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7-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮和5-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以间溴苯胺(Ⅰ)为起始原料,与水合三氯乙醛反应合成了间溴肟基乙酰苯胺(Ⅱ),反应收率90.5%。在浓硫酸的作用下,Ⅱ关环得到了4溴-靛红和6溴-靛红(Ⅲ),混合物收率97.6%。6溴-靛红的氯代反应中以冰醋酸作溶剂,代替毒性较大的硝基苯,制备了6溴--5氯-靛红(Ⅳ),收率86.8%。利用双氧水将Ⅳ氧化得到了2-氨基-4溴--5氯-苯甲酸(Ⅴ)。Ⅴ在三氯氧磷的存在下与甲酰胺反应,制备了7-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率12.14%。同法合成了5-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率13.47%。 相似文献
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3-溴-1-氯-5,5-二甲基海因及相关化合物的合成 总被引:5,自引:0,他引:5
由5,5-二甲基海因(DMH)一锅法合成3-溴-1-氯-5,5-二甲基海因(BCDMH)。合成了中间体一溴-5,5-二甲基海因(BDMH)及一氯-5,5-二甲基海因(CDMH),并由这两种中间体合成了3-溴-1-氯-5,5-二甲基海因和1-溴-3-氯-5,5-二甲基海因。 相似文献
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以间氯苯基乙基酮和溴化铜为原料,用乙酸乙酯与氯仿组成的混合液作溶剂合成了3-氯-α-溴-苯基乙基酮。考察了影响溴代收率的因素,最佳合成条件:溴化铜:间氯苯基乙基酮(摩尔比)为2.1∶1,反应在回流温度下进行,反应时间2.5h,收率可达91.9%。 相似文献
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提出了对氯-r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯-r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯-r-溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。 相似文献
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5,6-二溴甲基苯并咪唑是Diels-Alder环加成反应形成含杂原子的C60衍生物的重要中间体。以5,6-二甲基苯并咪唑在AIBN的催化下与NBS发生自由基反应,得到5,6-二溴甲基苯并咪唑,用TLC分离产物,并用FAB MS、FT-IR、UV对产物进行了结构表生。 相似文献
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以醋酸做溶剂,醋酸钴、醋酸锰、溴化钠做催化剂,用氧气常压氧化5—氟—2—溴甲苯制备5—氟—2溴苯甲酸,反应温度120一130℃,物料浓度16.8%一20.2%,催化剂用量为物料的2.5%一4%时,收率较高。 相似文献
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水杨醛型腙类试剂测定铝的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
合成了以水杨醛为母体的4种腙类新荧光试剂,并对其与铝的荧光反应性能进行了比较研究,结果表明,5-溴-水杨醛水杨酰腙是一种优良试剂。它与铝在pH5.4醋酸-醋酸铵缓冲溶液中形成13型荧光配合物,其λex=370nm,λem=460nm。建立的分析方法检测下限为1.1ng/mL,相对标准偏差为1.45%。考察了30余种共存离子的干扰情况。直接应用于葡萄糖注射液及常见饮料中微量铝的测定,结果满意。 相似文献
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以乙酸为溶剂 ,乙酸钴、乙酸锰、溴化钠为催化剂 ,由氧气在常压下氧化 5 -氟 - 2 -溴甲苯制备 5 -氟 - 2 -溴苯甲酸 ,反应温度 12 0~ 130℃ ,反应物质量分数为 16 .8%~ 2 0 .2 % ,催化剂用量为原料的 2 .5 %~ 4 %时 ,收率较高 相似文献
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4′-溴-6-甲基-8-氰甲基黄酮的全合成 总被引:6,自引:0,他引:6
探索黄酮醋酸类化合物的合成方法。通过酰基化、Fries重排、氯甲基化、氰化、缩合及 I2 /DMSO/H2 SO4 关环氧化合成 4′-溴 -6-甲基 -8-氰甲基黄酮 ,获得了满意的收率 (69.5 % )。采用新方法合成了鲜见文献报道的两个新化合物 2′-羟基 -3′-氰甲基 -5′-甲基 -4-溴查耳酮和 4′-溴 -6-甲基 -8-氰甲基黄酮 ,并对各步主要产物进行了结构表征。该方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。基黄酮 相似文献
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用5—溴水杨醛设计合成了5—溴,N(2—磺酸基乙基)水杨醛亚胺Schiff碱,其组成和结构己由元素分析和红外光谱所表征。 相似文献
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利用金属离子与配位体形成n:1配合物,以金属离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,通过直接测定游离金属离子的活度,建立了测定有机分析试剂纯度的新方法。方法简便可靠,用于2-「(5-溴-2-吡啶)偶氮」-5-苯酚和铬天青S纯度的测定,获得了满意的结果。 相似文献
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研究了2-溴间二甲苯五氯甲基甲醚的反应,发现了一种合成2-溴-4,6-双间二甲苯的新方法、同时对其衍生物合成方法进行了探讨。 相似文献