AOS中氯代磺内酯、不饱和磺内酯的测定

烯烃磺酸盐（AOS）中的氯代磺内酯和不饱和磺内酯被公认为是一种皮肤致敏剂,但国内未见氯代磺内酯和不饱和磺内酯的测定方法。采用气相色谱-质谱法,对AOS中的氯代磺内酯和不饱和磺内酯进行分析,该方法的最低检出限为0.015 mg/kg,具有准确、快速和简单等特点。     

石蜡裂解α-烯烃制备AOS表面活性剂

以蜡裂解α-烯烃(AO)为原料制备了α-烯基磺酸盐(AOS)。所涉及的主要技术问题是:原料蜡裂解α-烯烃的精制处理,采用发烟硫酸为磺化剂的磺化工艺的优化。实验数据表明,采用蜡裂解AO为原料是可以生产 AOS的;其产物与市售AOS(采用乙烯齐聚α-烯烃合成)相比,色泽深、未磺化物含量高,然而实验室产品具有与市售AOS相当的表面张力,且发泡性能优于市售AOS。     

基于SPSS因子分析的α-烯烃磺酸盐中磺内酯影响因素的综合评价

以单因素实验为基础,结合因子分析法研究了不同因素对α-烯烃磺酸盐(AOS)中磺内酯的影响。结果表明:AOS产品中的磺内酯含量与时间、温度和pH存在负相关;漂白剂的增加会导致AOS产品中磺内酯含量的降低,且氧化性越强,磺内酯含量下降得越多;4个因素对AOS产品中磺内酯下降的影响权重大小为:漂白剂pH温度时间。     

α-烯基磺酸盐中磺内酯的测定及其含量对产品质量的影响

采用气相色谱法测定了α-烯基磺酸盐过程样品(中和、水解阶段的样品),研究其磺内酯生成的影响。结果表明,严格控制水解条件有利于磺内酯含量降低;温度和时间是关键控制条件;中和温度90℃,水解温度130℃,时间60min有利于降低磺内酯含量。     

气相色谱法测定水产品中硝基苯残留量

本文建立了一种测定水产品中硝基苯残留量的气相色谱-质谱法。样品用乙腈提取,经液液分配后,用中性Al2O3固相萃取柱净化,利用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。硝基苯的浓度在0.005～1.000μg·mL-1范围内时,其相关系数和回归方程分别为r=0.99994和y=8555.93x-30.11。样品平均加标回收率在71.2%～93.6%之间,相对标准偏差为3.34%～4.18%。方法的最低检出限0.002mg·kg-1。     

气相色谱/质谱联用测定氧化塘出水中己二酸二(2-乙基己基)酯

采用超声波提取技术,用正己烷提取氧化塘出水中己二酸二(2-乙基己基)酯增塑剂,以气相色谱/质谱联用选择离子监测法检测,外标法定量.对己二酸二(2-乙基己基)酯的检出限为0·4μg·L-1(S/N=3);回收率为90%～95%,相对标准偏差为5.02%.该方法简便、快速、准确,适用于氧化塘出水中己二酸二(2-乙基已基)酯的测定.     

原料药布格替尼中有关物质的HPLC分析方法研究

本文建立了HPLC测定布格替尼原料药中有关物质的分析方法:采用Phenomenex Gemini C(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%三乙胺(磷酸调p H为7.2)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果表明:在选定的色谱条件下,可实现主峰与各杂质峰良好分离,杂质02、杂质03、杂质04和布格替尼定量限分别为0.0271μg·mL-1、0.1096μg·mL-1、0.0268μg·mL-1、0.1009μg·mL-1,分别在浓度范围0.0271～4.0650μg·mL-1(r=1)、0.1096～4.1100μg·mL-1(r=0.9995)、0.0268～4.0200μg·mL-1(r=0.9997)、0.1009～3.7845μg·mL-1(r=0.9993)内浓度与峰面积呈良好线性关系,且平均回收率(n=3)分别为104.5%、93.4%、96.0%。本法专属性好,灵敏度高,可用于布格替尼的有关物质测定。     

气相色谱法测定6种不同基质化妆品中水杨酸甲酯含量

建立了气相色谱法（GC）测定6种基质化妆品中水杨酸甲酯的方法，并采用气相色谱-串联质谱法（GC-MS）对目标物进行定性确证。蜡基样品经乙酸乙酯-无水乙醇提取，其他基质样品经无水乙醇提取后，采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行测定。GC-MS采用全扫（SCAN）与选择离子监测（SIM）方式对结果进行确认。水杨酸甲酯质量浓度在5～500 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）;6种基质在高、中、低三个浓度加标的平均回收率为96.9%～108.2%，相对标准偏差（RSD）均≤2.9%(n=6)；方法检出限为4μg/g，定量限为100μg/g；方法用于不同基质样品的分析，其中1批润唇膏检出水杨酸甲酯含量为0.083%，超出了欧盟对此类产品的限值要求。该方法快速、准确，适用于不同基质化妆品中水杨酸甲酯的定性定量分析，为化妆品中水杨酸甲酯的测定与筛查提供了技术支持。     

气相色谱法测定γ-戊内酯的方法学研究

采用内标法进行了γ-戊内酯测定的气相色谱方法学研究。采用十二烷为内标物,对气相色谱分析γ-戊内酯的专属性、精密度、准确度、检测限等进行了验证。结果表明,气相色谱检测γ-戊内酯具有良好的线性（γ-戊内酯和内标物十二烷的浓度比（g/g）在0.25～2.5之间成线性,相关系数R2=0.9984）,重复测定相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为99.5%~104.6%。实验表明内标气相色谱法可以用于γ-戊内酯的定量分析。     

气相色谱/串联质谱法测定锂离子电池中的1,3-丙烷磺内酯

建立了1个气相色谱/串联质谱分析方法,对锂离子电池及其电解液中1,3-丙烷磺内酯的含量进行了测定,该方法以正己烷/丙酮(1∶1,V/V)为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取锂离子电池及其电解液中的1,3-丙烷磺内酯,萃取产物经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱/串联质谱法(GC/MS-MS)分析,外标法定量。在信噪比(S/N)为10的条件下,1,3-丙烷磺内酯的定量下限为10. 0μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的加标平均回收率为84. 07%～94. 87%,精密度实验的相对标准偏差为4. 34%～6. 37%。该方法简便快捷、灵敏度高、检测通量大,定量下限满足REACH法规的限量要求,可用于锂离子电池及其电解液中1,3-丙烷磺内酯含量的日常检测。