吐温-80存在下用偶氮胂-Ⅲ分光光度法测定钙

研究了吐温-80存在下偶氮胂-Ⅲ(ASA-Ⅲ)与Ca2+的显色反应。在pH=9.3的碱性介质中,Ca2+与ASA-Ⅲ形成n(Ca2+):n(ASA-Ⅲ)=1∶2的蓝色配合物。该配合物最大吸收波长位于652nm处,Ca2+质量浓度在0.1~1.2μg/mL范围内遵守比尔定律,方法表观摩尔吸光系数ε652nm=3.17×104 L/(mol·cm),检出限为25ng/mL,40种共存离子的存在对测定无影响。方法用于土豆、面粉、大米、豆粉等食物样品中钙的测定,简便、快速,测定结果与原子吸收光谱法测定结果基本吻合,较为满意。     

新显色剂羧基三氮唑偶氮氯膦的合成及其与镧(Ⅲ)的显色反应

研究了新显色剂羧基三氮唑偶氮氯膦(简称CTACPA)的合成及其与镧(Ⅲ)的显色反应。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTACPA与镧(Ⅲ)形成稳定的紫红色配合物,其最大吸收波长为645nm,表观摩尔吸光系数为3.79×104 L·mol-1·cm-1,镧(Ⅲ)质量浓度在0.08~0.8μg/mL范围内符合比尔定律,一些镧系稀土离子对测定结果没有干扰。方法可不经分离直接测定Pt-La/CNTs和Pt-La/ZrO2催化剂样品中微量镧,测定值与原子吸收光谱法(AAS)测定值相符。     

混合表面活性剂存在下水杨基荧光酮分光光度法测定微量铌

研究了用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)-阿拉伯树胶(AG)-水杨基荧光酮(SAF)显色体系测定微量Nb~(5+)。结果表明:在加入CTMAB和AG的5mol/L盐酸介质中,Nb~(5+)与水杨基荧光酮可形成最大吸收波长为520nm的橘红色配合物,配合物的表观摩尔吸光系数为1.38×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),Nb~(5+)质量浓度在0~0.48μg/mL范围内符合比尔定律。     

偶氮胂-DBS分光光度法测定铬

在CH2ClCOOH-NH4Ac-HClO4介质中,铬(Ⅲ)与偶氮胂-DBS形成物质的量比为1:1的蓝色配合物,该配合物最大吸收波长为610 nm.方法测定铬的表观摩尔吸光系数ε610 nm =1.37×104L/(mol*cm),铬(Ⅲ)质量浓度在0～1.0 μg/mL范围内遵守比尔定律.本法用于茶叶样品中铬的测定,结果满意.     

曙红B分光光度法测定痕量铋(Ⅲ)

在硫酸介质中,铋(Ⅲ)对碘酸钾氧化生物染料曙红B的褪色反应有强烈催化作用,据此建立了测定痕量铋(Ⅲ)的催化动力学方法。反应最优实验条件:在25 mL测定体积中,2.0×10-3mol/L曙红B用量为1.2 mL,1.0×10-2mol/L碘酸钾用量为1.5 mL,反应温度为90℃。在优化条件下,体系催化反应和非催化反应的吸光度变化值(ΔA)与铋(Ⅲ)质量浓度在0~0.18μg/mL范围内呈良好线性关系。方法检出限为8.04×10-7g/L,表观速率常数为2.97×10-4s-1,表观活化能为36.74 kJ/mol。对0.06 g/mL Bi(Ⅲ)标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.7%。本法已用于水体中痕量铋(Ⅲ)的测定,相对标准偏差(n=6)为2.8%~3.2%,与原子吸收光谱法进行了对照,结果一致。     

铋和二氧化锰共沉淀分离-火焰原子吸收光谱法测定铅锭中铋

铅锭样品经硝酸(1+3)溶解,分别用氨水和硝酸(1+3)调节溶液的pH值约为3.1,加入10mL 100g/L硝酸锰溶液,于70℃的温度下,在0.47~0.70mol/L硝酸中加入10mL10g/L高锰酸钾溶液并不断搅拌,利用二氧化锰与铋共沉淀的特性实现了铋与基体铅的分离,将过滤所得沉淀用盐酸双氧水混合酸(49+2)溶解,以10%~25%(V/V)盐酸为测定溶液介质,选择223.1nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅锭样品中铋的方法。在选定的仪器条件下,铋在0.50~5.00μg/mL范围内和其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,铋的方法检出限为0.002 8μg/mL。干扰试验表明,铅锭中分离后余下的铅及其他元素不干扰对铋的测定。将实验方法应用于4个质量分数为0.000 39%~0.062%的铅锭标准样品中铋的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.67%~8.1%之间,加标回收率为98%~102%。     

DBC-偶氮氯膦分光光度法测定水样中铋

在0.36mol/L硝酸介质中,铋(与DBC-偶氮氯膦形成1∶2的蓝色络合物,最大吸收波长为638nm,表观摩尔吸光系数为4.66×104,铋(在0~1.2μg/mL范围内遵守比尔定律。本法用于水样品中铋的测定,结果令人满意。     

新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺与铋显色反应的研究及应用

研究了铋(Ⅲ)与二溴对甲基偶氮甲磺的显色反应及其应用.结果表明在酸性介质中,该试剂与铋(Ⅲ)形成稳定的蓝色络合物,配合比为12,其最大吸收波长为645nm,表面摩尔吸光系数为1.0×105,铋(Ⅲ)在0～25μg/25mL范围内符合比尔定律.将该方法用于铸铁、铜合金中微量铋的测定,获得了满意的结果.     

DBC-偶氮胂分光光度法测定碳酸钠中的痕量铝

在pH为4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,Al3+与DBC偶氮胂(DBC-ASA)显色形成1∶2配合物。该配合物的最大吸收波长为622 nm,εmax=4.89×103L.mol-1.cm-1,铝质量浓度在0~1.0μg/mL范围内遵守比耳定律。用本法测定碳酸钠中的痕量铝,标准加入回收率为96.0%,结果满意。     

铬(Ⅲ)-邻菲哕啉-亮黄缔合体系光度法测定痕量铬(Ⅲ)

在pH 5.7 NaAc-HAc缓冲溶液中,铬(Ⅲ)与邻菲啰啉(pllen)和亮黄(BY)反应生成稳定的离子缔合物[Cr(phen)]BY3,在最大吸收峰382 nm处体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量铬(Ⅲ)的新方法.试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、反应温度和时间的影响,确定了最佳反应条件.铬(Ⅲ)质量浓度在0～0.30μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.31×105L·mol-1·cm-1,检出限为3.63μg/L.方法用于测定电镀废水中铬(Ⅲ),相对标准偏差分别为1.9%和1.4%(n=5),回收率分别为96%和99%.     

5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛分光光度法测定锆(Zr)

研究了5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛与锆(Zr)的显色反应条件,建立了测定锆(Zr)的分光光度法。试验结果表明,在pH为2.0的HCl-KCl缓冲溶液中,Zr(Ⅳ)与5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛形成浅黄色配合物,配合物的最大吸收波长为460nm,表观摩尔吸光系数为3.36×104 L·mol~(-1)·cm~(-1),Zr(Ⅳ)质量浓度在0~1.6μg/mL范围内与吸光度有良好的线性关系。     

铋—7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸配合物吸附波的研究

本文提出了测定微量铋的铋—7-碘—8-羟基喹啉-5-磺酸新体系。在0.2mol/L NaOH,4×10~(-5)mol/L7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸溶液中,铋(Ⅲ)—7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。波的峰电位为-0.67V(vs.SCE),波高与铋浓度在8×10~(-10)～2×10~(-6)g/ml范围内呈良好的线性关系。对极谱波性质进行了初步探讨,将该体系应用于纯锡中痕量铋的测定,结果令人满意。     

5-(5-溴-3-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与铑(Ⅲ)显色反应的探讨

以5-溴-3-碘-2-氨基吡啶和2,4-二氨基甲苯为主要原料,设计合成新试剂5-(5-溴-3-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Br-3-I-PADAT),用红外光谱和核磁共振波谱对其结构进行了表征,并研究了试剂与铑(Ⅲ)的反应。结果表明,在pH 4.8的HAc-NaAc缓冲体系中,铑(Ⅲ)与5-Br-3-I-PADAT可形成棕红色的络合物,该络合物在536nm和576nm处有两个吸收峰,铑(Ⅲ)的质量浓度在0.04~0.70μg/mL时符合比尔定律,方法检出限为0.010μg/mL,表观摩尔吸光系数为2.18×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于铑炭催化剂中铑的测定,测定值和参考值相一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.88%,回收率分别为98%和96%。     

meso-四(4-羟基-3-甲氧基苯基)卟啉光度法测定汞(Ⅱ)

建立了一种以meso-四(4-羟基-3-甲氧基苯基)卟啉[T(4-H-3-MOP)P]为显色剂测定汞(Ⅱ)的分光光度法。在Triton X-100存在下,于pH 9.60Na2B4O7-NaOH缓冲液中,在室温条件下试剂与汞(Ⅱ)显色反应5min,可生成络合比为2∶1的浅棕黄色配合物。配合物的最大吸收峰位于440nm,表观摩尔吸光系数为1.34×105 L·mol-1·cm-1,汞(Ⅱ)的质量浓度在0~0.6μg/mL之间符合比尔定律,方法检出限为9.2×10-3μg/mL。在显色体系中加入三乙醇胺-酒石酸钾钠-氟化钠混合掩蔽剂后,用方法测定了化工厂和实验室废水中汞(Ⅱ),并与冷原子吸收法的结果一致,相对标准偏差不大于2.6%,加标回收率在99%~102%之间。     

水杨基荧光酮-乳化剂OP-β-环糊精荧光猝灭法测定微量铁

在HAc-NaAc介质中,乳化剂OP和β-环糊精(β-CD)存在下,铁与水杨基荧光酮(SAF)形成复杂络合物使荧光猝灭,由此建立了测定微量铁的荧光猝灭新方法。该体系的最大激发波长λex=365 nm,最大发射波长λem=522 nm。25 mL溶液中Fe(Ⅲ)量在0.035~3.0μg范围内荧光猝灭值(ΔF)与Fe(Ⅲ)浓度呈线性关系,其回归方程为ΔF=44.3ρ(μg/25mL)+55.7,相关系数r=0.999 8,方法检出限为1.3μg/L。用于测定自来水中的微量铁,回收率在99.0%~100.5%     

在混合表面活性剂存在下邻氯苯基荧光酮与锑(Ⅲ)的显色反应及其应用

在0.2～0.3mol/L HCl介质中,有CTMAB和OP混合表面活性剂存在下,锑(Ⅲ)与邻氯苯基荧光酮(o-CIPF)形成的配合物最大吸收在518nm,摩尔吸光系数为7.91×10~4,锑在0～12μg/25ml范围内服从比尔定律.Sb(Ⅲ):o-CIPF=1:2和1:5.拟定的方法可直接测定铅锌矿及铝合金中的微量锑,结果满意.     

聚乙烯醇-丁基罗丹明B分光光度法测定电池及废水中的痕量汞(Ⅱ)

报道了分光光度法测定痕量汞的一种新方法。在聚乙烯醇存在下, 汞(Ⅱ)与硫氰酸盐和丁基罗丹明B形成多元离子缔合物, 且稳定。在实验条件下, 在580nm处有最大吸收波长, 表观摩尔吸光系数为7.08 ×105 L·mol-1·cm-1, Hg(Ⅱ)在0~6μg/25mL范围内服从比耳定律。通过对几种市售电池及水样中汞含量测定, 表明体系具有较强的抗干扰能力, 仅铁(Ⅲ)、锌(Ⅱ)干扰汞(Ⅱ)的测定, 可加入5%抗坏血酸和10%柠檬酸掩蔽。该方法具有操作简便、快速、选择性和重现性好的特点, 适于电池及废水中痕量汞(Ⅱ)的测定。      

多波长K系数5-Br-PADAP分光光度法同时测定工业废水中铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的研究

研究了以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,Triton X-100为增溶剂的多波长K系数法同时测定工业废水铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)含量的方法。实验结果表明,铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的测定波长分别选用556 nm,594 nm,470 nm,在pH 5.2HAc-NaAc的缓冲体系中,测量效果较好。测定的线性范围为0.08~0.8μg/mL。测定0.2μg/mL Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ),在六偏磷酸钠存在下,小于40μg/mL的Ca2+,Mg2+     

铂(Ⅳ)-氯化亚锡-灿烂绿体系光度法测定铂

研究了铂(Ⅳ)-氯化亚锡-灿烂绿体系分光光度法测定铂的最佳条件。结果表明,当2 mol/L HCl用量大于2.5 mL时,在氯化亚锡的作用下,铂能与灿烂绿形成1?2的绿色配合物,其最大吸收波长位于640nm,表观摩尔吸光系数为2.6×104L/(mol.cm)。在此条件下,一般金属离子不干扰测定。铂质量浓度在0~100μg/25mL范围内符合比尔定律。方法用于合成试样的测定,结果满意。     

5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应

合成了新试剂 5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯 ( 5-CN-PADAT ),探讨了该试剂与Pd 的显色反应。实验表明:在1.2 mol/L HClO₄中,于室温下Pd 可与5-CN-PADAT反应,生成组成比为1∶1的紫红色稳定配合物。配合物的最大吸收波长位于 586 nm 处,Pd的质量浓度在 0~1.2 μg/mL 范围内符合比尔定律,线性回归方程为 A=1.110 ρ (μg/mL) ＋ 0.008 6,相关系数r=0.999 9,表观摩尔吸光系数为 1.20 × 10⁵ L · mol^-1 · cm^-1。反应在强酸介质中进行,大量常见金属离子及 1 250 倍的金,500 倍的锇,250 倍的银和铑,125 倍的铱和铂,75 倍的钌不干扰Pd的测定。方法应用于钯分子筛和钯-炭催化剂中Pd 的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为 2.3% 和3.7%。