到最优性能的磷系阻燃剂。将此阻燃剂用于皮革、棉布和涤纶,当阻燃剂添加量为2 g/L时,对皮革有最佳阻燃效果,极限氧指数达到44.3%;当阻燃剂浓度为8 g/L时,对涤纶有最佳阻燃效果,极限氧指数达到21.8%;当阻燃剂浓度为10 g/L时,对棉布有最佳阻燃效果,极限氧指数达到20.5%。     

阻燃剂对聚氯乙烯/聚酯复合材料性能的影响

为解决聚氯乙烯(PVC)/聚酯(PET)复合材料阻燃性能相对于纯聚氯乙烯、聚酯阻燃性能下降的问题,在聚氯乙烯/环己酮溶液中添加5种不同阻燃机制的阻燃剂,利用自动涂膜机将其涂覆在聚酯机织物上制备得到极限氧指数大于28%可应用于建筑领域的聚氯乙烯/聚酯复合材料。借助极限氧指数测试仪、接触角测试仪、可见光透过率测试仪对PVC/PET复合材料的性能进行表征。结果表明:主要成分为烯丙基苯并三唑的阻燃剂对PVC/PET复合材料有良好的阻燃效果,当PVC涂层中阻燃剂质量分数为10%,涂层厚度为1.35 mm时,其透光率为5%,极限氧指数为30%,可满足建筑膜材料的使用要求。     

磷硅改性阻燃抑熔滴聚酯纤维的制备及其性能

针对聚酯(PET)纤维易燃且燃烧时伴随着大量熔滴与烟气的问题,将二乙基次膦酸盐阻燃剂、大分子型有机硅与PET载体共混制备磷硅阻燃母粒。将磷硅阻燃母粒按照一定质量分数添加到常规PET切片中混合,经熔融纺丝制得阻燃抑熔滴PET纤维。借助扫描电子显微镜、复丝强度仪、差示扫描量热仪、热重分析仪、氧指数测试仪、拉曼光谱仪对阻燃PET的力学性能、热性能与阻燃性能等进行表征和分析。结果表明：二乙基次膦酸盐阻燃剂使PET表面脱水成炭,大分子型有机硅提升了炭层的石墨化程度,形成有序稳定的炭层,增强了阻燃PET纤维阻燃性能并抑制熔滴形成,且燃烧形成的烟气量下降;添加质量分数为3%的二乙基次膦酸盐阻燃剂与0.77%大分子型有机硅纺制的阻燃PET纤维,其极限氧指数达到31%以上,垂直燃烧测试等级达到V-0级;通过磷硅元素间的阻燃协效作用改善了阻燃PET纤维的可纺性,同时使其具有良好的阻燃与抑熔滴性能。     

新型含锌离子阻燃共聚酯的合成及其性能表征

利用新型含锌离子阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯锌盐（CEPPA-Zn）合成阻燃聚酯,由于含金属离子的阻燃剂加入,聚合反应过程中,缩聚反应的时间缩短,缩聚反应的温度降低,利用差示扫描量热（DSC）测试阻燃聚酯的热性能,发现阻燃聚酯的玻璃化转变温度、结晶化温度及熔点均提高,热重测试（TGA）显示聚酯的热稳定性能提高,而且由于Zn离子的存在使得残炭量增加,极限氧指数（LOI）测试显示,当含Zn离子的阻燃剂质量含量达到7 %时,阻燃聚酯的LOI值达到36.7。     

碳点对阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯性能的影响

为探究零维碳纳米材料碳点(CDs)对阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯(FRPET)热力学性能、阻燃性能、力学性能及荧光性能的影响,将对PET具有良好阻燃效果的共聚型阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)与碳点同时采用原位聚合的方式添加到PET基体中,研究碳点添加量对FRPET各项性能的影响规律.通过极限氧指数(LOI值)、垂...     

阻燃涤纶织物和毛织物及其混纺试样的性能研究

涤纶燃烧因出现熔滴现象而甚少被用于阻燃防护服,文章采用自制阻燃剂对涤纶和毛织物进行阻燃处理,阻燃效果较好,并探讨了毛/涤混纺织物的阻燃性及断裂强度。结果表明:自制的氮磷复合阻燃剂对涤纶的阻燃级别可达B2阻燃级别,极限氧指数可达28.4%;对毛织物的阻燃效果可达到B1阻燃级别,极限氧指数可达34.7%;阻燃涤纶织物的断裂强力明显高于阻燃毛织物;阻燃毛/涤混纺织物极限氧指数均能达到难燃材料级别,当涤纶含量高于50%时,混纺织物断裂强力高于芳纶等织物。     

磷氮阻燃剂对涤纶织物的阻燃整理

为实现涤纶织物的低毒阻燃整理,以氯磷酸二乙酯、甲基丙烯酰胺为反应物,合成磷氮阻燃剂二乙基-甲基丙烯酰胺磷酸酯(DMPP),通过浸渍方法整理到涤纶织物上,研究了引发剂过硫酸钾质量分数和浸渍时间对整理织物各项性能的影响,得到最佳工艺条件:浸渍时间为3 h,引发剂质量分数为3%。结果表明:阻燃剂成功整理到涤纶织物表面;燃烧后整理织物炭长由大于30 cm下降到7.7 cm,极限氧指数提高到28.7%;对整理织物进行10次水洗后其极限氧指数仍达27.4%;整理织物的强力损失控制在了5%以内,满足服用要求。     

无卤氧化铁改性涤纶阻燃织物的制备及其性能

为达到涤纶织物的无卤、低烟、低毒阻燃,采用熔融纺丝法实现纳米氧化铁(Fe₂O₃)对涤纶的阻燃改性,并织制不同组织结构的Fe₂O₃改性涤纶织物,研究了织物组织结构与阻燃性能的关系。结果表明:改性涤纶平纹织物的综合阻燃性能较优异,与纯织物相比,点燃时间延长132.4%,续燃时间缩短,热释放速率下降30.1%,总热释放量下降19.7%,总产烟量减少43.5%,且烟释放速率减少44.1%;涤纶改性斜纹织物在抑制火焰蔓延方面作用明显,在织物厚度相同的情况下,织物组织系数越小,紧度越大,织物燃烧后易形成致密炭层结构,从而中断燃烧反应,发挥阻燃与抑烟的双重效应。     

层层自组装阻燃改性聚酯织物的制备及其性能

为解决阻燃聚酯织物熔滴严重的问题,采用紫外光(UV)辐照接枝共聚技术,通过1-羟基环己基苯甲酮的光引发作用,将阴离子型丙烯酸(AA)接枝到阻燃聚酯织物表面,在此基础上设计了γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)与磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)抑熔滴体系,在接枝织物表面进行层层自组装制备阻燃抑熔滴聚酯织物,并对改性后织物的形貌、热稳定性和阻燃性能进行表征。结果表明:引发剂质量分数为4%,AA质量分数为12%,紫外光照射时间为10 min时,阻燃聚酯的接枝率较优,为5.08%,但随着接枝率的增加其极限氧指数(LOI值)有所降低;层层自组装改性后的聚酯织物,在组装层数为12时,其极限氧指数可达到28%,成炭明显,垂直燃烧测试无熔滴产生,燃烧性能得到明显改善。     

新型植酸基阻燃剂改性Lyocell纤维与织物的制备及其性能

为提高Lyocell纤维与织物的阻燃性能,利用天然富磷化合物植酸与新戊二醇和尿素反应制备了一种膨胀型阻燃剂,应用于Lyocell纤维与织物的后整理.借助傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪、扫描电子显微镜,分析了阻燃Lyocell纤维的结构、热稳定性及表面形貌.采用垂直燃烧、锥形量热及极限氧指数实验,研究了处理后Lyoce...