大气细颗粒物组分分析及研究

大气细颗粒物（PM2.5）的危害与其化学组分密切相关。本文详细介绍了PM2.5的主要组分,包括水溶性无机盐离子、元素碳和有机碳、痕量元素以及地壳元素等。PM2.5的组分受不同因素影响会有所变化。本文总结了季节、地域和特殊污染过程三个主要影响因素,并且比较了几个不同城市的PM2.5组分,对PM2.5的组分研究具有一定意义。     

基于PLC的三通道β射线法大气颗粒物连续监测系统

针对常用大气颗粒物监测系统稳定性差,集成度低,测试耗时,TSP、PM10及PM2.5数据"倒挂"等问题,提出一种基于PLC的三通道β射线大气颗粒物连续自动监测系统。系统以β射线吸收原理为基础,采用PLC控制技术,以HMI为人机界面,实现了TSP/PM10及PM2.5 3种颗粒物质量浓度同时检测。监测系统三通道共用动态加热系统,减少了高湿度差异情况下的数据"倒挂"现象。使用称重法作为参比方法对样机进行比对测试,TSP、PM10及PM2.5质量浓度与称重法质量浓度的相关系数均大于0.95,能够准确地反映测试环境的颗粒物实际水平。     

辽宁省典型城市大气中颗粒物污染状况及分布特征研究

研究了辽宁省典型城市大气中不同粒径颗粒物污染状况及分布特征,结果表明大气中TSP、PM10、PM2.5三种不同粒径颗粒物污染较重,颗粒物中PM10及以下细小颗粒所占比例较高.     

宝钢厂区环境空气重金属污染特征及溯源分析

对宝钢厂区大气颗粒物浓度及PM2.5中元素浓度进行连续在线监测,以重金属元素为污染物示踪因子进行污染源溯源分析,通过主成分分析及各元素组分与污染玫瑰图结合的研究方法,解析污染贡献的方位。结果表明:研究时间段内宝钢厂区PM2.5与PM10平均浓度分别为53.49μg/m3和74.89μg/m3;将化学元素分为钢铁冶炼污染、冶金堆场排放和钢铁冶炼伴生矿污染三个污染源;钢铁冶炼污染是引起当地PM2.5浓度较高的主要因素;钢铁冶炼污染来源于工业园区的东南方向,冶金堆场排放来源于工业园区的北方,钢铁冶炼伴生矿污染来源于工业园区的东方。     

辽宁省五城市大气可吸入颗粒物中多环芳烃污染特征研究

为全面了解辽宁省大气可吸入颗粒物污染状况,2004年在省内选取了5个城市进行分季节采样,并对颗粒物中美国优先控制的16种多环芳烃（PAHs）进行了定量研究。结果表明,大气PM10和PM2.5中PAHs污染较重,且冬季高于其它季节,PAHs主要富集在PM2.5及以下细小颗粒物中。     

厦门市大气颗粒物中水溶性离子分布特征及其对酸雨的影响研究

为研究厦门市大气颗粒物的污染特征及其对酸雨的影响,于2012年12月至2013年7月在厦门市各区分别采集大气中TSP、PM10、PM2.5颗粒物样品,利用离子色谱法分析了其中的水溶性离子成分含量。结果表明,厦门市大气颗粒物中水溶性离子成分分布特征为：Na＋和Ca2＋离子主要主要分布在TSP、PM10中,而SO42-离子则主要分布在PM10和PM2.5中。说明Na＋和Ca2＋离子更容易富集在粗颗粒物粒子上,而SO42-离子主要存在于细颗粒物粒子中。厦门市大气颗粒物中对雨水酸度有重要缓冲作用的Ca2＋、Mg2＋离子浓度处于较低水平,说明厦门市大气颗粒物对雨水酸度缓冲作用较低,这是厦门地区酸雨发生率较高的原因之一。     

热脱附-GC/MS快速测定大气细颗粒物中支链烷烃和烷基环己烷

建立了直接进样-热脱附-GC/MS法快速测定大气细颗粒物中7种支链烷烃和烷基环己烷类有机示踪物。为提高方法的选择性和灵敏度等指标,优化了脱附温度和时间、冷阱填料和捕集温度。采用了高、低浓度工作曲线,线性范围分别为0.25~50 ng和0.025~0.5 ng,相关系数均在0.990以上,空白加标回收率在86.2%~110%之间,实际样品加标回收率在97.1%~113%之间。当采样体积为24 m³时,各目标化合物的检出限在0.004~0.020 ng/m³之间,低于加速溶剂萃取法的检出限。利用本方法测定了北京城区采暖季和非采暖季PM2.5的实际样品,结果表明,在采暖季和非采暖季样品中,各目标物均有检出,支链烷烃含量比烷基环己烷类化合物高2个数量级,采暖季的支链烷烃和烷基环己烷类化合物的含量均明显高于非采暖季。本方法无需复杂的前处理和有机溶剂,操作简便快捷,在颗粒物中非极性化合物的快速检测方面具有很大的应用价值。     

抚顺市大气可吸入颗粒物中多环芳烃污染特征研究

为全面了解城市大气可吸入颗粒物污染状况,我们于2004年1、4、7、10四个月份采样四次,分别代表冬、春、夏、秋四个季节,在抚顺市进行分季节采样,并对城市空气中可吸入颗粒物（PM10和PM2.5）中美国优先控制的16种多环芳烃（PAHs）进行了定量研究。结果表明,大气PM10和PM2.5中PAHs污染较重,且冬季高于其它季节,PAHs主要富集在PM2.5及以下细小颗粒物中     

锦州市大气可吸入颗粒物中多环芳烃污染特征研究

为全面了解城市大气可吸入颗粒物污染状况,我们在2004年1、4、7、10四个月份采样四次,分别代表冬、春、夏、秋四个季节,对锦州市进行分季节采样,并对城市空气中可吸入颗粒物（PM10和PM2.5）中关国优先控制的16种多环芳烃（PAHs）进行了定量研究。结果表明,大气PM10和PM2.5中PAHs污染较重,且冬季高于其它季节,PAHs主要富集在PM2.5及以下细小颗粒物中。     

PM2.5浓度实时监测仪器研制成功

2012年3月29日,可实时检测可吸入颗粒物浓度及粒径分布的仪器(LD310和LD320)在北京通过了专家鉴定。通过电子触摸屏,工作人员每隔3秒就能采集一次空气中可吸入颗粒物(PM2.5和PM10)的浓度和粒径分布。PM2.5作为大气中直径小于或等于2.5μm的颗粒物,它的直径还不到人头发丝粗细的1/20,可直接吸入肺     

多壁碳纳米管基质用于大气压基质辅助激光解吸电离质谱分析小分子化合物

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为基质,考察了大气压基质辅助激光解吸电离质谱(AP-MALDI MS)分析氨基酸和生物碱等小分子化合物的效果.以脯氨酸、甲硫氨酸、异亮氨酸、组氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、盐酸小檗碱、哈尔满碱、去甲哈尔满碱为样品,研究了激光能量、点样方法等实验条件对质谱信号强度和噪音的影响,比较了氧化、Fe3 ...     

五氧化铀的电喷雾萃取电离串联质谱法制备与表征

Negatively charged organic uranyl species (HOUO₂OH), prepared with uranyl acetate using extractive electrospray ionization multiple-stage tandem mass spectrometry, reacted with oxygen to yield a novel UO₅ anion species in the gas phase. The molecular structure of UO₅ was confirmed by using collision-induced dissociation (CID) mass spectrometry experiments. The effects of experimental parameters on the yield of UO₅ anion were experimentally evaluated. The data have shown that the electron cloud radius (r) of the polyatom anion (e.g., HOUO₂OH) was tunable within the range r_inert≤r_Reactive≤r_{decomposition} by changing the collision energy of CID. This mechanism can be further used to catalyze a certain type of chemical reactions.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中性激素多组分残留

A rapid, specific and highly sensitive method for the simultaneous determination of seven sex hormones residueing in animal product was developed, which was based on UPLC-MS/MS under positive mode using electrospray ionization(ESI) source. ZnCl₂ was added to the extract solution to remove fat, and then target compounds were purified by LC-C₁₈ and LC-NH₂ solid phase extraction cartridge. Average recoveries for the seven sex hormone(spiked at the levels of 4 μg kg^－1 in fish product) range from 88% to 105%，with relative standard deviations between 4.3% and 24%.     

时间梯度下油松松针中生物标志化合物分布特征研究

利用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术,对现代活体不同生长期油松松针中提取的生物标志化合物特征进行系统分析和研究,检测出丰富的类脂物分子,包括正构烷烃、饱和脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯和正烷基-2-酮等。随着生长期的增长,松针正构烷烃的碳数分布范围和主峰碳数不变,均呈现奇碳优势;正构烷烃∑C21-/∑C22+平均值为0.013,比值较低,显示高碳数正构烷烃优势,反映了样品采集区域(干旱荒漠地区)高等陆源有机质的特征;正构烷烃∑C21-/∑C22+比值和CPI、OEP随着生长期的增长均呈现规律性降低,记录了植物叶子生长过程中环境条件变化的相关信息;从生长初期(2个月)至枯萎过程中,脂肪酸甲酯、乙酯以及正烷基-2-酮类化合物均被检出,这3类化合物的形成主要是松针叶片在生长过程中的自身产物。样品中脂肪酸甲酯和正烷基-2-酮的∑C21-/∑C22+比值均随生长时间的增长呈现规律性增加,表明松针叶片低碳数脂肪酸甲酯(C13~C21)和小于C20的正烷基-2-酮随着生长期的增长明显增加。研究样品的脂肪酸乙酯的∑C21-/∑C22+比值较低,平均为0.007,显示高碳数脂肪酸乙酯占有明显优势。不同生长期松针中CPI值特征表明,脂肪酸甲酯具有显著奇碳优势、乙酯具有偶碳优势、正烷基-2-酮显示高碳数奇碳优势,此分布特征与现代土壤中该类型化合物的分布特征相近,表明它们可能是现代土壤中相应各类有机质的重要来源。     

十极场成分对四极质谱性能的影响

从理论上研究了十极场A5,以及少量六极场A3、八极场A4等高阶场的产生方法以及它们对线形四极质谱性能的影响。结果表明,可以通过改变组成四极质量分析器的电极对称性,如使用特殊形状的电极将少量的十极场等高阶物加入到四极场中。也可以通过使用4根直径不等的圆柱形电极将十极场加入到四极场中,但此时也会有少量的十二极场A6、十六极场A8、二十极场A10等产生。这些高阶场成分的存在将会影响四极质谱的性能,如使得线形四极质量分析器的第一稳定区图的顶部形状发生改变,进而影响四极质谱的质量分辨能力等。但少量的六极场和八极场有助于四极质谱质量分辨能力的改善。     

H2O2浸泡对无机碳酸盐沉积11B的影响

Pretreatments were used to remove organic “contaminant” material prior to isotopic analyses of coral skeletal samples. We conducted one experiments to test the pretreatment effect of 30% hydrogen peroxide (H₂O₂) on the boron isotopic composition of inorganic carbonate. The experimental results indicate that H₂O₂ can change the boron isotopic composition.     

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微波辅助衍生-气相色谱-质谱法同时测定养殖水体中6种雌激素

建立了微波辅助衍生-气相色谱-质谱法同时测定养殖水体中６种雌激素（雌酮、β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇甲醚、乙炔雌二醇和己烯雌酚）。样品经C18固相萃取柱提取净化后,用N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）在乙酸乙酯存在下进行微波辅助衍生化反应,GC/MS法定性定量检测,以雌二醇-D₂与己烯雌酚-D₈为内标进行定量分析。结果表明,雌激素在1～500 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数（R²）均大于0.999 3,方法检出限为0.4～2 ng/L;在0.01、0.05、0.1 μg/L 3个添加水平下,回收率为88.5%～106%,相对标准偏差为0.29%～11.9%,均小于15%。该方法快速、简便、选择性强、灵敏度高,实验设备简单、价格便宜,易于推广。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中黄曲霉毒素的研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定饲料中6种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。试样中的黄曲霉毒素经84%乙腈溶液超声提取后,用正己烷脱脂,过霉菌毒素多功能固相萃取柱净化,氮气吹至干,用流动相溶解后进行液相色谱-串联质谱法测定。方法的最低检出限为0.2μg.kg-1,定量限均为0.5μg.kg-1;标准工作液在0.5~100μg.L-1的范围内线性良好;加标浓度在1.0~100μg.kg-1范围内,饲料中黄曲霉毒素的回收率在66.1%~108%之间,批内相对标准偏差≤17.8%,能满足相关法规要求。