苄基-2-萘基醚的相转移催化合成研究

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,2-萘酚和氯化苄为原料合成苄基-2-萘基醚,采用单因素实验法,得到最佳配比为2-萘酚∶氯化苄∶催化剂∶氢氧化钠=1∶1.05∶0.028∶1.10(摩尔比)。在最佳反应温度100°C下反应1.5h,苄基-2-萘基醚的收率可达到85.32%以上,产品纯度达到99.6%以上。     

2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的合成

以2,6-二乙基苯胺与氯乙基丙基醚为原料,合成了2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚,对反应条件进行优化,确定了最佳工艺条件为：反应时间10h,反应温度170℃,原料配比n（2,6-二乙基苯胺）：n（氯乙基丙基醚）=3：1,碱浓度为40％。在此条件下反应,摩尔收率可达到85．6％。     

2-碘乙基甲基醚的合成及工艺改进

以乙二醇单甲醚为原料,经氯化亚砜氯代和碘化钾卤素交换反应得到了2-碘乙基甲基醚,总收率78.9%。     

2-氯乙基丙基醚的合成方法研究

对乙二醇单丙醚和双(三氯甲基)碳酸酯为原料合成2-氯乙基丙基醚的研究开发。分别研究了选择不同溶剂、不同催化剂、不同反应原料配比及催化剂用量对反应收率的影响。取最优的反应条件,收率达到98%。     

2-氯乙基乙基醚的无溶剂合成

对2-氯乙基乙基醚的合成工艺进行了无溶剂合成改进。以三乙胺为催化剂，乙二醇单乙醚与二氯亚砜反应，产物经饱和碳酸钠溶液碱洗、饱和氯化钠溶液水洗、无水硫酸钠干燥，得2-氯乙基乙基醚，并采用1H-NMR和GC-MS对产物结构进行了表征。采用单因素实验研究了投料摩尔比例、反应温度和反应时间对产物色谱纯度和收率的影响。优化后，投料摩尔比例为n(乙二醇单乙醚):n(二氯亚砜):n(三乙胺)=1.0:1.3:0.3、反应温度为70 ℃、反应时间为4 h。在此工艺下经公斤级中试放大，产品的收率可达90.2%以上、色谱纯度达到99.4%以上、含量达到99.2%以上。     

2-乙基己基缩水甘油醚的合成研究

以2-乙基己醇和环氧氯丙烷为原料,经两步反应合成得到2-乙基己基缩水甘油醚,同时对合成条件进行了优化。研究结果表明,最优的开环条件为:反应温度为60℃,催化剂用量为0.5%,2-乙基己醇与环氧氯丙烷投料摩尔比为1∶4,反应时间为5 h;最佳的闭环条件:反应温度为50℃,NaOH与环氧氯丙烷的摩尔比为1.2∶1,反应时间6 h。在最佳条件下,2-乙基己基缩水甘油醚的收率为92.7%。通过核磁共振(NMR)和红外光谱(FT-IR)对产物进行了表征。     

缩水甘油β-萘基醚、正丁基醚共聚物磺酸钠的合成及表征

以硫酸为磺化剂合成了一系列不同组成的缩水甘油 β-萘基醚 -缩水甘油正丁基醚共聚物磺酸钠 ,通过控制聚醚预聚体的组成和聚醚预聚体侧链上芳基的磺化度可控制磺酸聚醚的组成 ,并用 VPO、1HNMR、IR等测定了聚醚预聚体的数均分子量与组成、磺酸聚醚的磺化度。     

相转移催化合成2-羟基-1-萘甲醛

在相转移催化剂存在下，2-萘酚经Reimer-Tiemann反应合成了2-羟基-1-萘甲醛。并讨论了反应温度、相转移催化剂的种类等对产品收率的影响。研究表明，反应温度在70℃左右，以十六烷基三甲基溴化铵作为相转移催化剂，氯仿过量2—3倍，使用40％NaOH溶液制取2-羟基-1-萘甲醛的收率可达77．1％。     

异菠基乙基醚合成条件的优化研究

本文研究了以莰烯和乙醇为原料，在质子酸催化下，一步合成香料异菠基乙基醚的反应条件．结果表明，最佳反应条件是：莰烯与乙醇的配比为1：250（mol：mL）．催化剂浓硫酸与乙醇的体积比为15：1000．反应22小时，异菠基乙基醚的产率可达70％。     

2-乙基己醇氨化脱水合成2-乙基己胺工艺研究

采用浸渍法制备Cu-Co-Ru-Mg-Cr／Al2O3催化剂,用于2-乙基己醇氨化制2-乙基己胺反应。研究了催化剂中锕、钴加入量及反应压力、温度、空速、氨与2-乙基己醇摩尔比等对氨化反应的影响。在适宜的催化剂组成及操作条件下,2-乙基己醇单程转化率达到72％,2-乙基己胺选择性达到95％。     

简捷有效的实验设计方法——单纯型搜索法

介绍了一种用于实验设计有效的最优化方法——单纯型搜索法,并给出了其在有机合成中的应用。     

相转移催化合成肉桂酸苄酯的研究

探索了以四丁基溴化铵（TBAB)为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯,考察了催化剂的用量、反应温度、时间和物料配比等因素对反应的影响。实验结果表明：四丁基溴化铵是一个有效的催化剂,在最适宜的条件下。产物收率可达85．3％。最适宜的条件是：肉桂酸钠与氯化苄摩尔比为1：1．2,催化剂的用量为1．2g／0．05mol肉桂酸,反应时间3．0h,反应温度为95℃。产物的结构经IR,^1HNMR和MS表征。     

罗红霉素合成工艺的改进

研究了以无水碳酸钠为催化剂,红霉素肟与甲氧基乙氧基氯甲醚(MEMC)为原料,一步合成罗红霉素的实验过程。探讨了催化剂用量、反应物用量、反应溶剂选择、结晶方法等对反应的影响,在最佳条件下,罗红霉素的合成摩尔收率超过90%。     

一步法合成辛腈的改进

辛酸和尿素在ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ和Ｈ３ＢＯ３催化下，一步合成辛腈。ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ和Ｈ３ＢＯ３用量均为２％（以辛酸的质量计），辛腈的收率为８１．２％，纯度＞９７％，对其结构进行了分析确定；并讨论了影响辛腈收率的其他几个因素。     

N-烯丙基-邻卤苯胺类衍生物的合成

以邻卤苯胺为原料先对氨基进行酰化,然后采用成本低廉的NaOH作碱;或在K2CO3和相转移催化剂TBAB存在下,与烯丙基溴反应制备N-烯丙基对甲苯磺酰邻卤苯胺(3a,3b)和N-烯丙基乙酰邻卤苯胺(3c,3d)。该类化合物可作为合成2,3-二氢吲哚衍生物的重要中间体。反应条件温和、操作简单,且产物收率高,其结构经IR和1H NMR分析得到确证。     

相转移法合成2-磺基苯乙酰氯工艺研究

在加入相转移催化剂苄基三乙基氯化铵(BTEAC)作用下,将原料2-磺基苯乙酸通过亚硫酰氯进行酰化制得2-磺基苯乙酰氯.通过均匀设计与优化试验,并借助SAS软件三维曲面图形表示,考察了各因素与反应收率的影响.结果表明,当2-磺基苯乙酸与亚硫酰氯的物质量之比为1 ∶2.5,加热温度为45℃,反应时间5小时,反应收率可达69...     

相转移催化法合成三甲基氯硅烷

介绍了三甲基氯硅烷的四种制备工艺,研究了在特殊催化剂存在下适合工业化生产的工艺路线,对旧工艺进行了改进,详细研究了本工艺的原料配比、溶剂用量和反应温度对收率的影响,使收率达到95%以上。     

爱普瑞菌素合成方法的改进

由阿维菌素化学合成爱普瑞菌素,优化爱普瑞菌素的化学合成工艺,5步化学反应工序减少到3步,提高了产品收率,减少了溶媒使用量,降低产品成本,更有利于环境保护,产品工艺更适合工业化大生产。     

肉桂酸苄酯的合成研究

以十六烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯,考察了催化剂、温度、时间和物料配比等因素对反应的影响。实验结果表明,十六烷基三甲基氯化铵是一种有效的催化剂,在最佳反应条件下,产物收率可迭86．0％。最佳反应条件是：n(肉桂酸钠)：n(氯化苄)为1：1.2,催化剂的用量为0．8g,反应时间3．0h,反应温度95℃。通过IR、^1HNMR和MS对产物结构进行了表征。     

肉桂酸合成方法的改进

对基础有机化学实验中的肉桂酸合成实验进行了改进,改用NaF／K2CO3。作为催化剂,产率明显提高,并确定了用混合催化剂进行肉桂酸合成的最佳条件。即半微量实验中苯甲醛0．03mol,醋酸酐0．08mol,物质的量比比为1：2的氟化钠和碳酸钾混合催化剂4．5g,回流40min后进行水蒸气蒸馏。在此条件下,可得到肉桂酸的产量为3．4g,产翠为77．3％。