乳状液膜法提取钨的研究

研究了以伯胺 N1923为载体、N205为表面活性剂、煤油为膜溶剂的乳状液膜提取钨,钨的浓度由1.09×10~(-2)mol/L 降至2.72×10~(-5)mol/L 以下。     

单扫描示波极谱法测定金

河南师大周漱萍教授等提出:在pH3的KCl-甲酸-甲酸钠溶液中金和茜素紫在-0.79伏有还原峰。峰高与金浓度有线性关系。用0.1mol/L KCl-0.04 mol/l甲酸-甲酸钠,茜素紫为5.0×10~(-6)mol/l的底液时、测定金的范围为1.0×10~(-7)—5×10~(-6)mol/l;茜素紫为2.5×10~(-5)mol/l时、测金范围为2.5×10~(-6)—1.0×10~(-5)mol/l。大量Zn、Mg、Mn~(2+)、Co、Cu、Ni、Al、Ag、Cd不干扰。40倍Te~(4+)、Ge~(4+),20倍In,8倍Pb等也不干扰。大量碱、碱土金属、常见阴离子不干扰。氧化性阴离子NO_2~(-1)、BrO_3~(-1),     

石墨烯-离子液体修饰玻碳电极同时测定矿石中铅和镉

将石墨烯(GR)滴涂在玻碳电极(GCE)上制备GR/GCE电极,采用循环伏安法将离子液体(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)聚合在GR/GCE电极表面,制得新型OMIMPF_6/GR/GCE修饰电极。以0.1mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.5)为支持电解液,利用差分脉冲法研究了Pb~(2+)和Cd~(2+)在OMIMPF_6/GR/GCE电极上的电化学行为。结果表明,Pb~(2+)和Cd~(2+)在修饰电极上有较好的电化学行为,Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度分别在1.0×10~(-8)~4.2×10~(-5)mol/L和1.0×10~(-8)~6.0×10~(-5)mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系;Pb~(2+)和Cd~(2+)的检出限分别为1.0×10~(-9) mol/L和5.0×10~(-8)mol/L。实验方法用于矿石中铅和镉的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~4.4%;并与原子吸收光谱法对比,测定结果基本一致。     

高灵敏铜离子选择性电极研制及在湿法冶金废水中铜测定的应用

利用水杨醛和邻氨基苯酚合成了水杨醛缩邻氨基苯酚席夫碱(以下简称SA),并将其作为中性载体与碳粉混合,以液体石蜡为粘合剂,制备了一种高灵敏,易更新石蜡修饰的铜离子选择性电极。电极对于浓度在1.0×10-5～1.0×10-2mol/L范围内的Cu2+具有能斯特响应,检测限为5.0×10-6mol/L;电极的响应时间均小于60s;电极稳定性好,可在一个星期内连续使用。该离子选择性电极已用于湿法冶金废水中Cu2+的分析,两个样品测定结果的相对标准偏差(n=8)分别为0.8%和1.4%,加标回收率分别为101%和100%。     

锇(Ⅷ)-N-(8-喹啉基)-N’-苯甲酰基硫脲(QBTU)络合物吸附波的1.5次微分极谱研究

于0.025mol/LNaOH溶液中,Os(Ⅷ)-QBTU体系产生—明晰的极谱波,其1.5次微分峰电流与浓度在1.0×10~(-7)～4.0×10~(-5)mol/L范围内呈线性关系。研究了极谱电流的性质、反应机理及电极过程等后确认:络合物的组成为[OsO_4(OH)_2·QBTU]·Na_2并吸附于滴汞电极表面,配体QBTU在不离解出的情况下发生电还原,获得络合物吸附波,电极过程不可逆,[OsO_4(OH)_2·QBTU]~(2-)离子的条件稳定常数8.5×10~5。     

钨—对乙酰基偶氮羧络合物极谱催化波的研究

在HCl介质中,W(Ⅵ)与对乙酰基偶氮羧络合物有一灵敏的极谱催化波,峰电位在-114V(vs.SCE),W浓度在2.2×10~(-9)～2.2×10~(-7)mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检测限8×10~(-10)mol/L,常见共存离子不干扰测定,实验结果表明,该波为氢催化波.     

铋—檞皮素极谱络合吸附波测定锰盐中的痕量铋

在0.015至0.02mol/L H_2SO_4底液中,可获得灵敏的铋(Ⅲ)—檞皮素的络合吸附波.铋浓度由1.0×10~(-8)至6.0×10~(-6)mol/L与其二阶导数波有正比关系,检出限为5.0×10~(-9)mol/L.用其测定了试剂锰盐中10~(-4)的铋.测得电活性络合物组成为铋(Ⅲ):檞皮素=1:2,条件形成常数β=5.5×10~(-9).     

对甲基苯磺酰化丝氨酸钕(Ⅲ)络合物修饰PVC膜钕离子选择性电极的研制

利用自制的对甲基苯磺酰化丝氨酸稀土钕(Ⅲ)络合物为电活性物质制成了一种对钕离子有响应的PVC膜离子选择性电极。对电极的性能研究表明,以KCl为电解质溶液,在pH 4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,电极对钕离子在1.00×10-6~1.00×10-2mol/L的浓度范围呈良好能斯特响应,校准曲线斜率为19.3 mV/dec,检出限为6.31×10-7mol/L;电极对Nd(Ⅲ)离子具有良好的选择性,Cu2+、Mg2+、Co2+、Mn2+、Ni2+、Fe(Ⅲ)等离子对Nd(Ⅲ)的测定影响较小或没有干扰;电极具有较好的稳定性和较长的使用寿命。该电极应用于人工样品中钕(Ⅲ)的测定,RSD为0.10%。     

锡的吸附溶出伏安法—岩矿、合金铝中微量锡、铅联合测定

在0.15mol/LHCl—0.10mol/L H_2C_2O_4—5×10~(-5)mol/L十二烷基二甲基苄基氯化铵(Zeph)溶液中,锡配合物能吸附在汞膜电极上,其1.5次微分阳极溶出峰清晰,灵敏度高,锡、铅溶出峰电位差100mV,可同时测定.     

纳米TiO_2修饰的涂碳型PVC膜汞离子选择电极的研制与应用

制备了以纳米TiO2为修饰剂的涂碳型PVC膜汞离子选择电极,并用于汞离子的测定。对比裸碳电极、普通涂碳型汞离子选择电极和纳米TiO2修饰的涂碳型PVC膜汞离子选择电极在1.0×10-3 mol/L铁氰化钾溶液中的循环伏安图,发现纳米TiO2修饰的涂碳电极的氧化还原峰电流明显增加,且可逆性良好。对比普通涂碳电极和纳米TiO2修饰涂碳电极的响应曲线,发现纳米TiO2修饰涂碳型汞离子选择电极的Nernst响应范围更广,为1.0×10-2~1.0×10-6 mol/L,级差为30mV/pC。而且,纳米TiO2修饰涂碳型汞离子选择电极比普通涂碳电极的pH值范围更广。此外,与普通电极相比,修饰电极的检测下限更低,为4.5×10-7mol/L。常见的离子如Cu2+、Cd2+、NH4+、Zn2+、Cl-、Ca2+、Fe3+、K+、Na+、I-、Fe2+、Mg2+、Al 3+、SO42-、CH3COO-、NO3-等的选择性系数均小于0.01,在室温下电极的使用寿命约为3个月。电极用于电位分析法测定实际污水样品中汞离子,测定结果与原子吸收光谱法结果相一致,相对标准偏差为1.9%~2.4%。     

铜(Ⅱ)-乙二醛缩双邻氨基酚络合物载体PVC膜硫氰酸离子选择性电级的研究及其应用

以乙二醛缩双邻氨基酚铜(Ⅱ)络合物[Cu(Ⅱ)-GBAH]为中性载体制备PVC膜电极,该电极对SCN-具有优良的电位响应特性。采用紫外光谱技术和交流阻抗技术研究了该电极对SCN-的响应机理。在pH 5.0磷酸盐缓冲溶液中,该电极对SCN-在.l0×10-1~1.6×10-6mol/L浓度范围内呈近能斯特响应,斜率为-55.4 mV/pSCN-(26℃),检出限为6.3×10-7mol/L。Cu(Ⅱ)-GBAH载体膜电极对SCN-具有较好的选择性,一些常见阴离子对电极的干扰较小。将电极用于废水中硫氰酸盐含量的测定,结果同高效液相色谱法相一致。     

PVC涂膜Ce(Ⅳ)离子选择性电极的制备与性能

本文以二甲苯胺蓝(II)为活性剂,采用涂膜的方式,制备了PVC涂膜Ce(Ⅳ)离子选择性电极.确定了膜组分材料的添加量,以及测定了选择性电极的各项响应性能.结果表明:当选择性电极的涂膜厚度为0.43 mm,增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯)为100 mg,离子添加剂(油酸)10 mg时电极有较好的响应效果,并且所制备的离子选择性电极对Ce(Ⅳ)有很好的响应性能,其线性范围为1.0×10-5~1.0×10-1mol/L,最佳的酸度范围为0.3~0.8 mol/L,其稳定性和重现性都较好,电极使用寿命大于180 d.     

吸附伏安法测定铝合金中的痕量镓

本文报导了在0.3mol/L的HAc—NaAc(pH4.3),苯邻三酚红(PR)4.0×10~(-6)mol/L及十二烷基磺酸钠(SDS)1.0×10~(-6)mol/L的底液中,镓—PR形成—稳定的配合物,还原峰电位-0.89V(对SCE)。预富集60秒镓浓度在1.0×10~(-9)～4.0×10~(-7)mol/L范围内与配合物导数峰高成良好的线性关系。富集90秒检测下限为8.0×10~(-10)mol/L。讨论了其他痕量金属和表面活性剂的干扰,并确定镓与邻苯三酚红络合比为1∶1,可用于铝合金中镓的测     

锑(Ⅲ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠络合物电化学行为研究及应用

在 0 .0 2mol/LHAc NaAc介质 (pH4.9)中 ,研究了Sb -7 (1 苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 5 磺酸钠 (BQ)体系电化学行为及其影响因素。Sb BQ络合物在滴汞电极上于 -0 .5 8～ -0 .61V间产生一良好的还原波 ,其一阶导数峰峰值 (i′p)与Sb 浓度在 6.0× 10 - 8～ 1.0× 10 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 4.5× 10 - 8mol/L。用该法测定冶金样品中痕量锑 ,取得了满意结果。对电极反应机理进行了探讨     

镁(Ⅱ)—铬蓝黑R配合物电化学行为的研究和分析应用

在含三乙醇胺、酒石酸钠的氢氧化钠溶液(pH 12.5)中,镁(Ⅱ)与铬蓝黑R(简钧EBBR)在-0.98V(对SCE)处有一灵敏、对称的示波极谱电流,镁(Ⅱ)浓度在1.7×10~(-7)～2.5×10~(-5)mol/L和峰高成正比,检出限5.5×10~(-8)mol/LMg(Ⅱ)。配合物至少稳定12小时。方法可用于纯镍和镍基高温合金中微量镁的测定。文中研究了其配合比、电流特性及电极反应的可逆性,计算了其条件稳定常数(β)、电子转移数(n)及其系数(α),还讨论试剂结构对其镁(Ⅱ)配合物电活性的影响。     

铟-二甲酚橙吸附伏安法测定痕量铟

用极谱法测定铟国内外已有报导,但这些方法灵敏度不够理想,体系中所用试剂不够稳定。我们研究了铟—二甲酚橙—乙酸盐体系的伏安法,以二甲酚橙取代了不稳定的铜铁试剂,并将检测下限提高到3.5×10~(-11)mol/L。线性范围1.78×10~(-10)～1.6×10~(-8)mol/L,用此法测定了镍片及硫酸镍中的铟含量,方法的回收率在100％～102％间。 一、仪器和主要试剂 79-1型伏安分析仪(三电极体系);SH-84型悬汞电极;LZ_3-204型函数记录仪;pHS-2型酸度计。     

高纯难熔金属氧化物中痕量难熔杂质光谱测定载体效应的研究——1。利用氯酸钾载体光谱测定氧化钇中痕量钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥

本文采用新型载体氯酸钾,与试样以等比例混合,在氩、氧比为4:1,流速为5L/min的旋流气室内,采用φ4×2×0.5mm的颈式电极,直流19A预然5Sec,曝光80Sec,在pGS-2摄谱仪上利用负三级光谱,线色散倒数为0.093nm/mm下摄谱,同时测定了氧化钇中痕量稀土杂质,可测定镱0.1×10~(-6);钆、镝、铒,铥1×10~(-6);钬、镥3×10~(-6);铽10×10~(-6)。相对均方误差为9×22％,比常用的方法有较低的检测限。     

微量铜的示波极谱测定

1 引言用极谱催化波方法测定铜的工作已有报道。本文研究了铜—乙二胺—十二烷基苯磺酸钠体系,在单扫描示波极谱仪上于-0.68V(vs.SCE)处产生一个灵敏的二次导数示波极谱电流峰。检测限为2.5×10~(-8)mol/L,线性范围为3.7×10~(-8)～2.5×10~(-6)mol/L。用本法测定纯铝、水样及人     

铋—7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸配合物吸附波的研究

本文提出了测定微量铋的铋—7-碘—8-羟基喹啉-5-磺酸新体系。在0.2mol/L NaOH,4×10~(-5)mol/L7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸溶液中,铋(Ⅲ)—7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。波的峰电位为-0.67V(vs.SCE),波高与铋浓度在8×10~(-10)～2×10~(-6)g/ml范围内呈良好的线性关系。对极谱波性质进行了初步探讨,将该体系应用于纯锡中痕量铋的测定,结果令人满意。     

层层自组装纳米金/硫堇修饰玻碳电极测定亚硝酸根

研究了纳米金/硫堇多层膜修饰玻碳电极的制备以及亚硝酸根在该电极上的电化学行为。在稀硝酸溶液中,通过恒电位法将玻碳电极活化,使其表面产生-COH等含氧基,然后将其浸泡在硫堇溶液中,硫堇中的-NH2与玻碳电极表面的-COH基团发生席夫碱反应,将硫堇固定在电极上。最后将电极浸泡在纳米金溶液中,通过纳米金与硫堇的相互作用将纳米金修饰到电极表面,从而制得纳米金/硫堇多层膜修饰玻碳电极。实验结果表明,该修饰电极能显著促进亚硝酸根在电极表面的电化学过程,电化学响应信号与亚硝酸根的浓度在20×10-6~50×10-5 mol/L和50×10-5~20×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5×10-8 mol/L (S/N=3)。方法用于水样中亚硝酸根的测定,相对标准偏差为22%~32%,回收率在98%~104%范围。