头孢曲松钠在玻碳电极上电化学行为的研究

应用循环伏安法、线性扫描伏安法和微分脉冲伏安法研究头孢曲松钠在玻碳电极上的电化学行为,建立了应用线性扫描和循环伏安法定量检测头孢曲松钠的新方法。头孢曲松钠的电极过程为具有吸附的不可逆过程,电极反应转移电子数和质子转移数均为4。头孢曲松钠在pH=3．00的0．1mol／LH3PO4-NaOH缓冲介质中,在＋1．06V（vs．SCE）电位处产生一灵敏的氧化峰,该峰电流值,D与头孢曲松钠浓度在5．44×10^-7～9．96×10^-4g／mL范围内有良好的线性关系（r=0．9995）,检出限为8．52×10^-8g／mL,回收率94．0％-103％,RSD为2．75％。     

丙烯中微量烃类杂质的色谱分析方法研究

建立了气相色谱仪测定丙烯中21种烃类杂质含量的定量分析方法。实验采用配备FID检测器的Agilent6890N型气相色谱仪,选用50m×0．53mm×15μm的HP—PLOTAL2O3“S”型毛细管色谱柱。利用动态气体稀释仪稀释标准气,测定并绘制外标曲线（浓度小于1×10^-6（v／v））。结果表明此分析方法具有良好的准确度和精密度,各组分的相对标准偏差（RSD）均小于2％,加标回收率为81％～114％,最低检出限小于1×10^-6（体积分数）,从而为丙烯中烃类杂质含量的测定提供了一种高效、准确、快速的分析方法。     

重量制备氮中氢气体标准物质的实验方法

研究了重量法制备氯中氢气体标准物质的实验方法。采用中国计量科学研究院自行设计加工的气体充填装置制备了氮中氢气体标准物质,该装置低压系统真空度达到7×10^-3Pa;气体称量装置采用美国Mettler SB16001电子天平（16kg、0．1g）和上海第二天平仪器厂TG320B高精密天平（20ks、10mg）称量组分及稀释气体的质量;采用美国Agilent公司6890型气相色谱仪脉冲放电氦离子化检测器（PDHID）对稀释气体中微量氢进行分析,该仪器对氢的检测限为4×10^-9。实验中选取其中氢含量低于0．01×10^-6的高纯氮气体,以满足配制1×10^-6及100×10^-6标准气体的需求。本项研究组分气体和稀释气体分析的扩展不确定度分别〈0．002％,氮中氢系列气体标准物质重量制备的不确定度均小于1％。     

离子色谱法测定蔬菜、水果中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了用离子色谱法／电导检测器测定蔬菜和水果中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。优化了分离条件，以3.5mg／L Na2CO3-1．0mg／L NaHCO3为淋洗液，10μg／mL Cl^-和0．50μg／mL NP2^-能得到良好的分离。相对标准偏差：NO2^-为1．5％，NO3^-为0．61％；回收率：NO2^-为97％～102％，NO3^-为96％～104％。     

茜素紫-Mo（Ⅵ）-CTMAB体系分光光度法测定钼尾矿中痕量钼

在pH5．9的磷酸缓冲溶液中,CTMAB存在下,痕量Mo（Ⅵ）与茜素紫作用生成一种新的紫色物质,据此建立了一种测定痕量Mo（Ⅵ）的新分光光度法。该物质的最大吸收波长为375nm,表观摩尔吸光系数ε=1．99×10^5L·mol-1·cm-1。在最佳实验条件下,测定Mo（Ⅵ）的线性范围为3．2×10^-4～6．0mg／L,检出限为1．0×10^-4mg／L。方法用于本地钼尾矿中钼含量的测定,其结果与原子吸收光谱法测定值对照,结果令人满意,测定相对标准偏差为2．3％～2．9％,标准加入回收率为96．0％～106％。     

新型便携式汽车尾气检测仪

介绍了便携式汽车尾气检测仪的设计思想和工作流程,详细阐述了各关键部件的组成和检测软件的工作流程.实验结果表明,对于汽车尾气的主要成分的测量分辨率达到：HC为1 ppm（1ppm=10^-6）;CO为0.01%;CO2为0.1%;NO为1 ppm;O2为0.01%.     

肼类推进剂远距离多通道监测系统的研制

研制的肼类推进剂多通道监测系统以电化学传感器为核心，与主机共同组成监测系统，检测浓度范围为0－10^-6。系统具有本安防爆、精度高、稳定性好、传输距离远等特点，能够对推进剂作业场所中多个点位肼类浓度进行在线连续监测。     

离子色谱法同时测定水中的五种阴离子的研究

目的：采用离子色谱法同时测定水中F^-、Cl^-、NO2^-、SO4^2-和NO3^-离子的方法研究方法：选择25mmol／L KOH为淋洗液，流速1．0ml／min。结果：测定方法相关性好（r〉0．999），线性范围宽，精密度高（RSD〈1．16％），准确度好。结论：方法简便、快速，无干扰，灵敏度高，有较高的实用价值。     

对甲酚在碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定

研究了对甲酚在多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWNTs／GC）上的电化学行为。MWNTs／GC电极对对甲酚具有良好的电催化作用,相比玻碳电极对甲酚的氧化峰电位负移731TIV,峰电流约为玻碳电极上的4倍。同一电极重复扫描10次后,对甲酚在碳纳米管上的峰电流仍能达到最初电流的86．8％,而GC电极在相同浓度对甲酚中重复扫描3次后,峰电流降到最初电流的37．2％,表明碳纳米管提高了GC电极检测对甲酚的稳定性。研究了溶液pH值和扫描速率对对甲酚氧化的影响。并采用计时电流法研究了峰电流与对甲酚的浓度关系,结果显示峰电流与对甲酚的浓度在2．0×10^-7～2．0×10^-4mol／L范围内呈良好线性关系,检出限为9．3×10^-8mol／L（S／N=3）。     

氮中氢气体标准物质性能的评价方法

本文介绍了用北京赛洋技贸有限公司QSP—KI型气敏色谱仪和日本岛津GC-8A气相色谱仪（TCD）分析氮中氢气体标准物质的实验方法和条件。用所建立的分析方法和条件分别对氮中氢系列标准气体色谱分析方法的精密度、方法的线性度进行了考察。QSP—KI型气敏色谱仪在氮中氢气体标准物质量值（1～10）×10^-6mol／mol范围内,获得的方法的精密度≤±0．6％。GC-8A气相色谱仪在量值（10×10^-6～50％）mol／mol范围内,其方法的精密度〈±0．5％。二者的最大线性误差≤±2．0％。文章中还对重量配制法、容量法、色谱法的比对误差进行了考察,同时给出了氮中氢标准气体的性能评价（均匀性、稳定性、随压力的稳定性变化）的实验结果。     

激光诱导荧光光谱法检测高纯激光晶体中的痕量稀土杂质

以功率为40mW、波长为488nm的氩离子激光器作为激发光源,采用S2000光谱仪接收荧光。在高纯激光晶体Er:YAG中检测出痕量Nd3+离子4F3/2→4I9/2跃迁的946nm特征荧光峰和Yb3+离子2F5/2→2F7/2跃迁的1030nm特征荧光峰,钕和镱的痕量浓度低于2×10-6。同样方法在Pr:GdVO4单晶中检测到痕量Nd3+和Yb3+的荧光发射,特征峰分别在912nm和1031nm处,钕和镱的痕量浓度低于0.7×10-6。     

基于LED光源的一氧化碳气体检测仪的设计

文章描绘并分析了一氧化碳分子的红外吸收光谱,推导了一氧化碳分子的吸收线型,估算了分子吸收系数,给出了气室设计的最佳长度。通过光谱分析发现,一氧化碳基频吸收比倍频吸收强约两个数量级,因此基频对应的4．60μm吸收谱带更适合于高灵敏度的一氧化碳气体检测。文中设计了一种基于LED光源的红外一氧化碳检测仪,结果表明,利用单LED光源、双探测器及反射式气室结构能够有效抑制环境变化、LED功率波动及探测器漂移等产生的噪声的干扰,进而具有较低的探测灵敏度,探测限为100×10-6。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器结合化学计量学方法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素A

将高效液相色谱法-蒸发光散射检测器和化学计量学方法结合起来,建立了一种新的测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素A含量的方法。考察了流动相的种类、比例以及检测器的条件等对测定的影响。实验确定的色谱条件为：C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇：水（50：50）;蒸发光散射检测器;漂移管温度50℃;增益50。实验结果表明,该方法的RSD为6．5％。根据经化学计量学方法处理后的图谱计算样品中卡那霉素A的含量为0．08g／mL。     

胭脂红的伏安行为研究及其应用

采用循环伏安法和方波伏安法研究了胭脂红在碳糊电极上的伏安行为和反应机理。在pH3．2．9的B．R．缓冲溶液中,胭脂红有一对准可逆氧化峰和还原峰,峰电位分别是＋0.67V和＋0.65V（均VS．饱和甘汞电极）,显示扩散控制的2电子单质子氧化还原过程。胭脂红方波还原峰电流与其浓度在4．0×1O^-6mol／L～8．0×1O^-6mol／L的范围内,呈良好线性关系,检出限为2．05×1O^-6mol／L,由此建立测定胭脂红的方波伏安法。该方法可用于测定实验室染色废水水样中胭脂红的含量,平均回收率在94-103％。     

高温燃烧水解离子色谱法测定地质样品中氟氯溴

本文建立了一种快速、高效、无干扰且同时测定地质样品中氟氯溴的高温燃烧水解离子色谱方法。优化并确定了高温燃烧水解的最佳试验条件,采用电导检测离子色谱法测定氟、氯,电化学检测离子色谱法测定溴,获得了准确可靠的结果。通过测定氟、氯、溴含量不同的8个不同含量的国家一级标准样品,测定了该方法的精密度和准确度。结果表明：氟的相对标准偏差小于5%,相对误差均小于10%;氯、溴的相对标准偏差均小于10%,氯的相对误差均小于10%,溴的相对误差均小于13%,该方法氟、氯、溴的检出限分别为3×10^-6、19×10^-6、0.4×10^-6,能满足对地质样品中氟氯溴的分析要求。     

硫酸-H2O2-罗丹明B-体系阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的研究

研究阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的新体系。在硫酸介质中,Fe（Ⅲ）催化H2O2氧化罗丹明B的反应可被微量EDTA有效地阻抑,被过量EDTA有效的终止,据此建立了测定痕量EDTA的动力学光度法,用固定时间法在555 nm波长处监测阻抑反应。在0～45.0μg/50mL范围为,线性关系良好,回归方程为ΔA=2.25×10^-2c（c：μg/50mL）,γ=0.9991,检出限为1.1×1 0^-6mg/mL。该方法用于罐头等食品中EDTA的测定,获得满意结果。