相转移催化合成邻硝基苯乙醚的研究

以邻硝基氯苯、氢氧化钠、乙醇为原料,在相转移催化剂的条件下合成了邻硝基苯乙醚。采用了各种不同的相转移催化剂,主要包括季铵盐、聚乙二醇(PEG)及季铵盐与聚乙二醇两者的复配,对比考察了催化剂种类和用量对邻硝基苯乙醚反应收率的影响,确定了最佳催化剂及反应工艺条件,并且在搅拌器型式上进行了改进。实验结果表明,四丁基溴化铵具有最佳催化活性,邻硝基苯乙醚的收率为82.8%,色谱纯度为99.0%。     

催化加氢法制备邻氨基苯乙醚

本文针对传统合成邻氨基苯乙醚工艺方法中的缺点,对催化氢化法制备邻氨基苯乙醚的工艺进行了研究。即用Raney Ni为催化剂,对邻硝基苯乙醚进行催化加氢还原,制备了邻氨基苯乙醚。考查了温度、催化剂用量及反应物浓度等工艺条件对反应的影响。结果表明,在较佳条件下反应,产品收率可达90%,纯度可达99%以上。     

相转移催化合成对硝基苯乙醚

用相转移催化剂合成了对硝基苯乙醚,优选了原料配比,反应温度和时间,克服了乙醇对硝基的还原作用,获得质量较好的产品。含量测定用气相色谱分析。并进行了高压液相色谱分析。     

相转移催化合成对硝基苯乙醚的研究

对相转移催化合成对硝基苯乙醚工艺进行了研究,通过对催化剂的选择、反应条件的优化及母液与催化剂的套用试验,讨论了影响产物质量和收率的有关因素,确定出相转移催化合成对硝基苯乙醚的最优的工艺条件.用本工艺生产的对硝基苯乙醚质量分数达99.5%以上,凝固点≥57.0?℃,收率达到95%以上.该工艺与传统的合成方法相比具有反应条件温和、反应周期短、又可省去乙醇回收、转化率和收率高且三废污染少等优点.     

相转移催化合成对硝基苯乙醚的研究

对相转移催化合成对硝基苯乙醚工艺进行了研究,通过对催化剂的选择,反应条件的优化及母液与催化剂的套用试验,讨论了影响产物质量和收率的有关因素,确定出相转移催化合成对硝基苯乙醚的最优的工艺条件,用本工艺生产的对硝基苯乙醚质量分数达99．5％以上,凝固点≥57．0℃,收率达到95％以上,该工艺与传统的合成方法相比具有反应温度、反应周期短、又可省去乙醇回收、转化率和收率高且三废污染少等优点。     

乙基香兰素的相转移催化合成

报道了应用相转移催化技术合成中间体邻乙氧基苯酚及最终产物乙基香兰素,考察了反应温度、时间、物料配比等因素对合成的影响,确定了最佳反应条件,邻乙氧基苯酚反应的最佳温度60℃;合成乙基香兰素最佳温度55～60℃。研究结果显示聚乙二醇作为相转移催化剂合成邻乙氧基苯酚,四丁基溴化胺相转移催化合成乙基香兰素,其结果均优于以往报道,邻乙氧基苯酚最高收率可达75.5%,乙基香兰素最高收率可达70%。     

液相催化加氢制备对氨基苯乙醚

研究了以对硝基苯乙醚为原料、骨架镍为催化剂、工业甲醇为溶剂,液相催化加氢制备对氨基苯乙醚的还原反应.结果表明:以筛孔0.125 mm的三元阮内镍催化剂较好,并可循环套用5次;反应温度90～105 ℃,反应压力1.5 MPa,溶剂的体积与溶质的物质的量的比为100 mL/0.2 mol,搅拌速度800 r/min.产品纯度≥99.0%,收率≥90.5%.相比硫化碱还原老工艺具有收率高、产品质量好、污染小等优点.     

对／邻硝基氯苯的市场现状及发展建议

世界对 /邻硝基氯苯的产量约为 4 3万t/a ,其中我国产量约为 33万t/a。因为环保处理费用高 ,产品失去竞争力 ,国外一些大公司逐步减少甚至停产了硝基氯苯的生产 ,目前已经关闭了 2 0万t/a的生产装置。我国大型的对 /邻硝基氯苯生产厂家有安徽八一化工股份有限公司、中石化南京化工厂、江苏扬农化工集团有限公司。我国硝基氯苯行业的发展应注重产品品质、增加出口、加强研发、拓展下游衍生产品     

喹硫磷合成研究

报导了采用复合相转移催化剂合成喹硫磷,并研究了各种因素对合成收率的影响,喹硫磷合成收率可达９４．８％以上。     

相转移催化法合成对叔丁基苯氧环己醇的工艺研究

介绍以对叔丁基苯酚为原料 ,在相转移催化剂作用下 ,合成对叔丁基苯氧环己醇的新工艺 ,该工艺具有反应温度低、收率高、质量好的优点 ,收率达到 98% ,含量达到 98%以上     

N-邻氟苯基酰胺系列的合成

以邻氯硝基苯和氟化钾为原料合成了邻氟硝基苯,并进行还原和酰化,制备了一系列的N-邻氟苯基酰胺。     

邻氟苯甲醛的合成研究

以邻甲苯胺为原料，经西曼反应合成了邻氟甲苯，再经氯化、水解生成了邻氟苯甲醛，考察了每步反应对合成的影响，总收率达到了52％，产品纯度大于99％。     

O-甲基异脲硫酸盐的合成新工艺研究

以尿素和硫酸二甲酯为原料二步反应合成O-甲基异脲硫酸盐。(1)尿素和硫酸二甲酯经缩合(甲基化反应)、酸解、水解反应得O-甲基异脲硫酸氢盐,收率43％;(2)O-甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O-甲基异脲,游离O-甲基异脲和氢盐中和制得O-甲基异脲硫酸盐,收率78％。     

杯芳烃作为相转移催化剂用于四氟对苯二甲酸二甲酯的合成

研究了杯芳烃在四氯对苯二甲酰氯氟化制备四氟对苯二甲酸二甲酯反应中的相转移催化作用,发现以杯芳烃作相转移催化剂使产品收率得到了明显提高。杯芳烃的催化性能为杯[6]芳烃>杯[4]芳烃>杯[8]芳烃,与传统法相比,用杯[6]芳烃催化使反应收率提高了18.32%。     

PTC材料发展概况

PTC材料（正温度系数热敏材料）具有电阻率随温度升高而增大的特性,是一种应用广泛的电子材料。它于五十年代被发现,经过几十年的发展,在理论和应用上都趋于成熟。本文着重阐述了PTC材料的特性和基本理论,并介绍了其发展现状。     

相转移催化剂在对硝基三溴苄合成中的应用

在由对硝基二溴苄生成对硝基三溴苄的两相反应中，首次使用了相转移催化剂，并研究了相转移催化剂苄基三乙基溴化胺的用量，反应时间与产品收率的关系，确定了适宜反应条件：相转移催化剂用量5％，反应温度40℃，反应时间2h时，对硝基三溴苄收率可达到79．3％。     

合成氨弛放气氢化法生产邻氨基苯甲醚的研究

研究了合成氨弛放气催化氢化邻硝基苯甲醚生产邻氨基苯甲醚的工艺,通过正交试验确定优化工艺条件为：反应温度１３０ ～１４０ ℃,反应压力４ ～５ＭＰａ,催化剂用量为邻硝基苯甲醚质量的１ ％ 。该工艺与硫化钠还原工艺相比,基本上解决了废水污染问题,而且降低生产成本约２５００元ｔ。