裂解气相色谱-质谱联用法在建立润滑油指纹图谱中的应用

润滑油的指纹图谱是润滑油质量控制的有效手段,是其物质组成整体性和模糊性的综合体现。采用裂解气相色谱-质谱联用法建立润滑油的指纹图谱,对样品的前处理方法、裂解方式、气相色谱-质谱条件等影响指纹图谱稳定性的因素进行了研究,利用得到的典型润滑油指纹图谱建立相应的谱库,选择几种润滑油指纹图谱作为校验集在谱库中进行检索,检索结果的准确率达到99%以上,为润滑油质量的有效控制提供了便捷的方法。     

气相色谱-质谱联用法研究邻硝基甲苯还原反应中副产物

应用气相色谱-质谱联用技术对邻硝基甲苯的还原反应产物进行定性分析。色谱条件:ZB-5MS 毛细管气相色谱柱(30.0 m×250μm,0.5μm),柱温100～250℃(20℃/min)、气化室温度270℃、氦气流量0.8mL/min。通过对该反应产物进行计算机谱库检索结合人工质谱解析,鉴定出以氯化亚锡或锌为还原剂时,邻硝基甲苯还原产物中除还原产物甲基苯胺外,还有一定量的甲基-氯-苯胺副产物。     

气相色谱-飞行时间质谱联用仪测定柴油烃类分子组成的馏程分布

利用气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GC-TOFMS）建立了测定柴油烃类分子组成的馏程分布的方法,可以得到柴油样品中各种类型烃类在不同馏程段的碳数分布与平均相对分子质量。利用所建方法研究了柴油中各种类型烃类平均分子结构随馏程的变化情况,发现柴油不同馏程段的平均相对分子质量与其芳烃含量和烃类异构化程度有关：芳烃含量越低、烃类异构化程度越高,该馏程段的平均相对分子质量越高。考察了柴油加氢精制前后烃类分子组成的馏程分布变化情况,柴油经加氢精制后,饱和烃的馏程分布基本不变,只是含量有所增加,芳烃的馏程分布在低馏分段没有变化,在高馏分段含量下降,导致产物的平均相对分子质量在高馏分段高于原料的平均相对分子质量。     

混合苯中芳烃组分的气相色谱/质谱分析

利用 GC/ MS和毛细管气相色谱法对混合苯进行了分析。从至少 1 30种组分中准确鉴定出 2 9种芳烃。并对各芳烃组分进行了定量分析。本法适用于出口混合苯品质检验 ,也可用于炼油厂同类产品质量控制分析。     

气相色谱-质谱-质谱技术在油源研究中的应用

早期气相色谱质谱质谱技术主要用于分离鉴定更痕量的化合物,对具时代意义的生物标志物研究是其应用领域的新拓展。当原油中检出这些具时代意义的生物标志物时,可由此推测原油生源岩沉积的地质时代。在概述目前已知具时代意义的生物标志物基础上,介绍利用气相色谱质谱质谱技术研究塔里木盆地柯克亚地区原油油源的应用实例。研究认为柯克亚原油主要来源于二叠系烃源岩,但因原油中检测出微量的二萜类化合物,说明侏罗系烃源岩也有一定的贡献。     

用气相色谱-红外和气相色谱-质谱技术分析热裂解汽油C5馏分组分结构

采用气相色谱-红外(GC-IR)和气相色谱-质谱(GC-MS)技术分析热裂解汽油C5馏分中组分的结构。比较了用GC-IR与GC-MS确定热裂解汽油C5馏分中组分化学结构的优劣势。对于富含烯烃的热裂解汽油C5馏分,用GC-IR技术确定烯烃结构的准确性优于GC-MS。将GC-MS的电离能由70 eV降到10 eV,C5馏分中各组分分子离子峰的相对丰度和总离子流图中烯烃峰的相对丰度明显增加,有助于确定各组分的相对分子质量和属性。2种技术联用可起到互补作用,有利于确定化合物的结构。     

草酸二乙酯气相脱羰基制碳酸二乙酯产物的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱联用(程序升温)的方法对K2CO3/活性炭上催化草酸二乙酯(DEO)气相脱羰基制碳酸二乙酯(DEC)的反应产物进行了分析。实现了对主要产物碳酸二乙酯、副产物甲酸乙酯、乙醇、1,1-二乙氧基乙烷的分离定性,并从反应机理上进行了解释。     

气相色谱法测定柴油中聚甲氧基二甲醚含量

建立了一种经简单液液萃取即可直接采用气相色谱快速测定柴油中聚甲氧基二甲醚含量的分析方法。试样与甲醇按质量比为1∶1.5萃取后,取上层无色液体,用气相色谱进行定性和定量分析,采用HP-5MS色谱柱,通过与气相色谱-质谱联用仪分析对比,对聚合度为1～8的聚甲氧基二甲醚定性,通过外标法定量。实验结果表明,聚合度为3～6的聚甲氧基二甲醚单体在质量分数约为0.1%～30%时线性关系良好,相关系数均大于0.997 0,重复测定的相对标准偏差均小于2.5%,加标回收率在88%～97%之间,满足色谱的定量分析要求。     

气相色谱与质谱联用分析纯苯中痕量噻吩

用气相色谱与质谱联用（ＧＣ／ＭＳ）的选择离子检测技术分析了纯苯中的噻吩，通过以噻吩作内标进行叠加定量，最后回归出噻吩的质量浓度为０．０１～２．００μｇ／ｇ与仪器积分面积间的曲线关系（ｒ＝０．９９９）。检测下限为１×１０－２μｇ／ｇ。结果表明此方法具有快速、灵敏、可重复性等特点。     

CO气相催化合成碳酸二乙酯的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱联用及程序升温的方法对一氧化碳低压气相催化合成碳酸二乙酯反应产物进行了分析。实现了对PdCl2 CuCl2/活性炭上催化合成碳酸二乙酯反应的主要产物碳酸二乙酯、副产物1,1 二乙氧基乙烷、乙酸乙酯、氯甲酸乙酯、乙酸的定性,并从反应机理进行了解释。     

全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用分析测定催化裂化柴油烃类组成

建立了全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用分析测定催化裂化柴油(LCO)中各类烃组成的分析方法。通过全自动固相萃取进行样品的萃取分离预处理,优化了萃取溶液种类、样品处理量和固定相添加量比、洗脱萃取溶液流速和空气体积等萃取条件。结果表明：当样品处理量为0.1 mL、饱和烃组分萃取溶液为正己烷且其加入量为1.8 mL,芳烃组分萃取溶液为二氯甲烷/乙醇体积比为5.0/1.5的混合溶液、且其加入量为2 mL,固相萃取柱中固定相填料量为1.65 g,洗脱萃取溶液流速为1.5 mL/min,饱和烃组分洗脱空气体积为0.6 mL、芳烃组分洗脱空气体积为18 mL时,LCO组分回收率为98.5%～100.5%,相对标准偏差(RSD)(试验次数为6)不大于7%。该方法适合对LCO进行组成分析,全自动固相萃取仪自动化程度高,提高了分析效率,在优化条件下分析结果准确、重复性好。     

干气制乙苯高沸物的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱联用法对干气制乙苯高沸物进行了定性定量分析。结果表明,高沸物由56种化合物组成,其中含量较高的组分为多烷基苯、1,4-二乙苯、2-甲基联苯和3,4′-二甲基联苯,其质量分数分别为48.37%,6.69%,8.40%和13.19%。2-甲基联苯和3,4′-二甲基联苯都是重要的医药中间体,具有新的利用价值。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术测定化工废水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术测定化工废水中链烷烃、芳烃、酮类等23种挥发性有机物（VOCs）的分析方法,并对分析条件进行了优化。结果表明:选用9#捕集阱对化工废水中微量VOCs进行吹扫捕集,并且解吸时间为2 min;选用DB-1 MS型毛细管柱对目标化合物进行分离,初始温度为50 ℃且保持2 min;为减少水和CO2对质谱分析的干扰,确定扫描相对原子质量为35～250。在此优化条件下,该方法目标化合物的计算方法检出限为0.012～0.656 nL/L,相对标准偏差为0.54%～11.20%,加标溶液的回收率为76.9%～129.7%,各组分线性方程的相关系数均高于0.992 0,适用于测定化工废水中的VOCs。     

气相色谱-质谱法测定土壤中8种多氯联苯

土壤中多氯联苯经索氏提取后用浓硫酸净化,由气相色谱-质谱法测定,方法回收率为89.2%～109.5%,相对标准偏差为2.5%～11.9%。实验结果表明,本方法适用于土壤样品中多氯联苯的测定。     

气相色谱-质谱法测定土壤中8种多氯联苯

土壤中多氯联苯经索氏提取后用浓硫酸净化,由气相色谱-质谱法测定,方法回收率为89.2%～109.5%,相对标准偏差为2.5%～11.9%。实验结果表明,本方法适用于土壤样品中多氯联苯的测定。     

用于测定汽油中甲基苯胺类化合物含量的气相色谱-质谱法

建立了气相色谱-质谱法测定汽油中甲基苯胺类化合物（包括N-甲基苯胺、对甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺）的方法。采用酸提取技术,经毛细管色谱柱分离,以气相色谱-质谱选择离子方式(SIM,m/z=107,120)进行外标法定量。通过实验优化前处理条件中萃取剂的浓度以及毛细管色谱柱的类型。结果表明：以10%（φ）盐酸溶液为萃取剂,采用DB-1MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）毛细管柱分离,在100~300 mg/L的质量浓度范围内,平均回收率为85%~103%;重现性试验的相对标准偏差均不大于2.5%;当信噪比为3时,甲基苯胺类化合物的检出下限为1.0 mg/L。该方法准确、重现性好、检出下限低。     

气相色谱质谱联用分析高抗冲聚苯乙烯中的Irganox 1076

用超声波溶剂抽提技术萃取高抗冲聚苯乙烯中的Irganox 10 76,在酸催化条件下 ,进行酯交换反应 ,转化为甲酯化产品。优化过程为 75℃抽提 3 0min ,75℃反应 1 5h。用气相色谱质谱联用技术对样品进行定性、定量分析 ,检测下限为 0 1μg/g。     

固相萃取-气相色谱-飞行时间质谱测定柴油中烯烃的碳数分布

 采用Ag-SiO2固相萃取技术将含烯烃柴油分离为饱和烃组分和芳烃、烯烃混合组分,采用气-质联用和核磁共振等手段考察其分离效果,采用气相色谱-场电离-飞行时间质谱（GC/FI-TOF MS）测定芳烃、烯烃混合组分的烯烃含量和碳数分布。GC/FI-TOF MS的场电离技术可将化合物电离为分子离子,高分辨的飞行时间质谱可测定化合物的精确质量,因此根据烯烃化合物分子离子峰的精确质量对其进行定性分析,根据分子离子峰强度对其进行定量分析,可快速准确地得到烯烃的类型分布和碳数分布。     

气相色谱-飞行时间质谱表征馏分油芳烃分子组成的馏程分布

建立了气相色谱-飞行时间质谱表征馏分油芳烃分子组成馏程分布的分析方法。以不同环数芳烃标样的沸点-色谱保留时间关系曲线为芳烃试样色谱图馏分切割的依据,利用此方法表征了试样Y中芳烃的分子组成、平均相对分子质量和平均结构的馏程分布。实验结果表明,各馏分段中芳烃的平均相对分子质量与此馏分段的温度呈良好的线性关系,相关系数为0.995 4,可由此预测芳烃试样在任意馏分段的平均相对分子质量;在相同馏分段中,芳烃不饱和度越高,平均碳数和平均相对分子质量越小,侧链碳率越低。该方法开拓了分子水平表征石油及其产品的新思路。