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以摩尔比为1∶2的3,4 己二酮和溴为原料,在35~40℃下反应合成了重要香原料2,5 二甲基 4 羟基 3(2H) 呋喃酮的关键中间体2,5 二溴 3,4 己二酮,产率达到805%。产品经溴元素分析、红外光谱和核磁共振分析证实了它的结构。 相似文献
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以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酯化、酰化、还原等步骤合成3,5-二羟基苯甲醇,合成反应条件温和,操作简单,总收率为73.4%。 相似文献
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以2,3,4,5 四溴邻苯二甲酸酐和二丁基氧化锡为原料,以四氢呋喃为溶剂,于60℃反应16h。合成了2,3,4,5 四溴邻苯二甲酸二丁基锡,其产率可达838%。产物用1HNMR、13CN MR、IR及元素分析进行了表征。 相似文献
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报道了以3,5-于羟基甲酸为起始原料合成3,5-二羟基苯乙酮的方法,并讨论了其优惠工艺条件。该工艺流程短、成本低。总收率这41%,原药纯度达到98%,熔点114 ̄146℃。 相似文献
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3,5-二羟基苯乙酮是合成肾上腺素类药物的重要中间体[1]。它的制备方法有:将3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯与乙酸乙酯缩合、水解脱羧、脱甲基的制备方法[2];3,5-二甲氧基苯甲酰胺与甲基碘化镁反应,然后脱甲基的方法[3]等。这些方法在工业化时都存在原料成本高、反应时间长、操作繁杂、收率低、产品后处理困难等缺点。除这些方法外,迄今还未见文献报道其他方法。本文参阅文献[4,5]以酯与二甲砜缩合后还原制备甲基酮的方法,提出了一条用3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯与二甲砜缩合、还原、脱甲基制备3,5-二羟基苯乙… 相似文献
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以萘为原料,经磺化、羟基化、溴化反应合成了2,6 二溴 1,5 二羟基萘,并对工艺条件进行了研究。其中磺化步1,5 二磺化产物收率达726%,溴化步2,6 二溴 1,5 二羟基萘收率达936%。 相似文献
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以环戊二烯二聚体、顺丁烯二酸酐、溴、乙二胺为主要原料,经五步反应合成了N,N′ 1,2 乙烷 双[5,6 二溴降冰片烷 2,3 二酰亚胺](Ⅰ)。其中前四步反应与文献[1]相同,第五步反应,取225gN,N′ 1,2 乙烷 双[5,6 二溴 3 羧基 降冰片烷 2 酰胺](Ⅱ)于三口烧瓶中,加入85ml二甲苯、32ml丙酸、4滴磷酸,加热、搅拌回流脱水5h,冷却、过滤,依次用甲苯—丙酸混合液和2%NaOH水溶液洗涤,干燥,得198g白42色固体,产率85%,与文献[1]相当。新的合成方法操作条件好,产品色泽好,成本低。提出了第五步反应可能的机理。 相似文献
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Gary O. Rankin Christopher R. Racine Monica A. Valentovic Dianne K. Anestis 《International journal of molecular sciences》2021,22(1)
The current study was designed to explore the in vitro nephrotoxic potential of four 3,5-dichloroaniline (3,5-DCA) metabolites (3,5-dichloroacetanilide, 3,5-DCAA; 3,5-dichlorophenylhydroxylamine, 3,5-DCPHA; 2-amino-4,6-dichlorophenol, 2-A-4,6-DCP; 3,5-dichloronitrobenzene, 3,5-DCNB) and to determine the renal metabolism of 3,5-DCA in vitro. In cytotoxicity testing, isolated kidney cells (IKC) from male Fischer 344 rats (~4 million/mL, 3 mL) were exposed to a metabolite (0–1.5 mM; up to 90 min) or vehicle. Of these metabolites, 3,5-DCPHA was the most potent nephrotoxicant, with 3,5-DCNB intermediate in nephrotoxic potential. 2-A-4,6-DCP and 3,5-DCAA were not cytotoxic. In separate experiments, 3,5-DCNB cytotoxicity was reduced by pretreating IKC with antioxidants and cytochrome P450, flavin monooxygenase and peroxidase inhibitors, while 3,5-DCPHA cytotoxicity was attenuated by two nucleophilic antioxidants (glutathione and N-acetyl-L-cysteine). Incubation of IKC with 3,5-DCA (0.5–1.0 mM, 90 min) produced only 3,5-DCAA and 3,5-DCNB as detectable metabolites. These data suggest that 3,5-DCNB and 3,5-DCPHA are potential nephrotoxic metabolites and may contribute to 3,5-DCA induced nephrotoxicity in vivo. In addition, the kidney can bioactivate 3,5-DCNB to toxic metabolites, and 3,5-DCPHA appears to generate reactive metabolites to contribute to 3,5-DCA nephrotoxicity. In vitro, N-oxidation of 3,5-DCA appears to be the primary mechanism of bioactivation of 3,5-DCA to nephrotoxic metabolites. 相似文献
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以3,5-二羟基苯甲酸作为原料,经过溴化、甲基化、缩合、氧化等四步反应合成了4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛,其总收率为18.3%。该化合物作为前体化合物,可继续研究,合成溴莫普林。目标化合物结构经1H NMR和MS等表征。 相似文献
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α将3,5-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯在碱性条件下反应生成3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯,然后在高压下以MnOx/y-Al2O3为催化剂催化加氢得到3,5-二甲氧基苯甲醛。总收率81.7%。催化剂采用共沉淀法制备,Mn载量wMn=15.3%。 相似文献