α-糠硫醇及其羧酸酯的合成与香气特征

等摩尔α 糠醇与硫脲在１８％盐酸中于５０～６０℃反应,放置过夜后碱性水解４ｈ,得α 糠硫醇,收率为６０％。在００５ｍｏｌ４ 二甲氨基吡啶和０５５ｍｏｌ粉末状无水碳酸氢钠存在下,充分搅拌下０５ｍｏｌα 糠硫醇与０５ｍｏｌ酸酐在３００ｍｌ甲苯中回流脱水,分别合成了α 糠硫醇的乙酸酯、丙酸酯、丁酸酯、戊酸酯和己酸酯,各酯的收率依次为８８３％、９００％、８９０％、８６０％和８２０％。上述５个酯的香气特征为水果香型。     

苹果酯-B的合成

硫酸铝作为催化剂,催化乙酰乙酸乙酯和１,２-丙二醇反应合成苹果酯 Ｂ。反应条件：０２ｍｏｌ乙酰乙酸乙酯,０４ｍｏｌ１,２ 丙二醇,４０ｍｌ苯,３ｇ硫酸铝,反应1.5ｈ,苹果酯-Ｂ的收率达９０２％。     

α糖硫醇及其羧酸酯的合成与香气特征

等摩尔α－糖醇与硫脲在１８％盐酸中于５０－６０℃反应,放置过夜后碱性水解４ｈ,得α－糖硫醇,收率为６０％。在０．０５ｍｏｌ４－二甲基吡啶和０．５５ｍｏｌ粉末状无水碳酸氢钠存在下,充分搅拌下０．５ｍｏｌα－糖硫醇与０．５ｍｏｌ酸酐在３００ｍｌ甲苯中回流脱水,分别合成了α－糖硫醇的乙酸酯,丙酸酯,丁酸酯、戊酸和己酸酯,各酯的收率依次为８８．３％、９０９．０％、８９．０％、８６．０％和８２．０％。上述５     

硫酸铁铵催化合成肉桂酸甲酯

在十二水合硫酸铁铵催化下，由肉桂酸和甲醇发生酯化合成了肉桂酸甲酯，当０．０２ｍｏｌ肉桂酸，０．２０ｍｏｌ甲醇和０．０１ｍｏｌ催化剂一起回流７．０ｈ，产品收率达８７．５％。     

氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的研究

研究了碱浓度Ｍａ和邻硝基甲苯浓度ＭＯＮＴ对氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的影响。发现在ＮａＯＨ 甲醇溶液中选择的Ｍａ＝４．０ｍｏｌ／Ｌ和ＭＯＮＴ＝０．２ｍｏｌ／Ｌ于２．０ＭＰａ、５０℃下反应１２ｈ，可以获得５８５％的ＯＮＢＡ粗品收率，且其纯度可达９８５％。     

L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的合成

Ｌ 抗坏血酸与丙酮反应生成５，６ Ｏ 异丙叉 Ｌ 抗坏血酸（ＩＡＡ），再与三氯氧磷进行磷酸化反应，脱保护合成Ｌ 抗坏血酸 ２ 磷酸酯镁。合成ＩＡＡ，采用氯化亚锡为催化剂，可得９４３％的收率。最佳磷酸化反应介质为一保持ｐＨ１２０～１２５并含高浓度吡啶（初始浓度大于２２ｍｏｌ／Ｌ）的０～１０℃的水溶液。对有关产物的结构作了表征。     

DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的电解合成

研究了以ＤＬ 高胱氨酸（ＤＬ ＨＣ）为原料,铅合金作阴、阳极材料,在盐酸水溶液中电解合成ＤＬ 高半胱氨酸硫内酯盐酸盐（ＤＬ ＨＣＴ）的新工艺。结果表明,当体系温度控制３０～４０℃、槽压４０～５０Ｖ、电流密度４５０～６００Ａ·ｍ－２、反应物浓度２０ｍｏｌ·Ｌ－１以及通入理论电量１２０％时,产品收率可达９２０％左右,含量≥９９０％。     

没食子酸酯合成方法改进及其抗血小板聚集作用

没食子酸乙酯、丙酯、丁酯及十二烷醇酯的合成,用对甲苯磺酸替代浓硫酸作催化剂,采用梯度升温法进行合成。乙酯和丙酯的合成还摒弃了带水剂。最佳的合成条件为：丙酯和乙酯：酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０８２５∶０．９３４∶０．００５２４,反应温度为１２０℃,反应时间４ｈ,收率９４２％和８５４％。丁酯：酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０５２２∶０．８７４∶０．００３９４,反应温度为１１５～１２０℃,反应时间５ｈ,收率８６８％。十二烷醇酯：以１,４ 二氧六环作溶剂,４Ａ分子筛作吸水剂,酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０７５∶０．０９１∶０．０１２,反应温度为１２４℃,反应时间为１４ｈ,收率９３７％。异丙酯：采用干燥氯化氢作催化剂,没食子酸与异丙醇的摩尔比为０１４７∶１３７,加热回流８ｈ,收率８８１％。十二烷醇酯的抗血小板聚集性能最好。     

5-单硝酸异山梨醇酯的合成研究(Ⅱ)

山梨醇经脱水、酯化、硝酸酯化及皂化,合成了５ 单硝酸异山梨醇酯。山梨醇脱水反应：山梨醇与硫酸质量比为１∶００１４,二甲苯作带水剂,反应温度１４０℃,反应时间３５ｈ,得异山梨醇（Ⅰ）,收率６９％;酯化反应：异山梨醇、冰乙酸及对甲基苯磺酸的质量比为１∶０４９∶００３４,溶剂Ｓ兼作带水剂,回流反应,得２ 乙酸异山梨醇酯混合物（Ⅱ）;在１０℃,Ⅱ与硝酸质量比为１∶０３６,２ｈ内进行硝酸酯化,得２ 乙酸 ５ 硝酸异山梨醇酯混合物（Ⅲ）;Ⅲ在５０℃、ｐＨ＝１０～１２条件下皂化１５ｈ,得５ 单硝酸异山梨醇酯。总收率２５％。     

多聚磷酸法烷基磷酸酯的合成研究

用多聚磷酸与十六醇为原料制备出烷基磷酸酯。结果表明：当磷酸中五氧化二磷含量为７９９８％,十六醇与磷酸摩尔比为０９０,温度为７５℃的条件下反应６ｈ,单酯收率可达９３４％,酯总收率为９４５％。     

（三缩水甘油基）异氰尿酸酯的合成

以三聚氰尿酸和环氧氯丙烷为原料合成了（三缩水甘油基）异氰尿酸酯，较优工艺条件为：反应物配比ＣＡ：ＥＣＨ＝１：１７￣２０（ｍｏｌ），催化剂用量为０．０４￣０．０６ｍｏｌ，ＮａＯＨ为３．４ｍｏｌ，溶解促进剂为２．２￣４ｍｏｌ，合成反应时间为２．５ｈ。反应收率约７０％。     

杂多酸催化合成三醋酸甘油酯

以自制杂多酸为催化剂，以甘油和醋酸和原料合成了三醋酸甘油酯。研究了杂多酸催化剂用量，酸醇ｍｏｌ比和反应时间对酯收率的影响。此法催化剂用量少，催化活性高，反应时间较短，三酯收率高、工艺简单、在一定条件下的催化剂可以重复使用多次。用正交试验确定了合成三醋甘油酯的最佳工艺条件为：催化剂用量为反应物质量的０．５％，酸／醇ｍｏｌ比为５：１，反应温度为１０４℃￣１１６℃，反应时间为４ｈ。此条件下，三醋酸甘油酯     

氧气液相氧化硝基甲苯制取硝基苯甲酸

研究了在碱性甲醇溶液中于温和条件下氧气氧化邻、间、对硝基甲苯分别制取邻、间、对硝基苯甲酸的新方法。在５０℃、２０ＭＰａ氧压下反应１２小时考察了邻、间、对硝基甲苯浓度对邻、间、对硝基苯甲酸收率的影响,发现当ＭＯＮＴ＝ＭＭＮＴ＝ＭＰＮＴ＝０２ｍｏｌ／Ｌ时,可分别获得８３３％、５８８％、６５％的最大对、邻、间硝基苯甲酸收率,且所有产物纯度均在９８５％以上。     

高稳定性多羟甲基三聚氰胺初缩体的合成

采用甲醚化使多羟甲基三聚氰胺初缩体溶液的稳定性达到满意效果。研究了反应物的浓度、介质ｐＨ、温度及反应时间对合成的影响，测定了初缩体的红外光谱。最佳合成条件为：三聚氰胺（ｍｏｌ）∶甲醛（ｍｏｌ）∶甲醇（ｍｏｌ）＝１∶（３．５～６）∶（４～７）；羟甲基化ｐＨ＝７５～９，温度７０～９０℃，时间０５～１５ｈ；醚化缩合反应ｐＨ＝４～７，温度５０～７０℃，时间０５～２ｈ。     

新型织物除锈剂氟化氢铵的研制及除锈效果

以荧石氟化钙（ＣａＦ２）或者磷肥厂尾气用水吸收的含氟化氢（４．０４ｍｏｌ／Ｌ）的废水为原料,在常温常压下合成氟化氢铵ＮＨ４ＨＦ２。经测定０８０３ｍｏｌ的ＮＨ３与０８４６ｍｏｌＣａＦ２制得的Ｈ２Ｆ２（０８ｍｏｌ）可以完全反应,制得含０６６５ｍｏｌＮＨ４ＨＦ２的溶液,收率为８３２％。该溶液对织物有明显的除锈退色作用,性能优于普通除锈剂草酸或氟化钠溶液。当ＮＨ４ＨＦ２的浓度为０９１８ｍｏｌ／Ｌ时,对白色织物上的深棕色锈斑退色效率可达８５％以上,比同浓度的氟化钠和草酸溶液分别提高１５％和２０％相对标准     

杂多酸(盐)催化合成肉桂酸异戊酯的研究

以杂多酸（盐）为催化剂,３Ａ分子筛为脱水剂,肉桂酸和异戊醇为原料合成肉桂酸异戊酯,考察了醇酸比、催化剂种类、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响。结果表明,在肉桂酸用量为０１ｍｏｌ情况下,用ＡｌＰＷ１２Ｏ４０为催化剂,催化剂用量为１００ｇ,醇酸摩尔比为２５∶１,反应时间３ｈ,反应温度１３５～１４０℃是最适宜的反应条件。酯产率超过９６％。     

磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最佳显色条件为［ＰＯ３－４］＝３０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＳｂⅢ］＝４５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＭｏＯ２－４］＝７５×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１，Ｐ∶Ｓｂ∶Ｍｏ＝１∶０１５∶２５，［Ｈ加入］／［Ｍｏ］＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ，线性范围为１～５０μｇ·ｍＬ－１，回归方程为Ａ＝３６８０Ｃ－００１４，线性相关系数ｒ＝０９９９８，表现摩尔吸光系数ε７１０＝３６８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，检出限为０２μｇ·ｍＬ－１，标准回收率为９５％～１００％，变异系数ｃｖ≤０３４％（ｎ＝６）。与二元磷钼杂多酸方法相比，省去了水浴加热的繁琐操作，而且由于锑（Ⅲ）的引入，显色在室温下３５ｍｉｎ便可完成，并可稳定５ｈ。     

皮肤给药助渗剂氮酮的合成研究

介绍了皮肤给药用助渗剂———氮酮的合成工艺过程,并对合成工艺参数进行了研究。结果表明,在溴十二烷∶己内酰胺∶甲醇钠＝１∶１．０５∶１．４７（ｍｏｌ）、溴十二烷∶６号溶剂油∶ＰＥＧ６０００＝１∶０．６∶０．０３（ｍ）、搅拌速度５０ｒ／ｍｉｎ下反应５５ｈ,得到的产品含量达９８３％,收率８４５％。     

新型香料草莓酯的合成

在果酸和硫酸铜复合催化剂存在下,以乙酰乙酸乙酯（Ａ）和１,２ 丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料草莓酯。正交试验结果表明：在ｎ（Ａ）∶ｎ（Ｂ）＝１∶１、催化剂质量分数为００４％（以反应体系的质量为基准）、反应时间为６５ｈ、反应温度为８５～８７℃时,产物收率达８５１５％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

采用骨架钴和骨架镍催化剂加氢还原制备糠醇的研究

从钼、铬、铜和铁中筛选金属铬和铁作为助催化剂加入骨架钴或骨架镍催化剂，铬和铁的量分别为催化剂质量的３％和１％。在１００～１２０℃、１０～１２ＭＰａ条件下，用上述骨架钴或骨架镍催化剂在乙醇溶剂中，氢化还原糠醛制备糠醇。用骨架镍催化剂，反应产物含有７８５％的糠醇和１９６％的四氢糠醇；用骨架钴催化剂，反应产物含有９８８％的糠醇和０８％的四氢糠醇，收率９４％。在无乙醇溶剂条件下，反应产物含有９０５％的糠醇、０３％的四氢糠醇和９２％的糠醛。在１８０℃条件下，反应产物含有９０８％的糠醇和８９％的四氢糠醇。