间氨基苯基—β—羟乙基砜的酯化及其硫酸酯捕征

研究了间氨苯基－β－羟乙基砜与浓硫酸的酯化反应。最佳条件下,间氨基苯基－β－羟乙基砜硫酸酯的收率在８４％以下。产品批重结晶提纯后,分别用ＩＲ、Ｈ－ＮＭＲ、＾１３Ｃ－ＮＭＲ和ＭＳ进行了表征。     

N－乙基－N－（β－羟乙基）间甲苯胺生产新工艺

介绍用高浓度氯乙醇，在温和的反应条件下生产Ｎ－乙基－Ｎ－（β－羟乙基）间甲苯胺的新工艺，会降低生产成本，提高经济效益。     

还原烷基化合成3-(β-羟乙基砜基)-N-乙基苯胺副反应的研究

本文研究了以３－（β－羟乙基砜基）苯胺为原料,以骨架镍为催化剂,通过还原烷基化合成３－（β－羟乙基砜基）－Ｎ－乙基苯胺的副反应中分离出其副产物Ｎ,Ｎ－二乙基苯胺、３－（β－羟乙基砜基）二乙基苯胺及３－（β－乙氧基乙基砜基）苯胺,并讨论了这些副产物产生的原因     

还原烷基化合成3—（β—羟乙基砜基）—N—乙基苯胺副反应的研究

本文研究了以３－（β－羟乙基砜基）苯胺为原料,以骨架镍为催化剂,通过还原烷基化合成３－（β－羟乙基砜基）－Ｎ－乙基苯胺的副反应中分离出其副产物Ｎ,Ｎ－二乙基苯妥,３－（β－羟乙基砜基）－二乙基苯胺及３－（β－乙氧基乙基砜基）苯妥,并讨论了这些副产物产生的原因。     

一步法合成3—[β—（N—甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺的研究

以3－（β－羟乙基砜）苯胺与甲基牛碘酸反应直接生成3－[β－（N－甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺，通过正交实验优化了工艺条件。实验证明，反应时间对反应产率的影响最大。最佳工艺条件为：3－（β－羟乙基砜）苯胺：牛磺酸：氢氧化钠＝1：1．2：1．1（摩尔比），反应时间6小时，产率可达89．02％。采用纸色层法、元素分析、红外光谱及质谱对产物3－[β－（N－甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺的结构进行表征。     

溴化铜作溴化剂合成3-氯- α-溴-苯基乙基酮

以间氯苯基乙基酮和溴化铜为原料，用乙酸乙酯与氯仿组成的混合液作溶剂合成了3－氯－α－溴－苯基乙基酮。考察了影响溴代收率的因素，最佳合成条件：溴化铜：间氯苯基乙基酮（摩尔比）为2.1∶1，反应在回流温度下进行，反应时间2.5h，收率可达91.9％。     

催化加氢制备4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺

4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。本文采用液相加氢法,由4-氯-3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制备4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺。通过实验最终确定反应温度为90℃,反应时间为280min,氢气压力为3MPa,Raney-Ni 7g(物料重量的7%),水600mL,得到产品收率98%以上,纯度达到98%以上。     

4β-[(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺的合成研究

以4β-（羟乙基砜）乙酰胺基苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成4β-[（N－甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺，通过正交实验优化了工艺条件，其最佳工艺条件为：对应酰化物：牛磺酸：氢氧化钠＝1：1．2：2．5，反应时间4h。产率可达89％，采用纸色层法，元素分析、红外光谱及质谱对产物4β-[（N－甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺的结构进行表征。     

4-氨基-3′-羟乙基砜基苯甲酰苯胺的合成

研究了对硝基苯甲酰氯和３－（β－羟乙基砜）苯胺合成４－氨基－３′－羟乙基砜基苯甲酰苯胺的工艺,探讨了温度、投料比、酰化反应时间、还原电解质等对产量及品质的影响,通过正交试验得到了最佳的合成条件。提出了用高效液相色谱检验产品纯度的条件。     

“一锅煮”法合成硝苯柳胺

在一个反应器内,用氯苯作溶剂,先后进行水杨酸和氯气反应生成５ 氯水杨酸,５ 氯水杨酸与二氯亚砜反应,生成水杨酰氯,再与４ 硝基苯胺反应生成硝苯柳胺,收率达８４％～９０％。通过ＵＶ、ＩＲ、ＭＳ、ＮＭＲ光谱分析和元素分析,证实硝苯柳胺的结构式为Ｎ （４ 硝基苯基） ５ 氯水杨酰胺     

CaCl_2 Na_2HPO_4催化下合成氯乙醇的新工艺

以环氧乙烷和工业盐酸为原料,用无水氯化钙磷酸氢二钠作催化剂,合成了氯乙醇。采用环氧乙烷底吹法,去掉了搅拌和二次回流装置,降低了环氧乙烷的消耗,节约了设备投资,增加了生产安全性。投入工业生产后,产品质量分数稳定在５０ ％ 左右,环氧乙烷耗量比理论值仅多７％ ～８％ 。     

镁铝复合氧化物催化合成醇醚醋酸酯的研究

介绍了以环氧乙烷、乙酸乙酯为原料,水滑石所衍生的镁铝复合氧化物作催化剂,一步合成乙二醇单乙醚醋酸酯的方法。对其反应条件进行优化,得到适宜的工艺条件:n(乙酸乙酯):n(环氧乙烷)=4:1,反应温度135℃,催化剂用量为环氧乙烷质量的4％,反应时间60min,体系初压0.9MPa,在此条件下乙二醇单乙醚醋酸酯收率为39.21％。     

苯基乙烯基砜的制备

为得到一种简单可行的苯基乙烯基砜的合成工艺,文章以苯硫酚、环氧乙烷及浓硫酸为原料进行了研究。实验在间歇釜中针对每个步骤的反应研究了温度、物料比等条件的影响,并探求了较优的反应条件,得到较为理想的反应条件为:苯硫酚与环氧乙烷的反应温度为40℃,二者的摩尔比为1∶1.1,苯硫酚与浓硫酸的摩尔比为1∶3.2,反应温度为140℃。在此条件下的收率为92%。文章还对反应机理进行了讨论。得到的制备苯基乙烯基砜的新工艺过程简捷,操作简单,原子经济性及收率均较高。     

氯甲酸-β-氯乙酯的合成

报道了氯甲酸 β 氯乙酯的两种合成方法,并对光气法进行了研究。其最佳反应条件为:温度为30℃,反应时间为2～2.5h,氯乙醇与光气摩尔比为1∶3。在上述条件下,氯甲酸 β 氯乙酯收率可达88.3%。     

低相对分子质量聚氧化乙烯的聚合研究

用自制氨钙催化剂合成低相对分子质量的聚氧化乙烯(PEO),用主成分分析法分析了环氧乙烷用量、溶剂用量、反应温度和反应时间对产物的相对分子质量的影响,并用红外光谱、DSC对产物进行了表征,确认为聚氧化乙烯均聚物。实验结果表明,环氧乙烷74 g、溶剂2.5 L、反应温度25℃、反应时间7 h时,收率达99.1%,相对分子质量为33.1万。     

Nb2O5/α-Al2O3催化环氧乙烷水合制乙二醇研究

制备了Nb₂O₅/α-Al₂O₃催化剂并用于环氧乙烷水合制乙二醇反应，研究了反应条件对Nb₂O₅/α-Al₂O₃反应性能的影响，对催化剂的酸性进行了初步研究。在与工业生产乙二醇结果相近的情况下，使用Nb₂O₅/α-Al₂O₃催化剂，反应物床层停留时间由20～30 min缩短为2 min。而1 000 h寿命试验结果表明,该催化剂反应性能稳定，催化剂表征亦说明其具有良好的结构稳定性。     

环氧丙烷与乙二胺合成2-甲基吡嗪的研究

本文研究了以乙二胺和环氧丙烷为原料,经气固相接触催化合成2-甲基吡嗪的新工艺。试验中采用自制的复合催化剂,最佳工艺条件为:预热温度260℃,反应温度380℃,原料环氧丙烷和乙二胺摩尔比为1 2∶1,流量为6mL h,反应过程中氢气、氮气流量均为4L h。2-甲基吡嗪的反应收率大于89%(质量分数),经分离得到纯度大于99%(质量分数)的2-甲基吡嗪。     

催化环氧乙烷氢甲酯化的催化体系研究

以Co2(CO)8为催化剂,甲醇为溶剂,在一定CO压力下,催化环氧乙烷氢甲酯化合成3-羟基丙酸甲酯。考察了不同配体、催化剂/配体的摩尔比、温度、CO压力、甲醇用量对环氧乙烷氢甲酯化反应的影响。得到较佳合成工艺条件为:咪唑为配体、n(催化剂)∶n(配体)=1∶1.5、反应温度75℃、反应压力6.0 MPa、V(甲醇)∶V(环氧乙烷)=5∶1。在该优化条件下,环氧乙烷转化率为92.24%,3-羟基丙酸甲酯收率达84.35%。     

乙二醇单己醚的合成研究

用环氧乙烷与己醇为原料合成乙二醇单己醚 ,通过正交实验得到了影响反应的 4种主要因素的大小顺序 :催化剂的量 >原料物质的量比 >反应温度 >催化剂的种类。最佳工艺条件为 :己醇与环氧乙烷的物质的量比为 :n(n C5H11CH2 OH)∶n (C2 H4 O) =1∶0 5 ;反应温度为 1 0 0℃ ;己醇与催化剂的物质的量比为 :n(n C5H11CH2 OH)∶n(催化剂 ) =1∶0 0 9。乙二醇单己醚的收率为 85 4 % ,纯度可达 98 5 %。乙二醇单己醚的纯度用气相色谱分析 ,用红外光谱、质谱对产品乙二醇单己醚的结构进行表征。     

聚酯酰亚胺聚醚嵌段共聚物的合成与性能研究

采用均苯四酸酐与氨基乙酸合成了酰亚胺二元酸单体,此单体与乙二醇、聚乙二醇熔融缩聚合成3 种不同软／硬段比例分别为7／3,6／4,5／5的耐高温聚酯酰亚胺聚醚嵌段共聚物。通过红外光谱与氢谱确定 了酰亚胺二元酸单体的化学结构,DSC测定其熔点为358℃;利用显微熔点仪、乌式粘度计测定了共聚物的 熔点和特性粘数,3种共聚物熔点分别为232,248,260℃,软／硬段比例为7／3的共聚物的特性粘数为1.12 dL／g。将共聚物熔融纺丝,可纺性较好,纤维在120℃较160℃热定型效果好。