L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的合成

Ｌ 抗坏血酸与丙酮反应生成５，６ Ｏ 异丙叉 Ｌ 抗坏血酸（ＩＡＡ），再与三氯氧磷进行磷酸化反应，脱保护合成Ｌ 抗坏血酸 ２ 磷酸酯镁。合成ＩＡＡ，采用氯化亚锡为催化剂，可得９４３％的收率。最佳磷酸化反应介质为一保持ｐＨ１２０～１２５并含高浓度吡啶（初始浓度大于２２ｍｏｌ／Ｌ）的０～１０℃的水溶液。对有关产物的结构作了表征。     

乙基-2-萘基醚合成方法改进

以四丁基溴化铵为相转移催化剂，２ 萘酚和溴乙烷为原料合成乙基 ２ 萘基醚，采用单纯型寻优法，得到最佳配比为２ 萘酚：溴乙烷：催化剂：氢氧化钠＝１∶１３３∶００７∶１６０（摩尔比）。在最佳反应温度７８℃下反应５ｈ，乙基 ２ 萘基醚的收率可达到９０％以上，产品纯度达到９９５％。     

4-甲基-2-庚基-1,3-二(口恶)戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正辛醛（ Ａ ）和 １,２丙二醇（ Ｂ）为原料,经脱水缩合反应合成了新型香料 ４甲基２庚基１,３二噁戊烷。优化试验结果表明：在 ｎ（ Ａ ）∶ｎ（ Ｂ）＝ １∶１２、催化剂用量为主原料总质量的 ０３５％ ,反应时间为 ４ ｈ、反应温度为 ９２～１００℃时,产物收率达 ９３８％ 。     

联立方程法测定2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯含量的研究

报告了测定２－重氮－１－萘醌－５－磺酰氯含量的光度分析的联立方程法。无水乙醇溶液中,分别在３７２５、４０７ｎｍ波长处测定吸光度,建立联立方程式,通过解联立方程计算出２１５－磺酰氯含量。平均回收率为１００１６％,相对标准偏差为０６９％。     

三碘树脂中I_2的测定

研究了用碘量法直接测定三碘树脂（ｔｒｉｏｄｉｄｅｒｅｓｉｎ）中Ｉ２的可能性。通过煮沸时间对Ｎａ２Ｓ２Ｏ３标准溶液浓度影响的试验和三碘树脂中Ｉ２的回收试验，直接测定相对标准偏差为０１２％，Ｉ２的标准加入回收率为９９９４％～１００３％。     

高效液相色谱法测定甲萘威及其游离酚

研究了用反相ＨＰＬＣ测定甲萘威及其游离酚的方法。该方法的标准偏差为：甲萘威：０１９;１ 萘酚：０００１６;２ 萘酚：００００５,回收率为：甲萘威：９８３９％～１０１８２％;游离酚：９７８２％～１００．１５％。     

2,4-二硝基苯甲醚液相加氢反应的研究

研究了Ｐｄ Ｃ催化下，２，４ 二硝基苯甲醚的液相加氢反应，发现反应过程中有一还原物生成，但无氨基位置的选择性；考察了Ｐｄ Ｃ催化剂用量的变化对加氢反应的影响，发现５％、０８％Ｐｄ Ｃ催化剂用量分别为０７％、２６％时，催化效果最好     

超声波相转移催化合成β-萘乙醚

采用超声波作用下的相转移催化技术合成了香原料β 萘乙醚。经正交实验确定了最佳条件为：β 萘酚∶溴乙烷∶四丁基溴化铵＝１４∶１０∶００３（摩尔比），反应温度７５℃，反应时间５ｈ。产品纯度９９８％，产率可达９４２％，比传统的硫酸催化法（６０％）和常规的相转移催化法（８４６％）的产率都高。     

40%氰·莠水悬剂的分析

采用反相高效液相色谱法,以甲醇＋ 水＝ ６５ ＋ ３５（ｖ／ｖ） 为流动相,以呋喃酚为内标物,紫外检测器对氰草津和莠去津水悬剂进行分离和测定。结果表明：氰草津和莠去津含量测定的精密度的标准偏差分别为：０３８ 、０２５ ;变异系数分别为：２０１ ％ 、１３８ ％ , 回收率分别为：９８９ ％ ～９９５ ％ 、９９７ ％ ～１０２０ ％ ;线性相关系数分别为０９９９４７ 、０９９９１４     

异丙甲草胺和草酮的同柱气相色谱分析方法研究

本文建立了同柱分离测定异丙甲草胺和草酮的大口径毛细管柱气相色谱法，使用中等极性的农残Ⅱ２５米×０５３毫米（内径）大口径石英毛细管柱和ＦＩＤ检测器，方法简便、准确，线性相关性好。变异系数和回收率：异丙甲草胺０７４％，９９２～１００９％；草酮０３７％，９９４～１００７％。     

二环己胺及杂质的高效液相色谱分析

采用HPLC-ELSD研究了二环己胺的定量分析方法,标准曲线方程y=-3 304 813+4 361 066 x,r=0.986 8;回收率为98.2%～102.4%,RSD为8.3%～9.3%.另外,采用HPLC-PDA研究了邻氨基苯酚和苯胺的同时定量分析方法,定量限分别为1和0.5 ng,线性范围分别为0～40 mg/L和 0～20 mg/L.该分析方法准确度和精密度均能满足对产品质量检测要求.     

高效液相色谱法分析复配除草剂中苄嘧磺隆和丁草胺

采用反相C18柱和紫外检测器 ,对丁·苄可湿性粉剂中苄嘧磺隆和丁草胺的测定方法进行了研究。结果表明 ,以甲醇 (A)和醋酸 -醋酸钠缓冲溶液 (B ,pH =5 .6 )为流动相 ,采用梯度淋洗 :0～ 5 .5min ,A∶B =6 5∶35 (v/v) ,5 .6min后 ,改为A∶B =85∶15 (v/v) ;在波长2 5 4nm下检测 ,苄嘧磺隆和丁草胺的变异系数分别为 1.2 0 %和 0 .83% ,平均回收率分别为99.4 %和 99 9% ,苄嘧磺隆和丁草胺的浓度分别在 0 0 0 1～ 0 36 0mg/mL和 0 0 15～7 74 0mg/mL的范围内线性关系良好。方法准确、快速、重现性好 ,已用于丁·苄可湿性粉剂的质量控制。     

水中84种VOCs的检测方法及其应用

建立了同时测试水中84种VOCs的吹扫捕集一气相质谱测试法,通过对实际样品的测试,验证了方法的可靠性。结果表明84种目标物分离效果较好,方法检出限为0．01～0．52μg/L,工作曲线的线性相关系数为0．977～0．999,在2．5、4、8、10μg／L四个浓度下的加标回收率分别为72．4％～142．0％、77．0％～109．2％、66．9％～124．0％和61．2％～109．7％,综合的平均回收率为79．5％～110．1％,相对标准偏差为0．56％～18．30％。该方法具有良好的准确度和精密度且操作简单,可以满足商业实验室对水中VOCs测定的需要。     

2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法分析

采用Hypersil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(70∶30)流动相,242nm检测波长,建立了测定2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法。该法线性范为0～0.1mg/mL,回归方程为A=1.63×108c-2.86×105,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为0.33%(c=0.06mg/mL,n=5),检出限为0.08μg/mL。平均回收率在97.2%～102.4%之间。该法重现性好,灵敏度高,简单,快速,准确。     

低压氧法合成乙醛酸的改进

用少量复合催化剂SA ,使用低压氧氧化乙二醛 ,合成乙醛酸 ,乙二醛转化率≥98% ,乙醛酸收率≥ 93%。电位滴定监控反应。研究了 pH及乙二醛对合成的影响 ,得到优惠工艺条件 :介质pH <1,反应液中乙二醛含量 (起始 )≥ 16 % ,催化剂SA适量 ,氧等气体总压0 12MPa ,反应温度 4 0～ 6 0℃ ,时间 2～ 3h。     

重组人角质化细胞生长因子-2发酵条件的优化及其活性

目的优化重组人角质化细胞生长因子-2(Recombinant human keratinocyte growth factor-2,rhKGF-2)基因工程菌的发酵条件,并对rhKGF-2进行纯化及活性检测。方法优化rhKGF-2基因工程菌接种量、装液量、培养基初始pH值、IPTG浓度、诱导时机和诱导时间等发酵条件;rhKGF-2经离子交换层析和肝素亲和层析后,采用MTT法检测其对NIH-3T3细胞增殖的影响。结果 rhKGF-2基因工程菌的最佳发酵条件为:接种量2.0%,装液量50ml/250ml三角瓶,培养基初始pH值6.5～7.0,IPTG浓度0.10mmol/L,菌体处于对数生长初期时(A600=0.8～1.0)开始诱导,诱导时间4h;纯化的rhKGF-2经HPLC检测纯度达95.0%以上;在1～100μg/ml浓度范围内,rhKGF-2对NIH-3T3细胞的增殖具有促进作用。结论优化了rhKGF-2基因工程菌的发酵条件,获得了纯度较高、具有活性的rhKGF-2蛋白,为其工业化生产奠定了基础。     

铜含量测定方法研究

建立二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC或铜试剂)光度法测定铜含量的方法。实验结果表明,在pH值4～5的条件下,Cu-DDTC配合物的最大吸收波长为460 nm,摩尔吸光系数为1.0×104L/(mol.cm),线性范围为0～2.4μg/mL,加标回收率为94.9%～104.1%,RSD为3.1%～5.7%。该方法可用于样品中常量铜的测定,并且大量的银存在时也不干扰铜的测定。经用于银包铜粉样品中铜含量的测定,结果符合要求。     

胶束增敏双硫腙分光光度法测定痕量铅

用异丙醇作溶剂溶解双硫腙,Tween-20作为增溶剂,在盐酸介质中,双硫腙水相直接光度法测定水中痕量铅。铅与双硫腙配合物的最大吸收波长为480nm,铅离子在0～150μg/L浓度范围内呈线性,相关系数r=0.9962,回收率为99.4%～101.4%。     

气相色谱法测定芦笋及其土壤中的苯醚甲环唑残留量

建立了气相色谱法测定芦笋及其土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：在苯醚甲环唑添加量为0．02～1．5mg／kg范围内苯醚甲环唑在芦笋茎枝中的平均添加回收率在87．47％～92．04％之间,相对标准偏差在4．58％。9．90％之间;在芦笋嫩茎中的平均添加回收率在91．35％～98．31％之间,相对标准偏差在5.34％～7．05％之间;在土壤中的平均添加回收率在91．64％～94．54％之间,相对标准偏差在5．02％～7．30％之间,方法的最小检出量为2．0×10^-11g,最小检测浓度为0．002mg／kg。采用本方法测定10％苯醚甲环唑WG在湖南长沙芦笋茎枝及其土壤中的消解动态,符合一级动力学消解模式,其消解方程分别为Y=19．199e^0.2708x和Y=0．1366e^-0.1054x,相关系数分别为0．9732和0．9414,在芦笋茎枝中的半衰期为2．56d;在土壤中的半衰期为6．57d。     

复合添加剂对石蜡性能影响的研究

以聚乙烯蜡和硬脂酸为添加剂,采用水浴加热混合蜡测量滴熔点和粘度,在聚乙烯蜡质量百分含量为0％ ～ 15％、硬脂酸质量百分含量为0％ ～ 60％范围内,对石蜡的使用性能进行改性研究.实验结果表明,聚乙烯蜡和硬脂酸均对石蜡滴熔点和运动粘度有一定的影响.在聚乙烯蜡添加量为0％ ～ 15％的范围内,改性石蜡的性能得到明显改善,其中改性石蜡的滴熔点呈缓慢增高趋势,后保持稳定;当其添加量在3％～5％的范围内,改性石蜡的熔点快速升高.在聚乙烯蜡加入量为3％时加入质量分数为5％～60％硬脂酸进行对比试验.硬脂酸在添加量为5％～25％时,改性石蜡滴熔点呈下降趋势;硬脂酸添加量为25％～60％时,改性石蜡滴熔点上升,但上升效果不明显.