2、4－二甲氧基乙酰基乙酰苯胺合成的研究

本论文研究了以间二氯苯为原料经硝化、甲氧基化、还原、酰化反应制备２、４－二甲氧基乙酰基乙酰苯胺。采用混酸硝化法制备２、４－二氯硝基苯,收率８４％,纯度９８％。以季铵盐和聚乙二醇为相转移催化剂进行甲氧基化反应,可缩短反应时间,提高收率。溶剂中铁粉还原法制备２、４－二甲氧基苯胺,收率８４％。２、４－二甲氧基苯胺与双乙烯酮反应收率８９％。     

2,5-二甲氧基-4-氯-硝基苯的铁粉还原及后处理方法研究

２,５－二甲氧基－４－氯－硝基苯为原料,经过铁粉还原方法合成２,５－甲氧基－４－氯苯胺,收率达９０％,进而,对还原反应体系的后处理方法进行了研究,还阐述了２,５－二甲氧基－４－氯苯胺及其乙酰乙酰基及其重氮盐衍生物的重要用途。     

3—氨基—4—甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以2,4－二硝基氯苯为原料,经甲醇醚化先制得2,4－二硝基苯甲醚,再经Raney镍催化氢化得2,4－二氨基苯甲醚,不分离直接进行选择性酰化,合成出重要分散染料中间体3－氨基－4－甲氧基乙酰苯胺,品质稳定,全程收率大于80％。     

N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺的合成研究

研究了N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺的制备工艺.以对硝基氯苯、丙酮为原料,复合钯/碳催化剂,1.0MPa压力下一步制得N-异丙基-4-氯苯胺,采用正交法确定了烷基化反应的优化的工艺条件.在优化的条件下,对氯硝基苯转化率99%,N-异丙基-4-氯苯胺选择性可达98%.对硝基氯苯经N-烷基化,N-酰氯化二步总收率92%,产品N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺纯度大于98%     

2,5—二甲氧基—4—氯硝基苯的合成研究

本文以对苯二酚为原料,经烷基化、氯化、硝经等合成步骤,得到中间体,２,５－二甲氧基－４－氯－硝基苯。此外,以氯气氯化方法作为研究重点,对各种影响反应的因素进行了讨论,并采用正交设计寻求氯气氯化的最佳条件,使产品的总收率达６６．６％。     

3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺合成工艺优化研究

优化了用2-氯乙基甲醚和间氨基乙酰苯胺合成3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的工艺条件。首次采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚,明显缩短了反应时间并获得较高收率。在3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,有效控制了原料的水解问题,产品收率达98%。笔者研究成果已应用于工业化生产。     

3-N,N-双(β-甲氧基乙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成研究

研究了用2-氯乙基甲醚和3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成标题化合物的反应条件。发现反应的主要因素在于反应过程中PH值和温度的控制。在整个反应过程中用缓冲溶液体系控制PH为5.5—6.5的条件下,反应温度为125℃左右分批加入2-氮乙基甲醚可得到收率大于91%、GC含量大于98%的产品。     

3—氨基—4—甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以2,4－二硝基氯苯为原料,经甲醇醚化先制得2,4－二硝基苯甲醚,再经Raney镍催化氢化得2,4－二氨基苯甲醚,不分离直接进行选择性酰化,合成出重要分散染料中间体3－氨基－4－甲氧基乙酰苯胺,品质稳定,全程收率大于80％。     

3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以2,4-二硝基氯苯为原料,经甲醇醚化先制得2,4-二硝基苯甲醚,再经Raney镍催化氢化得2,4-二氨基苯甲醚,不分离直接进行选择性酰化,合成出重要分散染料中间体3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺,品质稳定,全程收率大于80％。     

N,N-二甲基苯胺类衍生物的合成方法

本文介绍了N，N－二甲基苯胺类衍生的的主要制备方法，对其合成途径作了分析和比较，并研究改进了其中几种化合物的制备工艺。     

工业苯胺废水的处理

研究了用萃取剂N ,N 二 (1 甲基庚基 )乙酰胺 (N50 3)处理工业苯胺废水的条件及苯胺的回收。试验表明 :高浓度苯胺废水经萃取剂N50 3 三级萃取后 ,苯胺脱除率达 99 76% ,排出的废水经少量氧化剂处理后 ,可以达到国家一级排放标准     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

介绍了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的化学合成方法。     

4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成

以邻三氟甲基苯胺为起始原料,二水氯化铜为催化剂,盐酸-双氧水为氯化剂,合成4-氯-2-三氟甲基苯胺。研究了催化剂、盐酸用量和温度对反应的影响。通过设计一组正交实验,得到了较优反应条件。当原料、催化剂、盐酸的摩尔比为1：1：10,滴加双氧水的温度为0℃时,实验结果最好,转化率达95％,目标产物的选择性80％以上。     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

介绍了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的化学合成方法,并对这些方法进行了评价,给出了主要合成路线的具体实例。     

GC法测定7-ACA中残余溶媒的含量

建立了气相色谱法测定7-ACA残留溶媒中N,N-二甲基苯胺、乙二醇的含量,其中乙二醇需经过柱前衍生。衍生试剂为BSTFA（双三甲基硅烷三氟乙酰胺与三甲基氯硅烷）。内标法定量,内标物为N,N-二甲基乙酰胺。该方法衍生物稳定、快速、准确度高。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

对三氟甲氧基苯胺的合成及应用

详细介绍了对三氟甲氧基苯胺的合成和应用。     

2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚的合成

以对二氯苯为原料,经双硝化、水解羟基化、选择还原氨化的路线,合成了双酰胺基苯酚型青成色剂的主要中间体２ 氨基 ４ 氯 ５ 硝基苯酚（Ⅲ）。硝化产率７４％,纯度８０５３％;羟基化产率４５％,纯度９９８３％;选择还原产率６４％,纯度９９８９％。