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相似文献
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1.
7-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮和5-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以间溴苯胺(Ⅰ)为起始原料,与水合三氯乙醛反应合成了间溴肟基乙酰苯胺(Ⅱ),反应收率90.5%。在浓硫酸的作用下,Ⅱ关环得到了4溴-靛红和6溴-靛红(Ⅲ),混合物收率97.6%。6溴-靛红的氯代反应中以冰醋酸作溶剂,代替毒性较大的硝基苯,制备了6溴--5氯-靛红(Ⅳ),收率86.8%。利用双氧水将Ⅳ氧化得到了2-氨基-4溴--5氯-苯甲酸(Ⅴ)。Ⅴ在三氯氧磷的存在下与甲酰胺反应,制备了7-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率12.14%。同法合成了5-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率13.47%。  相似文献   

2.
抗球虫药常山酮中间体7-溴-6-氯-4(3H)-喹唑啉酮的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
7-溴-6-氯-4(3H)-喹唑啉酮是合成抗球虫药物常山酮的重要中间体。作者以硝基苯为起始原料,经溴化、还原、缩合、环化等7步反应,合成了题示物,总收率60%。在n(硝基苯)∶n(硫酸)∶n(溴酸钠)=1∶10∶1,硫酸质量分数为64%,反应温度为25℃,反应时间为1.5 h时,产率为95%。作者通过改变起始原料,降低了合成成本,使反应条件温和,为常山酮及其衍生物的合成提供了新的思路。  相似文献   

3.
3-溴-1-氯-5,5-二甲基海因及相关化合物的合成   总被引:5,自引:0,他引:5  
樊能廷  王文芝 《化学世界》1998,39(6):297-300
由5,5-二甲基海因(DMH)一锅法合成3-溴-1-氯-5,5-二甲基海因(BCDMH)。合成了中间体一溴-5,5-二甲基海因(BDMH)及一氯-5,5-二甲基海因(CDMH),并由这两种中间体合成了3-溴-1-氯-5,5-二甲基海因和1-溴-3-氯-5,5-二甲基海因。  相似文献   

4.
张竞  陈声宗  吴灿  石变芳 《化学试剂》2002,24(6):359-360
考察了各因素对3-氯苯丙酮与溴单质反应生成3-氯-2′-溴苯丙酮的反应的影响,结果表明,以二氯甲烷为溶剂,3-氯苯丙酮与溴摩尔比为1:1,催化剂HD2001用量为1%,溴滴加时间为1h,常温反应是最佳反应条件,产物纯度达98.83%,收率达96.1%。  相似文献   

5.
以间氯苯基乙基酮和溴化铜为原料,用乙酸乙酯与氯仿组成的混合液作溶剂合成了3-氯-α-溴-苯基乙基酮。考察了影响溴代收率的因素,最佳合成条件:溴化铜:间氯苯基乙基酮(摩尔比)为2.1∶1,反应在回流温度下进行,反应时间2.5h,收率可达91.9%。  相似文献   

6.
季永新 《化工时刊》2001,15(1):31-34
提出了对氯-r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯-r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯-r-溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。  相似文献   

7.
以2-氨基噻唑和2-氨基苯并噻唑为原料,经溴化和重氮化,与连苯三酚偶联合成了4-(5-溴-2-噻唑偶氮)连本三酚和4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚,通过了元素分析和波谱鉴定。研究了两种试剂的一般性质及其与高价金属离子的显色反应,发现在阳离子表面活性剂存在下它们与Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)、Ti(Ⅵ)等显色反应有较高的灵敏度。  相似文献   

8.
5,6-二溴甲基苯并咪唑是Diels-Alder环加成反应形成含杂原子的C60衍生物的重要中间体。以5,6-二甲基苯并咪唑在AIBN的催化下与NBS发生自由基反应,得到5,6-二溴甲基苯并咪唑,用TLC分离产物,并用FAB MS、FT-IR、UV对产物进行了结构表生。  相似文献   

9.
研究了3-肉桂酰基酚酮的5位单溴代产物的合成。设计路线为:以2-肉桂酰基-7-甲氨基酮(1)为起始原料,首先进行溴化得到4-溴-2肉桂酰基-7-甲氨基酮(2);化合物2在氢氧化钠碱性溶液中水解得到目标物5-溴-3-肉桂酰基酚酮(3)。化合物2、3为尚未见文献报道的新化合物,它们的结构经物理性质的测定、光谱数据和元素分析得到证实。  相似文献   

10.
以醋酸做溶剂,醋酸钴、醋酸锰、溴化钠做催化剂,用氧气常压氧化5—氟—2—溴甲苯制备5—氟—2溴苯甲酸,反应温度120一130℃,物料浓度16.8%一20.2%,催化剂用量为物料的2.5%一4%时,收率较高。  相似文献   

11.
水杨醛型腙类试剂测定铝的研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
江崇球  唐波 《化学试剂》1997,19(6):353-355
合成了以水杨醛为母体的4种腙类新荧光试剂,并对其与铝的荧光反应性能进行了比较研究,结果表明,5-溴-水杨醛水杨酰腙是一种优良试剂。它与铝在pH5.4醋酸-醋酸铵缓冲溶液中形成13型荧光配合物,其λex=370nm,λem=460nm。建立的分析方法检测下限为1.1ng/mL,相对标准偏差为1.45%。考察了30余种共存离子的干扰情况。直接应用于葡萄糖注射液及常见饮料中微量铝的测定,结果满意。  相似文献   

12.
以乙酸为溶剂 ,乙酸钴、乙酸锰、溴化钠为催化剂 ,由氧气在常压下氧化 5 -氟 - 2 -溴甲苯制备 5 -氟 - 2 -溴苯甲酸 ,反应温度 12 0~ 130℃ ,反应物质量分数为 16 .8%~ 2 0 .2 % ,催化剂用量为原料的 2 .5 %~ 4 %时 ,收率较高  相似文献   

13.
4′-溴-6-甲基-8-氰甲基黄酮的全合成   总被引:6,自引:0,他引:6  
李敬芬  孙志忠  佟德成 《化学世界》2003,44(6):312-314,308
探索黄酮醋酸类化合物的合成方法。通过酰基化、Fries重排、氯甲基化、氰化、缩合及 I2 /DMSO/H2 SO4 关环氧化合成 4′-溴 -6-甲基 -8-氰甲基黄酮 ,获得了满意的收率 (69.5 % )。采用新方法合成了鲜见文献报道的两个新化合物 2′-羟基 -3′-氰甲基 -5′-甲基 -4-溴查耳酮和 4′-溴 -6-甲基 -8-氰甲基黄酮 ,并对各步主要产物进行了结构表征。该方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。基黄酮  相似文献   

14.
用5—溴水杨醛设计合成了5—溴,N(2—磺酸基乙基)水杨醛亚胺Schiff碱,其组成和结构己由元素分析和红外光谱所表征。  相似文献   

15.
报道了一种以2-氯-5-溴苯甲酸为底物经酰化,还原,甲酰化等多步反应得到4-氯-3-(4一乙氧基苄基)苯甲醛的简便合成,提供了一种SGLT-2抑制剂Ertuglitlozin关键中间体的新合成方法,该方法所用原料和试剂廉价易得,合成路线简洁,操作简便,收率高,有利降低生产成本,提高生产效率。  相似文献   

16.
吡虫啉相关化合物的合成及其杀虫效能   总被引:4,自引:0,他引:4  
吡虫啉是吡啶类农药开发最成功的产品之一 ,但其中间体 2 氯 5 氯甲基吡啶的合成工艺较复杂。用 2 溴 5 噻吩基 甲基取代吡虫啉分子中的氯吡啶甲基 ,合成了 1 ( 2 溴 5 噻吩基 ) 甲基 2 硝基亚氨基咪唑烷 ,产率 54%。以萝卜蚜为测试虫进行的杀虫效果实验显示 ,LD50 ( 2 4h)为 6 3mg kg ,是一种合格的农药先导化合物 ,具有进行结构优化形成优秀农药的良好前景。  相似文献   

17.
曲祥金  周杰 《化学试剂》1998,20(5):284-286
利用金属离子与配位体形成n:1配合物,以金属离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,通过直接测定游离金属离子的活度,建立了测定有机分析试剂纯度的新方法。方法简便可靠,用于2-「(5-溴-2-吡啶)偶氮」-5-苯酚和铬天青S纯度的测定,获得了满意的结果。  相似文献   

18.
孙致远 Hosm.  RS 《化学试剂》1998,20(5):297-299
研究了2-溴间二甲苯五氯甲基甲醚的反应,发现了一种合成2-溴-4,6-双间二甲苯的新方法、同时对其衍生物合成方法进行了探讨。  相似文献   

19.
首次应用超声波新技术合成了1-氧-乙酰基-2,3,5-三-氧-苯甲酰基-4-(1′-胸腺嘧啶)-α-L-来苏糖,反应时间1.5 h,产率55% ,和通常的化学合成方法比较反应速度和产率有较大的提高。  相似文献   

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