离子液体催化合成4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚

以间苯二酚和苯乙烯为原料,离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)为催化剂,经傅克反应催化合成标题化合物。通过正交实验进行条件优化,在n(间苯二酚)∶n(苯乙烯)=1.5∶1.0,催化剂n([Hnmp]HSO4)用量为2.5%,反应温度105℃,反应时间为6h条件下,产物收率达到85.7%。对产品进行了熔点测定、IR光谱分析、ESI-MS分析及1HNMR分析,确定合成的产物为目标产物。     

杂多酸催化合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚

以4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,Keggin型杂多酸12-磷钨酸为催化剂,合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP),考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对t-BAMBP收率的影响。结果表明,较优工艺条件为:n(苯乙烯)∶n(4-叔丁基苯酚)=1.3∶1,反应时间为90 min,反应温度为90℃,催化剂用量为1%[m(12-磷钨酸)∶m(4-叔丁基苯酚)],4-丁基苯酚转化率为95%,t-BAMBP收率为62.4%。     

苯乙基间苯二酚的合成工艺研究

以间苯二酚和苯乙烯为原料、乙醚为溶剂、N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐为催化剂合成苯乙基间苯二酚,并考察了催化剂、溶剂、物料比、反应温度、反应时间等因素对合成反应的影响。结果表明,在n(间苯二酚)∶n(苯乙烯)∶n(N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐)∶n(乙醚)为1∶1∶0.2∶3、反应温度为40℃、反应时间为5h的最优条件下,苯乙基间苯二酚产率达到最高,为88%。     

甲烷磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以甲烷磺酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响,得到了较适宜的反应条件。在120 ℃,催化剂用量为间苯二酚物质的量的7.5%和n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1.25∶1条件下,反应（9.5~10） min,产品平均收率为91.5%,并对产品进行了IR表征。     

新型固体酸催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

以新型固体酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应在无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了以新型固体酸为催化剂时反应温度、催化剂用量、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明,新型固体酸是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,在反应温度为120℃,反应时间70min,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.2,催化剂的用量0.9g(间苯二酚的物质的量0.04mol)时,产品的收率为66.5%。     

4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚的合成

以对叔戊基苯酚和苯乙烯为起始原料,浓磷酸作催化剂,设计合成铷、铯萃取剂4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚。考察反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量为对4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚产率的影响。确定最佳反应条件为:反应温度140℃,反应时间3 h,n(苯乙烯)∶n(对叔戊基苯酚)=1.4,催化剂用量为对叔戊基苯酚质量的24.63%。此条件下,4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚产率为58.76%。     

NPS-1负载磷钨酸催化合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基）苯酚

以介孔分子筛NPS-1负载12-磷钨酸杂多酸为催化剂,4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,合成4-叔丁基-2-（α-甲基苄基）苯酚（t-BAMBP）。采用正交实验研究介孔材料NPS-1负载12-磷钨酸对t-BAMBP合成反应的催化活性,考察反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对t-BAMBP收率的影响。优化的工艺条件为：反应温度70 ℃,反应时间30 min,n（苯乙烯）∶n(4-叔丁基苯酚)=1.3∶1,催化剂用量为4-叔丁基苯酚质量的0.2%,t-BAMBP收率70.3%。     

2-氯丙酸异丙酯的合成

以固体超强酸树脂为催化剂合成2-氯丙酸异丙酯,研究了催化剂的用量、反应起始原料物质的量比、反应时间、带水剂种类及用量对酯化反应的影响,确定了合成2-氯丙酸异丙酯的最佳反应条件为:n(异丙醇)∶n(环己烷)∶n(催化剂)∶n(2-氯丙酸)=5∶6.5∶0.3∶1,反应时间为2h,在此条件下,2-氯丙酸异丙酯的收率可达到95%,纯度达到99%以上。     

有机中间体3’-氯-对氟苯丙酮的合成研究

在催化剂存在下,以对氟苯甲酸、3’-氯丙酸为原料合成了3’-氯-对氟苯丙酮,并考察了缩合反应温度及反应时间、原料配比和催化剂用量等对反应的影响,最适宜的工艺条件:缩合反应温度为165℃、缩合反应时间7 h;脱羧反应温度为290～295℃、脱羧反应时间0.5～1 h;n(3’-氯丙酸)∶n(对氟苯甲酸)=0.6∶0.1;催化剂的用量为2 g(对氟苯甲酸为0.1mol的情况下)。产物收率79.6%,产品纯度w(3’-氯-对氟苯丙酮)为99.0%。     

喹啉杂环类中间体6-溴-4-氯-3-硝基喹啉的合成研究

通过以6-溴-3-硝基-4-羟基喹啉、草酰氯为主要原料,以N,N-二甲基甲酰胺为催化剂,二氯甲烷为溶剂合成了6-溴-4-氯-3-硝基喹啉。主要考查了反应物配比、催化剂用量、反应时间和溶剂用量等因素对产物收率的影响。实验表明,优化反应条件为:n(6-溴-3-硝基-4-羟基喹啉)∶n(草酰氯)∶n(N,N-二甲基甲酰胺)=1.0∶1.5∶0.08,反应时间2 h时,收率为93.44%,质量分数达99.6%。该合成方法操作简单,环境污染少,有工业应用前景。     

1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成

通过1,3-双（二甲基氯硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双（二甲基羟基硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92％。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

3-甲基-4-芳基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成和表征

1,2．4-三唑类化合物与一些金属离子形成的配合物具有自旋转换作用。为了制备具有自旋转换功能的化合物,本文设计合成3-甲基-4-取代-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑配体．报道了3-甲基-4-苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑和3-甲基-4-对甲氧苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成,化合物的结构经IR、MS、^1H NMR确证。     

2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下：以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8％。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1：1．15,氢氧化钠质量百分比浓度的15％,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80．7％。     

2 -甲基-2-乙基-1,3 -二硝基丙烷的合成研究

以哌啶为催化剂，以丁酮和硝基甲烷为原料，合成了2—甲基—2—乙基—1，3—二硝基丙烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件，原料配比(摩尔比)：丁酮：硝基甲烷为1：3，催化剂用量3mL/0.15mol丁酮，搅拌时间17h，产物收率64．7％。     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

1-甲基- 5 -氨基-4-氰基吡唑的合成

为改进传统的用剧毒的甲肼作原料的缺点，创新地采用二步反应合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑，丙二腈与原甲酸三乙酯反应得到乙氧基亚甲基丙二腈；其产物再与硫酸甲肼反应得到1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑。该方法条件温和，收率高，从而为合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑找到工业化生产的工艺。     

O,O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的合成

本文研究了以薯蓣皂素（Diosgenin）为原料合成O，O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的工艺，IR、^1HNMR、MS、熔点测定等手段对合成的化合物结构进行表征，分析其理化性质和波谱特征，确定所合成的化合物为目标化合物。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。