裂解C9组分制备高纯度双环戊二烯技术研究

裂解C₉组分中含有大量的双环戊二烯馏分，为了提高回收双环戊二烯的纯度，采用常压蒸馏的方式从裂解C₉组分中回收双环戊二烯，然后通过气相解聚的方式将其裂解成环戊二烯，最后再通过聚合的方式制备高纯度的双环戊二烯。不同阶段工艺参数优化实验结果表明：当精馏塔顶温度为106℃、回流比为2时，常压蒸馏后回收双环戊二烯的效果最好，收率可以达到85.6%；当氮气与双环戊二烯的摩尔比为2、反应时间为8 s、一段反应温度为260℃、二段反应温度为280℃时，气相解聚效果最好，双环戊二烯的解聚率可以达到99.9%，环戊二烯的收率可以达到98.8%；当聚合反应时间为10h、聚合反应温度为80℃时，采用聚合法制备的双环戊二烯纯度可以达到99.1%，达到了高纯度产品的要求。     

12%腈菌唑·三唑酮乳油气相色谱分析

建立一种同时分析腈菌唑和三唑酮的气相色谱分析方法。试样用丙酮溶解,以邻苯二甲酸二戊酯为内标,使用HP-5毛细管柱和气相色谱氢火焰检测器,对试样中的腈菌唑和三唑酮进行气相色谱分离和测定。结果表明,腈菌唑和三唑酮的线性相关系数分别为0.9997和0.9995,标准偏差为0.015和0.083,变异系数分别为0.63%和0.72%,平均添加回收率为99.6%和99.3%。     

25%抗蚜威水分散粒剂的气相色谱分析

采用气相色谱法分析抗蚜威的含量,试样用丙酮溶解,以邻苯二甲酸二正丁酯为内标物,使用HP-1毛细管石英柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的抗蚜威进行气相色谱分离和测定。方法的标准偏差为0.034,变异系数为0.134%,平均回收率为99.37%,线性相关系数为1.0。     

10%杀虫畏乳油的气相色谱分析

采用气相色谱法分析杀虫畏的含量,试样用三氯甲烷溶解,以邻苯二甲酸二丙烯酯为内标,使用HP-5（5%二苯基＋95%二甲基聚硅酮）涂壁的毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的杀虫畏进行气相色谱分离和测定。方法的标准偏差为0.031,变异系数为0.308%,平均回收率为100.04%,线性相关系数为0.999 7。     

氯氟氰菊酯的气相色谱分析

采用气相色谱法分析氯氟氰菊酯的含量,试样用三氯甲烷溶解,以磷酸三苯酯为内标物,使用5%SE-30/Chromsorb W-HP为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的氯氟氰菊酯进行气相色谱分析.方法的标准偏差为0.28%,变异系数为0.29%,平均回收率为100.37% ,线性相关系数为0.9999.     

氮酮的气相色谱分析

采用气相色谱法分析氮酮的含量,试样用少量甲醇溶解,以十五烷(三氯甲烷溶液)为内标物,使用5%OV-17/Chromosorb W-HP为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的氮酮进行气相色谱分离和测定。方法的标准偏差为0.73,变异系数为0.77%,平均回收率为100.12%,线性相关系数为0.998 3。     

单乙二醇缩4,4′-双环己二酮的合成研究

对 4,4′ 双环己二酮的合成以及单保护反应进行了研究 ,在 30℃下 ,用重铬酸作为氧化剂 ,反应 3h ,将 4,4′ 双环己二醇氧化为 4,4′ 双环己二酮 ,产率为 75 4%。在硫酸氢钾催化下 ,用n(乙二醇 )∶n(4 ,4′ 双环己二酮 ) =1 2∶1 0进行脱水缩合反应 ,在甲苯溶液中除去部分未保护的原料 ,在乙酸乙酯溶液中用亚硫酸氢钠提取单保护产物 ,用 ρ(NH3 ) =10 0g/L的氨水脱去亚硫酸氢钠 ,单乙二醇缩 4,4′ 双环己二酮的产率 31% ,气相色谱测定其质量分数为 99 7%     

农药产品中高渗剂氮酮的气相色谱分析

采用气相色谱法分析氮酮的含量,试样用甲苯溶解,以癸二酸二丁酯为内标物,使用5%OV-101/Chromosorb W DMCS(125～150 μm)为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的氮酮进行气相色谱分离和测定.方法的标准偏差为0.033%,变异系数为1.55%,平均回收率为99.85%,线性相关系数为1.0.     

二茂铁的电合成

以双环戊二烯为原料,铁板和镍板分别为阳极和阴极,饱和甘汞电极为参比电极,无水乙醇作溶剂,溴化钠作导电盐,在无水无氧的条件下,利用恒电流电解合成法制备了二茂铁。首先,将双环戊二烯解聚为环戊二烯,通过气相色谱测得环戊二烯纯度达91.9%。其次,考察反应阳极的极化曲线,确定最佳电流密度为7.73 mA/cm2。再次,通过紫外光谱的吸收峰与时间的变化关系,确定最佳反应时间为4~8 h。最后,在最佳实验条件下电解合成的二茂铁,产率达到50.33%,电流效率51.9%。     

毛细管气相色谱法测定1H-1,2,4-三唑

采用毛细管气相色谱法,使用HP–INNOWAX毛细管柱和FID检测器,对试样进行分离和定量分析。结果表明,1H-1,2,4-三唑的线性相关系数为1.0000,变异系数为0.42%,平均回收率为100.10%。     

气相法制备Na-β″-Al2O3固体电解质

以纳米h-Al_2O_3为原料、Na_2CO_3、Li2CO3和Mg O为添加剂,采用气相法制备Na–β″-Al_2O_3固体电解质。结果表明:纳米h-Al_2O_3活性高、尺寸小,1 400℃热压烧结制备出相对密度为99.2%的高致密性氧化铝陶瓷。MgO的掺杂在氧化铝烧结过程中形成尖晶石相,有利于加快气相法的进程,适量MgO的加入有利于提高电解质中β″-Al_2O_3含量,减小试样的晶界电阻,提高试样的离子电导率;过多的MgO掺杂量造成试样致密性下降,增大了试样的晶界电阻,导致试样的离子电导率降低。当MgO的加入量为1.0%时,试样在300℃时的离子电导率最大,为0.164 S·cm~(–1)。     

双环戊二烯气相色谱分析

选用PEG-20 M柱,对双环戊二烯中的杂质进行色谱分离,井用气相色谱、色谱-质谱联用、红外和紫外光谱、核磁共振及元素化学分析等手段,对杂质进行了定性。提出了双环戊二烯汽油稀溶液的浓度测定方法,相对误差为±3％。     

咯虫尽气相色谱分析

采用气相色谱法分析咯虫尽的含量,以磷酸三苯酯(三氯甲烷溶液)为内标物,使用5%OV-17/Chromosorb W-HP为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的咯虫尽进行气相色谱分离和测定.方法的标准偏差为0.73,变异系数为0.80%,平均回收率为100.09%,线性相关系数为1.0.     

共沸气相解聚法制备环戊二烯的工艺研究

采用双环戊二烯与水共沸汽化法进行了双环戊二烯气相解聚的实验研究。考察了解聚温度、停留时间、原料组成等因素对解聚过程的影响。实验过程中反应器未出现堵塞现象,表明该方法大大减少了汽化器与反应器结焦的可能性。利用该工艺条件,连续运转500h,产品解聚率达97%以上,纯度在98%以上,在320～350℃时没有结焦现象产生。     

联苯·三唑磷微乳剂的气相色谱分析

建立一种用气相色谱同时测定联苯菊酯和三唑磷的分析方法。使用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪和毛细管柱,对试样中的联苯菊酯和三唑磷进行气相色谱分离和测定。联苯菊酯和三唑磷的标准偏差分别为0.083和0.11,变异系数为2.63%和0.64%,平均添加回收率为99.05%和99.65%,线性相关系数分别为0.997 7和0.998 4。该方法分析时间短,精密度和准确度均符合定量分析的要求。     

铁纳米颗粒催化氮化硅粉

以Fe纳米颗粒为催化剂,采用催化氮化的方法制备氮化硅。结果表明:加入2%的Fe纳米颗粒,1 350℃保温2h催化氮化后,试样中的残余硅含量小于5%,而相同条件下无催化剂的试样中,单质硅的残余率高达50%。催化氮化制得的Si3N4试样中存在大量的晶须状Si3N4,其直径在40~200nm,长度可达几微米至十几微米。Si3N4晶须的生长机理主要为气相--液相--固相机理与固相--液相--气相--固相机理。     

N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱分析

采用气相色谱法测定N,N-二甲基甲酰胺的含量.以无水乙醇为溶剂,以联苯为内标物,使用QF-1固定液涂渍在GAS CHRAME Q担体为填充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器,对试样中的N,N-二甲基甲酰胺进行气相色谱分离和测定.结果表明,方法的标准偏差为0.35%,变异系数为0.41%,平均回收率为100.24%,线性相关系数为0.9996.     

12%马拉·杀螟松乳油的气相色谱分析

建立一种用气相色谱同时测定马拉硫磷和杀螟硫磷的分析方法。使用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,在HP-5毛细管柱上对试样中的马拉硫磷和杀螟硫磷进行气相色谱分离和测定,马拉硫磷和杀螟硫磷的标准偏差为0.021和0.017,变异系数为0.21%和0.83%,平均添加回收率为99.30%和99.44%,线性相关系数分别为0.999 1和0.998 7。该方法操作简便,精密度和准确度符合定量分析的要求。     

4-醛基-4-戊烯腈的气相色谱分析

采用气相色谱法测定4-醛基-4-戊烯腈的含量,用丙酮为溶剂,以氯苯为内标物,使用XE-60涂渍在101白色担体为填充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器,对试样中的4-醛基-4-戊烯腈含量进行气相色谱分析.该方法的标准偏差为0.41%,变异系数为0.43%,平均回收率为99.89%,线性相关系数为0.9997.     

双环己酮草酰二腙分光光度法测定铁矿石中铜

在p H 9.2~9.3的氨性缓冲溶液中,双环己酮草酰二腙(BCO)与铜(Ⅱ)生成蓝色络合物,其在最大吸收波长600 nm处吸光度与铜的浓度符合朗伯比尔定律,计算了铜的质量分数。考察了试样的分解、试料量、p H值、双环己酮草酰二腙用量、显色温度及显色时间、共存元素以及不同参比法等对测定的影响。在铜含量0.015%~0.99%范围,方法的相对标准偏差(RSD)为0.46%~3.8%(n=5),回收率为97.5%~105.0%。