锑酸钠合成硫代锑酸钠的工艺研究

针对目前硫代锑酸钠制备工艺的不足,设计出用硫化钠浸出锑酸钠制备硫代锑酸钠的新工艺.该工艺具有原料成分稳定、浸出率高、工艺简单、产品品质好、没有中间产品、比较经济合理等优点.探讨了硫化钠的用量、浸出温度、浸出时间等因素对锑酸钠浸出率的影响,得出最佳工艺条件为:温度95℃、时间3 h、机械搅拌、硫化钠与锑的质量比为2.8,在最佳工艺条件下,浸出率可达97.42%.并研究了搅拌、缓冷的结晶制度对产品纯度的影响及氢氧化钠的浓度对硫代锑酸钠溶解度的影响,得到品质优良、粒度均匀的淡黄色结晶.     

污水中硫化物、亚硫酸盐和硫代硫酸盐的分别测定

研究了一种分别测定污水中硫化物，亚硫酸盐和硫代硫酸盐的方法，该方法准确度高，精密度好，而且的结果令人满意。     

辉锑矿碱性湿法制备焦锑酸钠的研究

联系我国锑矿资源的特点,对过氧化氢在碱性介质中直接氧化辉锑矿硫化碱的浸出液制取焦锑酸钠的工艺作了重点的研究     

碱性介质氧化法制备锑酸钠的工艺探讨

以粗锑氧粉为原料,在碱性介质中氯气氧化法制备锑酸钠的工艺流程,及该工艺的有关工艺条件及应用生产的可行性。     

2—十二烷基二硫代苯并噻唑的合成

由２－巯基苯并噻唑和十二烷基硫醇在过氧化氢的氧化下合了２－十烷基二硫代苯并噻唑，经元素分析、红外、核磁共振确定为纯品。     

热解—碘量法测定矿石中高含量硫

考察了热解－碘量法测定矿石中高含量硫偏低的原因，找到了解决办法。经用于在硫化物矿物及硫酸盐矿物中硫的测定，获得了良好的结果。     

NHD脱硫脱碳溶液中总硫的测定

实践证明，采用微库仑法测定NHD脱硫脱碳溶液中的总硫具有快速，灵敏，重复性好的特点，相对标准偏差小于10％。该方法同样适用于气体中总硫的测定。     

钛铁试剂光度法测定碱性镀锌溶液中的铁杂质

用钛铁试剂作显色剂，用分光光度法测定碱性镀锌溶液中的铁杂质，在波长480nm处用2cm比色皿，以水作参比液测定，试验表明，试液的吸光度是稳定的，并且铁含量与吸光度的关系符合比尔定律，镀液中的其它 组分不影响铁的测定。     

分析测定DDS脱硫液的运用条件探讨

通过在不同条件下，采用碘量法分析DDS脱硫溶液及进行回收试验的结果，论证了碘量法运用时严格控制条件的重要性，并改进了DDS脱硫溶液分析中碘量法的运用条件。改进后的分析方法重现性好、准确度高，加标回收率在98％～101％之间，方法比较可靠，能起到正确指导生产工艺的作用。     

碱性镀锌溶液中微量铅的测定

本文论述了碘化铅络阴离子与碱性有机染料结晶紫之间的缔合反应。在某些特殊型表面活性剂,如阿拉伯树胶、聚乙烯醇或其混合溶液的存在下,离子缔合物溶于水,并伴有极灵敏的颜色变化。最大吸收峰位于530μm,表观摩尔吸光系数高达1.34×10~5。铅在0～12微克/25毫升范围内遵守比耳定律。适宜的酸度范围为pH1.5～2.0。大多数金属离子不干扰测定,铁离子必须用抗坏血酸还原成低价。Cu~(2+),Hg~(2+),Ag~+,Bi~(3+),Sn~(2+),Sb~(3+)等金属离子能用抗坏血酸-硫脲和磷酸-磷酸氢二钠溶液掩蔽,但Cd~(2+)与C10_4~-强烈干扰测定,所以必须注意。该法已用于直接测定碱性镀锌溶液中的微量铅,并获得了满意的结果。     

碱性溶液中苯丙酮酸钠盐结晶过程研究

研究了碱性溶液中苯丙酮酸盐的结晶过程。在分析苯丙酮酸钠盐在碱性溶液中溶解度的基础上,通过对中和用酸的选择、加酸过程和搅拌速度的控制,以及结晶时间的选择,得到了优化的结晶工艺。苯丙酮酸钠盐的结晶收率达到91.7％,纯度达到98.5％。     

碱性催化反应液中葡萄糖酸钠的分光光度法测定

讨论了碱性条件下,利用葡萄糖酸钠与二价铜离子形成较稳定的配合物而显色的原理,进行分光光度法检测葡萄糖酸钠并对实验条件及各种影响因素进行了探讨。研究表明,检测波长为660nm,试样浓度在1．00～10．00mmol／L范围内符合比耳定律。线性回归方程为：y=0．0299＋0．0814x,r^2=0．9982,回收率大于98％。该法对催化样品的测试结果与毛细管电泳-电化学检测法（CE-ED）所得结果极为相近。该分析方法简单、可靠、方便,具有较高的实用性和可操作性。     

从含碱硅酸钠溶液中水热合成硅灰石

以含碱硅酸钠溶液为原料,在常压下加入石灰乳,先水热合成CaO·SiO2·H2O,再将CaO·SiO2·H2O在850℃下焙烧2 h可制备硅灰石.研究了溶液中SiO2浓度、钙硅摩尔比(C/S)及反应时间对硅灰石合成的影响.热力学计算结果表明,常压下Na2O-CaO-SiO2-H2O体系中,最有可能形成CaO·SiO2·H2O及2CaO·SiO2·1.17H2O.实验结果表明:当C/S为1.0时,随着溶液中硅浓度的增加,硅酸根离子的聚合程度增加,有利于硅灰石的制备;随着时间的延长,硅灰石结晶程度越高;当C/S为0.6、0.8、1.0时,最终产物为CaSiO3;当C/S为1.5、2.0时,最终产物中含有大量的Ca2SiO4.适宜的水热合成条件为:SiO2浓度>30 g/L、C/S 0.6～1.0、温度98℃、反应时间>3 h.     

钢铁氧化液中硝酸钠的测定

钢铁氧化液中硝酸钠的测定目前采用氮量计法.该法用大量汞,危害人体健康,污染环境.根据氧化还原滴定法的原理对硝酸钠的测定条件及分析方法进行了试验,建立了钢铁氧化液中硝酸钠测定的新方法.该方法无毒、准确、简便、快速及易掌握.     

氧化还原法测定发蓝液中硝酸钠

0 前言 钢制件氧化是一道重要工序.氧化所用的发蓝液中硝酸钠需定期分析,以保证发蓝液的质量.目前测定硝酸钠的方法是氮量计法.该法采用大量汞为反应介质,汞蒸气有毒,危害人体健康,污染环境. 用氧化还原法测定硝酸钠,难点在于要消除共存亚硝酸钠的干扰.本试验根据氧化还原反应原理,采取将干扰组分分解除去,然后测定被测组分.     

中性镀镍溶液柠檬酸钠的测定

柠檬酸钠含量的准确检测对中性镀镍溶液的维护是非常重要的。有些中性镀镍溶液还含有氯化物、光亮剂和润湿剂,这些物质对常见的分析方法有干扰,因此分析柠檬酸钠含量时必须针对镀液的成分选择适当的方法。列举了几种分析方法供从事镀液监控分析工作的同行参考。     

分光光度法测定脱硫液中的偏钒酸钠

确定了分光光度法测定脱硫液中偏钒酸钠的最佳条件,考察了共存的干扰离子,确定了回归方程和相关系数。测定结果与容量法相比,两者无显著性差异。     

碱性介质多元体系中钒酸钠结晶分离

测定了NaOH-NaNO_3-NO_3VO_4-Na_2CrO_4-H_2O五元体系各盐在碱中的相平衡浓度,根据所得数据对该体系中的Na_3VO_4进行了冷却结晶分离.通过研究NaOH浓度、NaNO_3浓度、结晶终点温度、降温速度、搅拌速度、晶种对钒酸钠结晶分离的影响,得到的最优实验条件为:结晶液中NaOH浓度200~250g/L,NaN0_3浓度200g/L左右,搅拌转速200r/min,80~40℃自然降温,添加晶种量1%(ω),该条件下Na_3VO_4结晶率为61%,晶体纯度可达95%,且晶体颗粒人(147μm),沉降分离速度快(10min).     

新型表面活性剂、助剂与碱性蛋白酶的相互作用

研究了洗涤剂组分中表面活性剂(MEE、AEC、甜菜碱、AEO9、AOS、LAS)溶液和助剂(高稳定层状二硅酸钠、3型AN助剂、亚微米4A沸石、4A沸石)溶液对碱性蛋白酶(黄海黄杆菌YS-9412-130低温碱性蛋白酶、Properase450E、Savinase4.0T)的影响作用。40min时表面活性剂溶液中酶的存活率在70%以上,助剂中酶的存活率在85%以上,并对以上结果提出可能的作用机理解释。