L—抗坏血酸—6—棕榈酸酯的合成工艺改进

以L－抗坏血酸和棕榈酸为原料合成了L－抗坏血酸－6－棕榈酸酯，在合成过程中，将反应温度从20度提高到24度，W（硫酸）＝99％的溶液改变了100％，在产品收率基本不变的情况下（81％）以上，反应时间由48小时降到了36小时，在精制过程中，用氯仿替代乙醚，其用量减少20％，溶剂回收率提高5％。     

3-(2-氯苯基)-5-甲基-4-异唑甲酸的合成研究

以邻氯苯甲醛、羟胺和乙酰乙酸乙酯为主要原料，经过肟化、氯代、环合和水解反应，合成了氯唑青霉素中间体———３－（２－氯苯基）－５－甲基－４－甲基异唑甲酸。总收率达５０％以上。     

2,5-二甲氧基-4-氯-N-乙酰基乙酰苯胺及其颜料的合成研究

研究了以２，５－二甲氧基－４－氯苯胺为原料，在酸性情况下用双乙烯酮为酰化剂制备２，５－二甲氧基－４－氯－Ｎ－乙酰基乙酰苯胺，收率为９２．０％，并用之与３，３′－二氯邻苯二胺的重氮盐进行偶合反应合成了永固黄ＨＲ（Ｃ．Ｉ．ＰＹ８３），收率为９５％。     

2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸的合成

以硝基苯为原料，经溴化、还原、缩合、环合、氯化和氧化等６步反应合成了２－氨基－４－溴－５－氯苯甲酸，总收率为１１．７％。     

3,4—二氯硝基苯精制方法的研究

本文详细研究了用乙醇代替甲醇精制３，４－二氯硝基苯的有关影响因素，如加料温度，加料时间，溶剂与溶质比，溶剂浓度等影响因素，乙醇精制产品的质量和收率可达到甲醇精度的专利水平。     

噻吩－2，5－二羧酸的合成

对以己二酸和氯化亚砜为原料合成噻吩－２，５－二羧酸工艺进行了研究。找到了最佳工艺条件，收率为６５．４％。     

2-氨基-4-氯苯酚的合成研究

提出了以对二氯苯为原料，经硝化，水解和还原三步合成２－氨基－４－氯苯酚的讨了影响反应的因素。产品总收率达７７％。     

N─乙基─α─萘胺合成工艺优化

本文对合成Ｎ－乙基－α－萘胺的工艺条件进行优化，确定了最佳工艺条件，筛选出性能良好的缚酸剂和催化剂。结果表明，用碳酸盐作缚酸剂的最佳工艺条件是：温度为１３０℃，时间为６小时，原料配比为１：１．４，催化剂用量４％，其收率由原工艺的５６．５％提高至６８．０３％。     

9,9'-联二蒽的合成、精制及应用

研究了先由蒽醌合成蒽酮、再合成９，９－联二蒽，以及由蒽醌直接合成９，９－联二蒽的影响因素，产率分别为８６．８％和８７．１％。得出了精制９，９－联二蒽的最佳条件，精制产率为８８．０％，纯度为９９．２％。应用９，９－联二蒽分离出的邻二氯苯纯度高于９９．５％。     

2-氨基-4-芳基噻唑的合成

以苯乙酮（对硝基苯乙酮）、硫脲和碘为原料合成了２－氨基－４－苯基噻唑和２－氨基－４－对硝基苯基噻唑。以α－卤代－２,４－二氯苯乙酮和硫脲为原料合成了２－氨基－４－（２,４－二氯苯基）噻唑。第二种合成方法反应简便,收率高     

铜吡啶配合物催化合成1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇

目前1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基化合物的合成主要是以醛酮法为主。醇法合成虽然醇价格便宜,但合成效率很低。为解决这一问题,本文对醇法合成工艺进行了深入探讨,并以乙醇和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基（ZJ-701）为原料,30%过氧化氢为氧化剂,氯化铜和吡啶配合物为催化剂,通过氧化和自由基偶合合成了1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇,通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。通过实验进一步优化了反应时间、温度等一系列合成条件。研究结果表明：当反应时间为12h,反应温度为78℃,n(ZJ-701)∶n(乙醇)∶n(H₂O₂)∶n(CuCl₂)∶n(吡啶)=1∶39.25∶17.01∶0.034∶0.36时,产品产率最高,为60.6%,质量分数为98.8%,熔点为87～90℃。该方法具有原料乙醇便宜易得、反应条件温和、产品提纯容易等优点。     

2-氯-4，6-二甲氧基嘧啶的合成

以丙二腈、甲醇、单氰氨等为主要原料合成了2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶,采用三氯化磷法代替传统的制备氯化氢的方法,既不造成污染,且可通过生成副产品亚磷酸来提高生产效益。同时考察了合成过程中pH值对反应的影响,确定了pH值控制在5．8～6．2比较适宜。最终制得该产品的总收率为69．9%。     

N-苯基氨基乙腈的合成研究

N-苯基氨基乙腈是生产染料靛蓝的主要原料.建立了以苯胺、甲醛、气体氢氰酸为原料,在常温常压下,经氰化加成反应一步合成目标产物N-苯基氨基乙腈的合成方法.收率95.2%,含量98.5%,液相色谱归一纯度99.8%.考察了反应条件改变对收率的影响.目前已工业化.     

4-氰基戊酸二硫代苯甲酸合成新工艺研究

用铁氰化钾溶液氧化二硫代苯甲酸钠,得双二硫代苯甲酰,采用正交实验探讨了4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)与双二硫代苯甲酰反应的投料比、搅拌方式、反应时间对反应收率的影响。结果表明,4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)与双二硫代苯甲酰的最佳摩尔比为1.1∶1,在反应瓶中加入少许玻璃珠磁力搅拌,反应时间为16 h时,收率最高达到78%,两步总收率最高达到60%,远高于文献报道的44%。用IR和1H NMR表征了产物结构,证明获得所需的目的产物。     

2，4-二氟苯乙酮的制备研究

本文对以前2．4-二氟苯乙酮合成复杂,收率较低提出了新的制备方法。提出了以2．4-二氟苯胺为原料,经过重氮化、偶合、水解合成2,4-二氟苯乙酮。其总收率79％。     

一步碱化后处理法制备1,3-双[(三羟甲基)甲基氨基]丙烷

采用一步碱化后处理法制备1,3-双[(三羟甲基)甲基氨基]丙烷,探讨了直接碱化pH值对产品转化率的影响及从副产物中回收原料的方法。实验结果表明,碱化pH值为11.0时,所得产品品质和相对含量较高。在原料回收实验中,pH值为10.1~11.2时,原料回收率为89.4%。此外,采用高效液相色谱、电子显微镜等方法对BTP进行了表征。     

3,5-二氨基-1,2,4三唑硫酸盐的合成研究

以二氰二胺和二盐酸肼为原料经合环和重排反应生成3,5-二氨基-1,2,4三唑(DAT),经酸化生成3,5-二氨基-1,2,4三唑硫酸盐[(DAT)·2H2SO4]。采用红外光谱、核磁共振、质谱等鉴定了其结构。并进一步研究了反应温度、反应时间、pH值和料比对DAT收率的影响。此方法提高了产物的纯度,改进了合成工艺,总收率达到76%。     

耐高温亚磷酸酯类抗氧剂的合成

以2,4-二叔丁基苯酚和自制的4,4'-联苯基双二氯化膦溶液为主要原料,在三乙胺的存在下制得亚磷酸酯型抗氧剂2,4-二叔丁基苯酚-4,4'-联苯基(P-EPQ)。实验表明:在一定的反应条件下,当三乙胺和4,4'-联苯基双二氯化膦的摩尔比为5∶1时,产品P-EPQ的收率达到最高值86%,纯度为99.7%。P-EPQ的受热分解温度高达350℃,因此它作为辅助抗氧剂,广泛应用于PP、ABS、PC等多种塑料材料的加工及应用中。     

4-(2-溴乙酰基)甲磺酰苯胺的合成工艺研究

以4-乙酰基甲磺酰苯胺与液溴为原料 ,以二氯乙烷为溶剂通过取代反应制备4-(2-溴 乙酰基)甲磺酰苯胺,探讨了合成反应的工艺条件 ,在最佳工艺条件下 ,产品的收率为 93%。     

4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚的合成

以对叔戊基苯酚和苯乙烯为起始原料,浓磷酸作催化剂,设计合成铷、铯萃取剂4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚。考察反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量为对4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚产率的影响。确定最佳反应条件为:反应温度140℃,反应时间3 h,n(苯乙烯)∶n(对叔戊基苯酚)=1.4,催化剂用量为对叔戊基苯酚质量的24.63%。此条件下,4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚产率为58.76%。