过渡相煤系泥页岩纳米级孔隙结构非均质性表征及主控因素——以淮南煤田二叠系为例

纳米级孔隙是煤系页岩气赋存的重要场所,具有很强的非均质性。为了研究海陆过渡相煤系泥页岩储层孔隙结构非均质性,对淮南煤田二叠系山西组和下石盒子组泥页岩钻孔岩芯样品进行总有机碳、镜质体反射率、全岩和黏土X射线衍射分析、场发射扫描电镜及低温液氮吸附实验,获得泥页岩有机地球化学、矿物组分、孔隙结构参数,采用孔隙结构相对偏差、FHH分形模型来评价储层孔隙结构非均质性及主控因素。结果表明:储层孔隙类型以黏土矿物片层间的平行板状孔、狭缝状孔及粒间的锥状孔为主,孔隙尺度主要为介孔,其次为微孔和宏孔;孔隙结构具显著分段分形特征,由于与煤储层高度相似而划分为渗透孔隙(r＞7.5 nm)和吸附孔隙(r≤7.5 nm),渗透孔隙复杂程度强于吸附孔隙;微孔越发育,孔容越小,比表面积越大,分形维数越大,孔隙结构越复杂,非均质性越强;过渡相煤系泥页岩储层孔隙结构非均质性主要受控于不同沉积环境及成岩演化下矿物组分差异,随着黏土矿物含量的增加和脆性矿物含量的减小而增大;与下石盒子组相比,山西组黏土矿物含量更低,导致分形维数较低,孔隙结构复杂程度偏弱,比表面积和平均孔径的相对偏差较小,孔隙分布较均匀,非均质性相对弱,对页岩气的储存、解吸和扩散更有利,可考虑优先开采。     

皖南地区二叠系页岩储层微观孔隙特征及影响因素

皖南地区二叠系发育一定规模的富有机质泥页岩。为了深入研究该套泥页岩储层的微观孔隙特征,选取两口钻井岩芯样品进行了氮气吸附、压汞、氩离子抛光扫描电镜试验,结合泥页岩地球化学、有机岩石学和矿物组成特征探讨了微观孔隙发育的影响因素。结果表明:龙潭组和孤峰组泥页岩总体厚度大,总有机碳高,成熟度适中,矿物成分以石英、伊利石、长石和黄铁矿为主;龙潭组泥页岩有机质以固体沥青和镜质组为主,类型为Ⅱ Ⅲ型,其形态表现为片层状、条带状或块状,优势孔隙类型为晶间孔和微裂缝,有机孔发育较差,页岩比表面积和孔隙度分别介于6.80～41.62 m^2.g^-1和0.68%～4.44%,主要来自中孔;孤峰组泥页岩有机质以腐泥组和固体沥青为主,类型为Ⅱ型,其形态主要为薄膜状或填隙状,优势孔隙类型为有机孔,也发育一定的晶间孔和微裂缝,页岩比表面积介于3.12～49.45 m^2.g-¹,主要来自微孔,孔隙度介于0.86%～21.08%,主要来自中孔和大孔;总有机碳是这两套泥页岩比表面积的主要影响因素,但是对孔隙度起着明显的抑制作用;伊利石含量与比表面积之间存在一定的负相关性,与孔隙度之间无明显相关性。     

页岩孔隙综合分形特征及其影响因素分析

为研究页岩的孔隙结构,从而对页岩的孔隙分形特征作全面的表征,分别利用基于高压压汞实验数据的Menger海绵模型和基于低温液氮实验的FHH等温式分形模型对不同孔径段的孔隙进行分形拟合,计算其分形维数。以不同孔径段的孔隙体积比作为加权值,计算了页岩样品的综合分形维数;将页岩的综合分形维数与总有机碳质量分数(TOC)和矿物成分质量分数(黏土矿物和脆性矿物)做相关性分析,发现总有机碳质量分数(TOC)是影响综合分形维数的主要因素,随着总有机碳质量分数(TOC)的增加,使得页岩具有更大的综合分形维数,孔隙结构变得复杂,孔隙表面变得粗糙,为页岩气提供更多的吸附点位。通过综合分形维数可以定量评价储层孔隙的复杂程度和非均质程度,为储层评价和页岩气的吸附研究提供思路。     

黔北地区下古生界页岩气储层孔隙结构特征

页岩孔隙结构是影响页岩气储层储集能力和页岩气开采效果的重要因素.以下寒武统牛蹄塘组和下志留统龙马溪组页岩样品为研究对象,综合运用扫描电子显微镜、高压压汞、CO2和N2气体吸附等实验方法,对黔北地区下古生界页岩气储层孔隙度、孔隙类型与特征、孔径分布进行了研究,认为该区下古生界页岩发育多种成因类型的微米-纳米级孔隙,为页岩气赋存提供了储集空间.研究结果表明:1)黔北地区下古生界页岩孔隙度为1.30%~13.37%,平均4.56%;2)下古生界页岩微观孔隙类型多样,以粒间孔、有机质孔和粒内孔最为常见;3)微孔(2nm)和介孔(2~50nm)为黔北地区下古生界页岩气储集的主要载体,两者比表面积之和占总比表面积的94.3%,两者孔容之和占总孔容的59.1%,孔径主要分布于0.4~0.7nm,3~10nm和0.05~200.00μm这3个区间段,为狭缝状孔、管状孔和墨水瓶状孔;4)龙马溪组页岩孔隙度、孔径与牛蹄塘组页岩存在一定的差异,龙马溪组页岩孔隙度平均为6.4%,孔径均值为4.71nm,牛蹄塘组页岩孔隙度平均为5.3%,孔径均值为4.23nm;5)下古生界页岩气储层孔隙结构受页岩有机碳、有机质成熟度及矿物成分的影响:随着有机碳、石英含量的增加,页岩孔隙度和微孔孔容呈增加趋势;随着成熟度R_o、黏土矿物含量的增加,页岩孔隙度和孔容呈降低趋势.     

湘鄂西地区上震旦统陡山沱组页岩微观孔隙特征及主控因素

随着中国页岩气研究的不断深入,页岩储层微观孔隙特征的研究越来越受到众多学者重视。为了深入了解湘鄂西地区上震旦统陡山沱组页岩孔隙特征,综合利用扫描电镜、氩离子抛光-场发射扫描电镜、氮气吸附/脱附试验以及核磁共振试验等对页岩孔隙特征进行定性观察和定量表征,并结合有机地球化学分析数据以及岩石矿物全岩定量分析结果,探讨页岩孔隙发育的主控因素。结果表明:湘鄂西地区上震旦统陡山沱组页岩发育6种孔隙类型,主要有粒内孔、粒间孔、黏土矿物层间孔、有机质孔隙,还可见部分黄铁矿晶间孔以及微裂缝;页岩孔径大小主要分布在2~5 nm之间,以中孔隙为主,还发育少量微孔隙和大孔隙,峰值在2~5 nm之间的孔隙是页岩孔隙体积的主要贡献者;页岩孔隙结构类型以板状孔等狭缝形孔为主,还发育部分圆筒形孔、锥形管孔等;总有机碳主要控制页岩微孔隙、中孔隙的发育,黏土矿物含量主要影响页岩中孔隙的发育,而脆性矿物含量控制页岩大孔隙的发育。     

基于NMR和SEM技术研究陆相页岩孔隙结构与分形维数特征——以松辽盆地长岭断陷沙河子组页岩为例

为了表征陆相页岩的孔隙结构和分形特征,选取松辽盆地长岭断陷沙河子组陆相页岩作为研究对象,通过X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)图像分析、核磁共振(NMR)实验,运用分形维数理论,讨论NMR分形维数与矿物组成、地球化学参数、物性参数之间的相互关系,并且通过SEM图像提取技术定量化研究页岩储层孔隙特征。结果表明:沙河子组陆相页岩具有多种孔隙类型、孔径分布复杂、非均质性较强的特点。基于弛豫时间截止值,可将NMR分形维数划分为束缚流体孔隙分形维数(0.060 9～1.420 4)和可动流体孔隙分形维数(2.964 0～2.986 9)。矿物组成与分形维数的关系显示石英含量与束缚流体孔隙分形维数成负相关关系,黏土矿物含量与束缚流体孔隙分形维数成正相关关系; NMR分形维数与有机质含量呈线性相关,与成熟度不存在明显相关性; 这说明矿物组成和有机质含量对NMR分形维数起明显的控制作用。储层物性方面,NMR分形维数与孔隙率成线性负相关关系,而与渗透率成正相关关系,说明NMR分形维数能够作为衡量物性的重要指标。总体来说,SEM图像分形维数可以用来反映孔隙形态的多样性和页岩孔隙的发育程度; NMR分形维数与储层物性之间的关系可用于评价页岩储层质量。     

基于低温氮吸附实验的页岩储层孔隙分形特征

为研究页岩储层孔隙结构特征,以重庆南川三泉剖面泉浅1井、綦江观音桥剖面、涪陵B井和石柱打风坳剖面等龙马溪组页岩储层样品为例,通过低温氮吸附实验数据建立FHH分形模型,讨论分形维数与孔隙结构参数、TOC质量分数的相互关系.结果表明:样品孔隙以微孔为主,孔径分布集中在40nm以下,具有明显的分形特征,分形维数介于2.760~2.850之间,相关因数大多超过0.99,反映复杂的孔隙结构与较强的非均质性;部分样品显示明显的双重分形特征,以甲烷分子自由程为界可将纳米孔分为渗透孔隙和吸附孔隙,吸附孔隙阶段分形维数变化范围在2.881~2.917之间,渗透孔隙阶段分形维数变化范围在2.791~2.823之间;孔隙体积和平均孔径与分形维数具有负相关性,BET比表面积与分形维数呈明显的正相关关系,即平均孔径越小、孔隙体积越小、BET比表面积越大,分形维数越接近于3;TOC质量分数也与分形维数呈明显的正相关关系,是分形维数的重要影响因素.通过分形维数可以定量评价储层孔隙的复杂程度和非均质程度,为储层评价和页岩气在纳米孔隙中的赋存和运移机理研究提供思路.     

海陆过渡相煤系页岩气储层微观特征及影响因素——以沁水盆地中东部Y2井为例

为探讨沁水盆地中东部海陆过渡相煤系页岩气储层微观特征及影响因素,采用有机地球化学测试、SEM检测、全岩和黏土矿物X射线衍射分析、高压压汞和低温液氮吸附等试验获取Y2井山西组-太原组泥页岩孔隙微观特征。结果表明：（1）泥页岩中有机质类型为Ⅲ型（腐殖型）,总有机碳（TOC）质量分数较高,平均1.79%,经历了较长热演化史;（2）泥页岩中主要发育粒内孔、粒间孔,有机质孔和微裂隙等,黏土矿物和石英中发育大量粒间孔和粒内孔;（3）SEM图像显示,泥页岩孔裂隙形态分形维数为2.34～2.51,非均质性中等;（4）高压压汞和低温液氮吸附试验表明,中孔为研究区泥页岩主要孔隙,对孔体积和孔比表面积影响较大,中孔孔体积、比表面积与TOC、石英体积分数正相关,与镜质组反射率（Ro）成负相关关系;（5）黏土矿物中伊利石对中孔孔体积和比表面积均有积极影响,高岭石则不利于中孔孔体积和比表面积发育。研究结果可为该地区煤系页岩气资源勘探开发提供指导。     

库车拗陷依奇克里克构造带侏罗系泥页岩孔隙特征及影响因素

在分析有机碳质量分数、镜质体反射率和矿物组成的基础上,应用扫描电镜和氮气吸附实验研究孔隙的分布形态和微观孔隙结构.结果表明:依奇克里克构造带侏罗系泥页岩发育原生粒间孔、溶蚀孔、晶间孔、有机质孔和微裂缝等孔隙类型,其中原生粒间孔最为发育.泥页岩样品的平均孔径多介于3.9~33.0nm之间,中孔较为发育,对岩石内部孔隙空间的贡献最大,是气体赋存的主要场所.研究区泥页岩孔隙结构比较复杂,以一端封闭的微孔隙为主,部分为平板状狭长微孔隙和开放型孔隙,在垂向上由浅到深,孔隙开放程度减小.脆性矿物对孔隙体积影响较大,尤其是宏孔;黏土矿物对孔隙体积有一定抑制作用.伴随着成岩演化,泥页岩孔隙结构发生较大改变,随着埋深加大,压实作用越强烈,热演化程度越高,对孔隙改造越明显.该研究对页岩气勘探开发有指导意义.     

鄂西—渝东地区下寒武统牛蹄塘组黑色页岩孔隙结构特征

通过总有机碳质量分数w(TOC)、X线衍射全岩分析和低温氮气吸附实验,获取鄂西—渝东地区牛蹄塘组黑色页岩w(TOC)值、矿物组分、孔体积、比表面积和孔径分布,探讨微观孔隙发育控制因素.结果表明:沉积相控制矿物组分、矿物组分控制孔隙发育,孔隙发育特征反映不同的等温吸附线形态、孔径分布规律、孔体积和比表面积分布频率.浅水陆棚相黑色页岩碳酸盐矿物质量分数较高,石英和黏土质量分数相对较低;深水陆棚相基本不含碳酸盐矿物,石英和黏土质量分数较高;根据等温线和吸附回线特征将黑色页岩分为3类,分别对应碳酸盐矿物质量分数较高的浅水陆棚相黑色页岩、碳酸盐矿物质量分数中等的浅水陆棚相黑色页岩和几乎不含碳酸盐矿物的深水陆棚相黑色页岩;黑色页岩是否含碳酸盐矿物,其孔体积、比表面积和孔径分布区别明显.有机质丰度和矿物组分不同程度控制着鄂西—渝东地区牛蹄塘组黑色页岩微观孔隙发育.石英和黏土质量分数主要控制微观孔隙发育;w(TOC)对孔体积影响不大,但对比表面积有积极作用;碳酸盐矿物质量分数对总孔体积影响不大,但高质量分数碳酸盐矿物有利于宏孔体积增加.另外,碳酸盐矿物质量分数制约着黑色页岩比表面积发育.     

压汞测孔评价磷渣-水泥浆体材料孔隙分形特征的试验

用混沌分形理论结合压汞测孔技术,直接测试评价了磷渣-水泥浆体材料孔隙的显微结构特征,计算出了对应的分形维数,并对普通水泥浆体与掺磷渣的水泥浆体孔隙的分形特征进行了比较;同时探讨了孔体积分维数与孔隙率、孔表面积、孔分布及磷渣掺量的关系.研究表明,磷渣-水泥浆体的孔结构具有明显的分形特征,孔体积分形维数在2.4~2.8之间;掺磷渣的水泥浆体不仅具有粗孔细化的效果,而且孔隙的分形特征也有了明显的改善;在磷渣掺量大于30%时,其分维数、孔隙率与小于20 nm的微孔数有明显的突变性.     

测度关系法评价水泥基材料孔隙SEM分形特征

目的以测度关系法对混凝土孔隙的SEM图像分形维数进行精细测量和计算,分析其孔隙分形特征.方法以砂浆中集料界面区域孔隙SEM照片为例,用测度关系法、分别以250 nm和200 nm,125 nm和100 nm不同尺度的网格测试评价界面孔隙的分形维数,与改变粗视化方法进行比较.结果传统的改变粗视化程度的方法与网格边长的关系太大,网格边长受测试条件的限制,导致误差过大,而采用测度关系法计算SEM图像孔隙显微结构分形维数比较可靠.采用测度关系法用边长差异为50 nm网格测试其孔隙分形维数为1.293 5,用边长差异为25 nm的网格测试的孔隙分形维数为1.280 9,误差只有0.012 6;当考虑中间水化产物时,用边长差异为50 nm网格测试其孔隙分形维数为1.577 3,用边长差异为25 nm网格测试的孔隙分形维数为1.570 1,误差只有0.0072;此外,考虑中间水化产物后,孔隙的分形维数增大,表明孔隙复杂程度明显增大.结论采用测度关系法计算分形维数比改变粗视化程度方法更为精细.分形理论分析评价多孔材料SEM图像孔结构分形特征是有效的,对于深入了解水泥基复合材料的内部微结构、提升性能、扩大应用具有重要意义.     

多孔介质孔隙结构重构及水蒸气传递特性

采用随机生长法分别构造了各向同性、各向异性的孔隙率相同,孔径分布和孔隙表面分形维数不同的多孔介质,探索了在多孔介质孔隙率相同的情况下,微观孔隙结构对孔隙内湿传递过程的影响。结果表明：决定多孔介质内部输运特性的孔隙结构参数,除孔隙率以外,孔径分布和孔隙表面分形维数等参数对多孔介质孔隙中水蒸气扩散过程的影响显著;孔隙率相同,孔径分布和孔隙表面分形维数不同的3种各向同性和3种各向异性多孔介质的水蒸气扩散浓度最大差别分别为30.6%和23.3%;各向同性多孔介质的小孔分布率越大,孔隙表面分形维数越大,说明孔隙的连通性和水蒸气在多孔介质孔隙中的扩散性能越好;各向异性多孔介质（水蒸气扩散的方向垂直于其生长率较大的方向）的大孔分布率越大,孔隙表面分形维数越小,水蒸气在多孔介质孔隙中的传递性能越好。     

循环加载下碎石层细观孔隙结构演化分析

列车荷载作用下路基翻浆冒泥的实质是路基土体细颗粒迁移,细颗粒迁移会改变路基上覆碎石层孔隙结构,影响上覆碎石层力学及水力学性质。为此,采用自主研发的路基翻浆冒泥试验模型进行试验,结合X射线计算机断层（computed tomography,CT）扫描技术,分析循环荷载作用下路基土体细颗粒迁移对上覆碎石层细观孔隙结构的影响。结果表明:循环荷载作用下,碎石层孔隙的压缩作用及路基土体细颗粒迁移至碎石层的堵塞作用,不仅改变碎石层面孔隙率的分布特性,还减小碎石层孔隙率及孔隙连通度;孔隙尺寸分布特性不受加载影响,加载前后,碎石孔隙均呈现小孔隙多、大孔隙少的特点,孔隙分布特征曲线满足对数正态分布,但随着循环荷载的施加,碎石层内孔隙总数量减小;孔隙的形状参数（细长比和扁平度）均呈正态分布,细长比随循环荷载作用次数无明显变化规律,而加载后碎石层孔隙扁平度的分布更加均匀;碎石层孔隙具有明显的分形特性,加载前孔隙三维分形维数为2.40~2.50,随着循环荷载的施加,孔隙三维分形维数逐渐减小。     

新集一矿孔隙结构特征研究

为进一步了解新集一矿煤层孔隙结构特征,通过压汞法和低温氮等温吸附法实验手段对新集一矿主采煤层孔隙发育特征进行研究。发现新集一矿主采煤层孔隙度较比两淮矿区其他地区高。其中以8煤层8XJ5号样为代表孔隙分布以小孔最发育,大孔较发育,中孔少见为特征和以13-1煤层13XJ10号样为代表孔隙分布以小孔最发育为特征的基质孔,孔隙之间的连通差,不利于瓦斯的抽排;以11-2煤层11XJ3号样和6-1煤层6XJ15号样为代表中孔发育,孔隙以裂隙性为主,孔隙之间的连通较好,有利于瓦斯的运移。     

鄂尔多斯盆地东缘煤储层渗流孔隙分形特征

基于压汞试验,分析了鄂尔多斯盆地东缘14个矿区56件煤样储层孔隙的分形特征,通过分维数与煤储层渗透性的比较,得出孔隙体积分维数与煤储层渗流孔隙的渗透性关系.结果表明,煤储层压汞孔隙分形尺度为孔直径86 nm～1 000μm,体积分维数2.75～3.24,在区域分布上呈自北向南降低的趋势,与煤变质程度、灰分、矿物含量呈负相关关系,与水分、中孔含量及视孔隙度(>5%)呈正相关关系.储层渗透性的分形表征与分形维数、分形尺度及分形孔隙的分布连通性多因素相关,但在储层孔隙率较低的情况下,分形孔隙的分布连通情况对渗透性起决定性作用.