火焰原子吸收分光光度法测定精对苯二甲酸中金属含量不确定度的评估

以铁元素为例评价了火焰原子吸收分光光度法测定精对苯二甲酸中金属含量的不确定度。建立数学模型,对各不确定度分量进行了分析和评定,对各不确定度分量进行合成,得到铁含量的不确定度。结果表明:测量过程重复性和标准曲线拟合引入的不确定度是整个测量过程不确定度主要来源,通过评定得出铁元素的相对扩展不确定度为0.007×10~(-6)(k=2)。     

微量法测定石油产品中残炭含量的不确定度评价

按照测量不确定度评定的通用规则,建立了数学模型,对微量法测定石油产品中残炭含量的测量不确定度进行了评定,分析了方法中的不确定度分量及其来源,计算了各分量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。检测结果和不确定度评定结果为（0．35±0．02）％,k=2。残炭质量称量引起的测量不确定度分量为最大。     

改进前处理方法测量土壤中痕量砷的重复性和重现性

为验证新的砷前处理方法,在本次实验中分别于2010年3月28El、3月31日和4月4日共进行3次重现性验证,同一样品砷含量的平行值分别为8．14×10^-6和8．60×10^-6、8．04×10^-6和8．68×10^-6以及8．20×10^-6和8．21×10^-6重复性和重现性均非常好;三次实验中样品加标回收率分别为104％、99．1％和104％,标准样品砷含量的平行值分别为11．2×10^-6和10．9×10^-6、10．8×10^-6和11．0×10^-6以及11．5×10^-6和11．0×10^-6,表明该前处理方法能完全溶解出土壤中的砷元素,重复性和重现性均优良;三次实验中的标准曲线线性重现性非常得好,斜率和截距变换不大,均在合理变化范围之内。     

原子荧光测定水系沉积物中锑的不确定度评定

文章用实例对氢化物原子荧光光谱法测定锑的不确定度进行评定。测量不确定度的产生包括称样、样品消解、消解液定容、标准溶液稀释、样品测量五个部分。当水系沉积物中锑含量为0.59×10-6时结果表示为(0.59±0.022)×10-6。     

火焰光度法测定水样中钾-40含量的不确定度评定

评定火焰光度法测定水样中钾-40含量的不确定度,用于定量说明测定方法结果的可信程度。应用测量不确定度评定理论,结合实验方法,确定和计算测定过程中各不确定度分量,分析火焰光度法测定水中钾-40的不确定度。得出该方法测定水中钾-40含量为6.6×10-2Bq/L,同时扩展不确定度为3.0×10-3Bq/L。不确定度最主要的来源是仪器的误差。     

用电感耦合等离子光谱发生仪测定水中铜、铅、锌、铬、镉、镍含量的不确定度分析

文章运用《测量不确定度评定与表示》理论,建立数学模型,得出测定元素在一定浓度范围内用电感耦合等离子光谱发生法测定水中铜、铅、锌、铬、镉、镍含量的不确定度。现测得铜、铅、锌、铬、镉、镍含量在0~7.00 mg/L之间的不确定度U分别为:4.84×10-3mg/L、1.13×10-2mg/L、7.11×10-3mg/L、3.30×10-2mg/L、2.61×10-2mg/L、3.34×10-2mg/L。     

火焰原子吸收光谱法测定硫铁矿和硫精矿中锌含量的测量不确定度评定

对火焰原子吸收光谱法测定硫铁矿和硫精矿中锌含量的不确定度进行了评定。分析了测量不确定度的来源,如试样称量,标准溶液制备,标准曲线绘制和测量重复性,对各不确定度分量进行了评定。当铅含量为0．038％时,测量结果的扩展不确定度为0．002％。     

骨质瓷中磷酸三钙含量检测的不确定度评定

按照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》建立了数学模型,对骨质瓷中磷酸三钙含量的测量不确定度进行了评定;分析不确定度分量及其来源,计算了各分量的不确定度,最后计算出检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。检测结果和不确定度评定结果为（38．26±0．20）％、k=2,沉淀洗涤造成沉淀损失引起的测量不确定度分量最大。     

火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅含量不确定度的评估

分析了火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中的铅含量的误差来源,对最终结果进行不确定度评估,证实方法的总扩展不确定度为5．4×10^-2μg／g（包含因子k=2）,其中预处理样品定容后浓度的变化为不确定度的主要来源。因此测量中严格掌握样品的处理过程及定容环节是保证测量精度的重要手段。     

流动注射化学发光法测定盐酸利多卡因

基于盐酸利多卡因对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应的增敏作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光反应测定盐酸利多卡因的新方法。该方法的线性范围为8．0×10^-8～5．0×10^-6g／mL,检出限为1．2×10^-4g／mE。对5．0×10^-7g／mE的盐酸利多卡因进行11次平行测定,相对标准偏差2．5％,方法简单、快速、灵敏。该法已用于针剂中盐酸利多卡因含量的测定。     

纳米金自组装多层膜电极制备及电催化研究

用自组装法将纳米金粒子组装到化学修饰过的ITO玻璃片上,制备了一种新型的多层纳米金修饰电极。用紫外可见光谱、循环伏安等方法对其进行了研究。结果表明：电极对抗坏血酸具有良好的电催化氧化作用,峰电流与浓度在1．0×10^-5～1．4×10^-2mol／L范围内线性关系良好,检出限4．0×10^-6mol／L。     

金纳米分光光度法测定尿中痕量鸟苷

在pH 3.6的BR缓冲溶液中,鸟苷与金纳米间相互作用,可降低金纳米粒子表面之间的静电斥力,从而改变溶液的吸光度。当鸟苷的浓度在1.75×10^-8-6.27×10^-6mol/L时,与体系ΔA630/A530形成良好的线性关系,其回归方程为：ΔA630/A530=1.33c×10^-6mol/L＋0.017 5,相关系数r=0.997。检出限为5.26×10^-9mol/L。相对标准偏差（RSD）为1.97%-3.26%,回收率为96.2%-98.9%。该法具有操作简单、快速、灵敏度高的优点。     

差分脉冲阳极溶出伏安法测定中药材样品中的铜铅镉

用差分脉冲阳极溶出伏安法同时测定了8种中药材样品中铜、铅、镉的含量,它们的溶出电位依次是-0.15 V、-0.45 V、-0.65 V;铜、铅浓度在4.0×10-10~1.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,线性回归方程分别为y=378.84x(R2=0.9985)、y=661.96x(R2=0.9937)(x为浓度,单位10-6g/mL),镉浓度在4.0×10-10~8.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,回归方程为y=588.72x(R2=0.9963)(x为浓度,单位10-6g/mL),其检出限依次为1.0×10-11g/mL、1.8×10-11g/mL、1.0×10-11g/mL。此方法用于中草药样品中铜、铅、镉的测定,其回收率依次为88.06%、105.74%,、104.54%,方法简便,灵敏度高,结果准确可靠。     

催化裂化汽油降硫剂的制备与应用

为降低汽油硫含量,以锌和镧为有效元素合成了催化裂化汽油脱硫钝化剂,在催化裂化装置上进行了工业应用试验。结果表明,当加入量为300×10^-6时,汽油中总硫可以从204×10^-6降低到140×10^-6,脱硫率达36.37%;当加入量为（500～600）×10^-6时,脱硫率可达到50%以上。汽油中的噻吩硫主要以硫化氢形态转移至干气、液化气中。脱硫钝化剂对平衡催化剂的主要性质和FCC产品分布没有明显影响,亦有良好的金属钝化效果。     

丁香酚在活化玻碳电极上的电化学行为

用循环伏安法和差分脉冲溶出伏安法研究了丁香酚在活化玻碳电极于醋酸-醋酸钠（pH=6．0）缓冲溶液中的电化学行为。结果表明,丁香酚在该电极上于0．188V、0．485V有一对氧化还原峰,表明该电极对丁香酚有催化作用。在pH=6．0的醋酸-醋酸钠缓冲液中,用差分脉冲溶出伏安法在该电极上测定了丁香酚,线性范围为4．00×10^-6-2．58×10^-4mol／L。检测限为1．96×10^-6mol／L。成功用于样品的测定。     

~(99)Tc的液液萃取—分光光度法分析研究

研究了一种针对99Tc的液液萃取—分光光度化学分析方法,其中99Tc的分析浓度范围为1.0×10-6～3.0×10-5mol/L。该方法基于从3.0mol/L硝酸介质中用30%TRPO—煤油萃取分离99TcO4-,将其转入有机相,然后将有机相与含KSCN的3.8mol/L硫酸溶液混合,生成有色络合物,该络合物在480nm处有最大吸收。该方法对99Tc的分析有较低的检测限,分析浓度可达1.0×10-6mol/L,另外,在所研究的铀浓度0～2.38×10-3mol/L范围内,铀的加入对99Tc的分光光度法分析没有明显影响。     

铂微粒修饰电极伏安法测定亚硫酸根

采用电化学沉积法制备了铂微粒修饰玻碳电极(Pt/GCE)。通过伏安法研究了亚硫酸根在该电极上的电化学行为,并优化了实验参数,在此基础上建立了一种用微分脉冲伏安法直接测定亚硫酸根的方法。在pH为3的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,亚硫酸根的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-5~1.0×10-3 mol/L的范围内呈良好的线性关系(r=0.9919),检测限为5.0×10-6 mol/L。     

方波溶出法分析铜锌含量的研究

应用方波溶出伏安法,玻炭汞膜电极为工作电极对铜、锌测定进行了研究。在NH3-NH4Cl体系中,得出铜对锌测定最低影响浓度为5×10^-6 mol/L,低于此浓度时,适合单一锌离子标准曲线ip（10^-6A）=0.609 1 c（10^-5 mol/L）＋4.1495,r=0.995 4;锌对铜测定最低影响浓度为5×10^-3mol/L,铜在含锌5×10^-5 mol/L时适用标准曲线ip（10^-5A）=0.662 2 c（10^-5 mol/L）＋0.966 5,r=0.995 2,铜在含锌低于10^-7 mol/L时适用单一铜离子的标准曲线ip（10^-5A）=0.891 2 c（10^-5mol/L）＋0.848 5,r=0.992 0,同时测得回收率为94%～97%