粉檀麝香的合成研究

用均匀设计对粉檀麝香中间体 1,1,2 ,3,3,5 -六甲基茚满 (HMI)合成实验条件进行优化 ,使HMI的收率提高 7% ,达到了 5 7%。进而对HMI用乙酰氯进行酰化合成出合格的粉檀麝香产品 ,其总收率可达 48.1%     

粉檀麝香的合成及应用

回顾了粉檀麝香的发展历程,概述了粉檀麝香在香精方面的应用,介绍了用对-异丙基甲苯和叔-戊醇为原料来合成粉檀麝香的方法,该方法具有工业实用价值,采用该方法有助于处理造纸废水。     

粉檀麝香合成工艺的研究

主要研究了由2-甲基-2-丁烯为原料合成粉檀麝香。在合成HMT的部分,分别通过单因素实验,确定了较好的反应条件:反应时间为4h,反应温度为0℃,催化剂的用量与对伞花烃的用量摩尔比为1∶15,2-甲基-2-丁烯用量为2个当量,此时中间体HMT的收率达到67.02%。在Phantolide的合成部分,通过单因素试验,找到了反应收率较高的反应条件为:反应时间4h,反应温度20℃,三氯化铝的用量为3个当量,乙酰氯用量为1个当量,此时反应收率可达88.92%。     

伞花麝香和吐呐麝香中间体的协同合成

本文报道了吐呐麝香和伞花麝香的两个关键中间体的协同合成及提高昂贵的2,3-二甲基-2-丁醇(DMB)的利用。实验结果表明。当(叔丁醇/DMB)>0.4的混和醇与伞花烃反应时生成1,1,3,3,5-五甲基二氢茚(DMI)1,1,3,4,4,6-六甲基四氢萘(HMT),而且主要产物为HMT。同时也表明当叔丁醇转化为异丁烷的比例越大,DMB的利用率也就越高。     

制备麝香酮及其中间体的方法

日本高砂香料公司取得的日本专利JP2006151．921（2006．6．15）介绍麝香酮（I）的制备方法：     

吉米沙星关键中间体合成优化

以自制（2-氰基-乙基氨基）乙酸乙酯为原料,先经氨基保护,再在乙醇钠作用下发生克莱森缩合反应得到4-氰基-1-（N-叔丁氧羰基）-吡咯烷-3-酮。对合成产物进行了核磁共振氢谱、元素分析等表征,结果表明,产品化学结构与目标产物结构相符。考察了缩合过程中原料配比、溶剂用量、反应时间和反应温度等因素对反应收率的影响,通过均匀...     

吉米沙星关键中间体合成优化

以自制(2 -氰基-乙基氨基)乙酸乙酯为原料,先经氨基保护,再在乙醇钠作用下发生克莱森缩合反应得到4-氰基-1-(N-叔丁氧羰基)-吡咯烷-3-酮.对合成产物进行了核磁共振氢谱、元素分析等表征,结果表明,产品化学结构与目标产物结构相符.考察了缩合过程中原料配比、溶剂用量、反应时间和反应温度等因素对反应收率的影响,通过均匀设计方法优化了合成,收率提高到89.3％.     

微波辅助萃取虫草菌粉的研究

采用均匀设计法对微波辅助萃取虫草菌粉中有效成分的工艺进行考察。结果得到微波辅助萃取虫草菌粉的最佳工艺条件为：10倍溶剂比，8目颗粒度，辐射功率800W，辐射时间6min。     

合成檀香类化合物澳檀醇的研究进展

合成檀香类化合物,化学稳定性高、挥发度小,是很好的定香剂.本文综述了合成檀香类化合物--澳檀醇的合成方法并进行了比较.     

天冬甜精中间体的合成优化

用均匀设计法优化了天冬甜精中间体———N 乙氧硫羰基天冬氨酸的合成反应条件。优化工艺条件为 :反应温度 72℃ ,n(甲基乙基黄原酸酯 )∶n(天冬氨酸 ) =1 5 0∶1 0 0 ,m(天冬氨酸 )∶m(氢氧化钠 ) =0 5 0∶1 0 0 ,m(水 )∶m(天冬氨酸 ) =4 0 0∶1 0 0 ,m(甲醇 )∶m(水 ) =0 15∶1 0 0。N 乙氧硫羰基天冬氨酸的收率为 88 92 %。     

二烷基二茂铁乙酰化反应的研究

以三氯化铝作催化剂、乙酰氯为酰化剂,对６种二烷基二茂铁进行乙酰化,经柱层析分离得到１２种乙酰基二烷基二茂铁。通过元素分析、ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ确证了化合物的结构。     

纤维素纳米晶的乙酰化修饰研究

通过乙酸酐对纤维素纳米晶进行表面化学修饰,得到乙酰化的纤维素纳米晶(ACN)。用XRD、FTIR以及溶解性探讨乙酰化的纤维素纳米晶的结晶性、表面官能团以及在水及有机溶剂中的溶解性。     

Acetylation of alkali-treated peat

The effects of time, temperature, and the amount of an acetylating reagent in the esterification of peat with acetic anhydride in the presence of sodium hydroxide after mechanochemical activation on the concentration of bound acetyl groups and the solubility of the resulting products in acetone were studied.     

耐电解质增稠剂的优化

以丙烯酸和自制丙烯类单体ZXDW为原料,以Span-80为乳化剂,以过硫酸铵-亚硫酸氢钠为引发剂,以N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,采用反相乳液共聚合成制备了耐电解质增稠剂,通过五因素四水平正交实验详细研究了引发剂用量、单体的比例、单体的浓度、单体的中和度和交联剂的用量对所制备的增稠剂的粘度和耐电解质性能的影响,考察了以白油为油相的实验效果,确定了耐电解质增稠剂的最佳制备工艺条件。     

A Simple Enzymatic Approach for Selective Acetylation of Phosphatidylethanolamine

Acetylation of lecithin improves the fluid properties, water dispersibility and emulsifying properties of a variety of food formulations. Acetylation of lecithin is usually carried out chemically using acetic anhydride in the presence of tertiary amine. In the present study acetylation of soybean lecithin and egg yolk lecithin was carried out using lipozyme IM 20 having 1,3-specificity from Mucor miehei and vinyl acetate at 70–75 °C. Vinyl acetate played a dual role as acetylating agent and also as the solvent medium. This method selectively acetylated phosphatidylethanolamine without effecting phosphatidylinositol since the enzyme employed was 1,3-specific.     

离子交换树脂非均相催化乙酰化合成乙酰甲胺磷

研究了在间易搅拌釜中以阳离子交换树脂为催化剂，由甲胺磷催化乙酰化合成乙酰甲胺磷。分别考察了不同类型离子交换树脂的催化乙酰化作用。并且研究了搅拌速度，催化剂用量以及反应温度对乙酰化反应的影响。研究结果表明，以NKC9型离子交换树脂在333.15K温度下具有最好的催化乙酰化作用。     

细菌纤维素乙酰化改性研究

以细菌纤维素为原料,浓硫酸为催化剂,与醋酸酐进行乙酰化反应,制得醋酸细菌纤维素(BCA),讨论了反应温度、反应时间、固液比、催化剂的用量对合成BCA的影响。结果表明:细菌纤维素的羟基被乙酰基取代。适宜的反应条件为反应温度70℃,反应时间2.5 h,细菌纤维素为1.0 g时,醋酸酐用量为20mL,催化剂浓硫酸用量为0.1 mL,BCA产率可达98%以上,取代度达2.9以上。     

On the Acetylation of Phenanthrene and 9-chlorophenanthrene

Friedel-Crafts acetylation of phenanthrene ( 1a ) in sym-tetrachloroethane yields mixtures of 2-, 3- and 9-acetylphenanthrenes ( 2a, 3a, 4 ). The distribution of isomers is found to depend strongly upon the method of mixing the reagents. Acetylation of 9-chlorophenanthrene ( 1b ), performed by a variety of methods and solvents, led mainly to 3-acetyl-9-chlorophenanthrene ( 3b ) (≥85%). Previously unreported 2-acetyl-9-chlorophenanthrene ( 2b ) was found to form up to a maximum 11% in nitrobenzene.     

2,4-二氟联苯的Friedel-Crafts乙酰化工艺研究

研究了 2 ,4 二氟联苯的Friedel Crafts酰化反应的特性。确定了该反应的最佳条件为 :t=2 0℃ ,n(AlCl3)∶n(2 ,4 二氟联苯 ) =2 5∶1 0 ,t=2 5～ 3.0h。在最佳反应条件下 ,收率≥ 93% ,w〔4 (2′,4′ 二氟苯基 ) 苯乙酮〕 =98%。