轮胎填充油中8种多环芳烃的检测方法研究

建立了以二甲基亚砜溶剂液-液萃取、硅胶固相萃取柱净化进行样品前处理和气相色谱-质谱联用(GC-MS)相结合测定轮胎填充油中8种多环芳烃的分析方法。结果表明,二甲基亚砜液-液萃取的最佳温度为20~25 °C;8种多环芳烃在0.1~50 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,线性相关系数均在0.998以上;方法检测限均为0.1 mg/kg;以10、100 μg两个水平进行加标回收,测得加标回收率在84.1 %~101.0 %之间,平行测定七次的相对标准偏差(RSD)在2.8 %~6.7 %之间,表明方法具有良好的回收率和精密度。该方法灵敏、准确、可靠,完全满足欧盟REACH法规对轮胎填充油中8种多环芳烃的限量要求,适用于轮胎填充油中多环芳烃的检测分析。     

石油基安全操作油在NR、SBR及其共混体中的应用(未填充胶料研究,第二部分):性能

正高芳烃油(HA油)最初广泛用于轮胎胶料,因为它们与天然橡胶以及合成橡胶具有良好的相容性。高芳烃油也称为蒸馏芳烃萃取物(DAE),其含有较高浓度的多环芳烃(PAH)。PAH是有机化合物,有两个或多个芳香环,其中有8类被列为致癌物。按照欧洲法规,从2010年1月起,如果填充油含有超过1mg/kg(质量分数为0.0001%)的苯并(a)芘以及所列PAH的总量超过10mg/kg(质量分数0.001%),则不能投放市场或用于生产轮胎。如果在二甲基亚砜DMSO萃取(IP346试验方法)试验中的多环芳烃萃取物     

氧弹燃烧-离子色谱法测定天然橡胶中的氮含量

建立氧弹燃烧-离子色谱法测定天然橡胶（NR）中氮含量的方法。NR样品经氧弹燃烧分解,将总氮转化为二氧化氮,经吸收液转化为硝酸根离子,采用离子色谱外标法测定溶液中硝酸根离子的浓度,最后计算氮含量。试验条件：氧气压力　2～3 MPa,充氧时间　3～4 min,吸收液　20 mL 0.1 mol·L^-1的氢氧化钾水溶液。色谱工作条件：淋洗液　4.5 mmol·L^-1碳酸钠/1.4 mmol·L^-1碳酸氢钠混合液,流速　1.0 mL·min^-1,进样量　10 μL。标准曲线线性相关因数为0.999 9,测定结果的相对标准偏差小于0.5%。     

气相色谱/质谱法测定潲水油中的多环芳烃

本文建立了潲水油中多环芳烃的气相色谱/质谱测定方法。首先通过环已烷-二甲基亚砜对样品进行两次提取,再用硅胶固相萃取柱进行净化。利用GC/MS分离测定。优化了对潲水油中17种多环芳烃化合物的分离测定条件,方法的检出限为1.80ⅹ10-4～1.10×10-3mg/kg,相对标准偏差为4.3%～17.5%,样品加标回收率为59.8%～81.2%。该方法灵敏度高、准确度好,能满足潲水油中多环芳烃的测定。     

环保型橡胶填充油多环芳烃分析方法研究

辽宁石油大学研究了以二甲亚砜作为萃取溶剂的样品预处理方法和高效液相色谱(HPLC)相结合以测定环保型橡胶填充油中多环芳烃的方法。优化了溶剂萃取环保型橡胶填充油多环芳烃和HPLC测定其组成的条件。结果表明,二甲亚砜萃取多环芳烃的最适宜萃取温度为21～25℃,萃取重复性最大偏差值为0.27个单位,标准偏差为0.190个单位。萃取回收率最低90.1%。最高109.8%;HPLC分析以ZORBAXPAH色谱     

超声辅助液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中16种多环芳烃

建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法测定水中16种多环芳烃的方法。对萃取液种类、体积、分散剂的种类体积、超声时间以及温度等参数进行优化。实验结果表明,方法线性范围为0.1～5.0μg/L,相关系数R~2≥0.9901,检出限为0.001～0.05μg/L,加标回收率为83.5%～102.3%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～12.7%。方法适用于水中16种多环芳烃的分析检测。     

HPLC法测定橡胶填充油中稠环芳烃含量的研究

建立了橡胶填充油中16种优控多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱(二极管阵列检测器HPLC)测定方法,探讨了样品的提取、固相萃取净化等前处理方法,同时也对HPLC的仪器测定条件进行了优化.在优化的条件下,16种多环芳烃化合物的平均回收率为60.4%～109.8%.方法的检测限0.49～4.32μg/L.结果表明,在检测橡...     

多级萃取生产环保型橡胶填充油的工艺研究

以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,多级萃取脱除中海36-1环烷基馏分油中的稠环芳烃制备环保橡胶填充油。考察工艺条件对精制油收率和PCA质量分数的影响。采用柱色谱法将组分依次分离为饱和分、单环、双环和多环芳烃4个组分。研究发现,单级萃取将多环芳烃质量分数从14.51%降至6.88%,多级萃取后多环芳烃质量分数降至4.29%;单环、双环芳烃总质量分数始终维持在17%~18%。采用FT-IR对油品进行了表征。确定实验最佳操作条件为萃取温度为30℃、剂油质量比为2∶1、萃取级数为2,此时精制油收率为57.67%,PCA质量分数为2.87%,CA值为9.52%,100℃运动黏度为17.38 mm2/s,基本满足国内外典型环烷型橡胶填充油质量标准。     

环保型橡胶填充油多环芳烃分析方法研究

研究以二甲亚砜作萃取溶剂的样品预处理方法和高效液相色谱(HPLC)相结合测定环保型橡胶填充油中多环芳烃的方法。优化了溶剂萃取环保型橡胶填充油多环芳烃和HPLC测定环保型橡胶填充油多环芳烃组成的条件。结果表明:二甲亚砜萃取多环芳烃的最适宜萃取温度为(23±2)℃,萃取重复性最大偏差值为0.27个单位,标准偏差为0.190个单位;萃取回收率最低的90.1%,最高的109.8%;HPLC分析以ZORBAX PAH色谱柱可对16种多环芳烃实现分离,可将苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[b]荧蒽基线分离,芴和二苯并[a,h]蒽两种芳烃能够被检出。HPLC重复性的最大标准偏差为0.39个单位,最小的为0.01单位,通过对实际样品的分析,方法可满足环保型橡胶填充油技术开发需求。     

气相色谱-质谱联用法测定金属皂中的多环芳烃

建立了金属皂中16种美国环保局(EPA)优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定方法,样品先用二甲基亚砜萃取,再用环己烷进行反萃取,经硅胶柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了16种多环芳烃(PAHs)的分离测定条件,结果16种PAHs的平均回收率为75.32%￣98.72%,精密度实验相对标准偏差(RSD)为2.19%￣6.93%,检测限(S/N=5)为0.002￣0.010mg/kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足金属皂中多环芳烃的检测要求。     

振荡提取-气相色谱质谱法测试土壤中多环芳烃

本文建立振荡提取-气相色谱质谱法测试土壤中多环芳烃的方法。土壤经二氯甲烷/丙酮(V︰V=1︰1)振荡萃取,提取液净化浓缩后,气相色谱质谱联用仪检测,保留时间和特质离子定性,内标法定量。8种多环芳烃在1～20 mg/L范围内线性关系良好(RRF<10%),检出限为0.04～0.07 mg/kg,回收率范围62.0%～104%,相对标准偏差(RSD)范围4.01%～9.52%。该方法简便可靠、可供批量生产、生产成本低,适用于土壤中多环芳烃含量的分析。     

气相色谱－质谱法测定环保橡胶油中的多环芳烃

建立了环保橡胶油中多环芳烃的气相色谱／质谱（GC／MS）测定方法。样品经环已烷－二甲基亚砜两次萃取,硅胶固相萃取柱净化后,用GC／MS分离测定。优化了8种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件。结果8种PAHs回收率范围为62％－94％,日内（11=5）相对标准偏差为3．72％～6．91％。方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定8种多环芳烃化合物的优点,适合于芳烃油中多环芳烃化合物的测定。     

顶空固相微萃取—气相色谱串联质谱法测定涂料中的多环芳烃

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)测定涂料中多环芳烃的分析方法。采用顶空固相微萃取法萃取、富集涂料中的多环芳烃,用气相色谱-串联质谱进行定性定量分析。实验结果表明涂料中16种多环芳烃的检出限为0.01～0.08μg/L,定量限为0.03～0.25μg/L。16种多环芳烃在1～500μg/L浓度范围内的线性相关系数均大于0.999。加标浓度在10、50、100μg/L时,加标回收率在93.6%～103.5%之间,RSD在0.82%～4.52%之间。     

克拉玛依石化公司环保型橡胶填充油

简述欧盟环保法规对橡胶制品尤其是轮胎中多环芳烃含量的限制和要求。对不同类型橡胶填充油中的多环芳烃含量进行了比较。介绍克拉玛依石化公司生产的3类典型环保型橡胶填充油的主要特点和环保优势。对环境友好、具有特定结构的环烷油可以替代芳烃油用作环保轮胎用填充油。     

新型PVC/OHA/D2EHPA基膜增强型聚合物包容膜的制备及性能评价

为解决聚合物包容膜(PIM)传输效率低的问题。制备了一种以聚氯乙烯(PVC)为基体,包含固液两种载体的基膜增强型PIM。以N-羟基正辛酰胺(OHA)作为新型载体固定于基膜孔道内,利用其与有机萃取剂二(2-乙基己基)磷酸酯(D2EHPA)的协同作用,实现高效传质。对制备的基膜增强型PIM进行SEM、EDS、FTIR、XPS、力学性能以及传质性能考察与表征。结果表明,载体配比为22% OHA+17% D2EHPA的基膜增强性PIM对50 mg/L的Zn_²⁺的10h回收效果最佳,萃取率和反萃率分别为59.86%和51.10%。5个周期的运行实验中,基膜增强型PIM初始传质通量为587.36 mg.m_^-2.h_^-1,约是仅包含液相萃取剂PIM传质通量(312.64 mg.m_^-2.h_^-1)的2倍。5个循环周期结束后,基膜增强型PIM传质通量仍高于仅包含液相萃取剂PIM传质通量。     

煤基石脑油萃取脱芳制备溶剂油工艺研究

以中低温煤焦油加氢生成的石脑油(煤基石脑油)为原料,在萃取温度40℃、萃取剂和原料体积比(剂油比)1.5∶1、萃取时间5 min、分相时间20 min的工艺条件下,探究不同萃取剂对液-液萃取脱芳效果的影响,其中复合萃取剂V(二甲基亚砜,DMSO)∶V(N,N-二甲基甲酰胺,DMF)=9∶1时脱芳效果较好,然后选择此萃取剂研究各工艺过程参数对脱芳效果的影响。通过单因素考察和响应面分析得到液-液萃取脱芳的最优工艺条件为:萃取温度为44.48℃,单级剂油比为1.69∶1,萃取时间为5.30 min,分相时间为10 min,在此工艺条件下,经5级错流萃取,原料的芳烃脱除率可达(89.51±0.03)%,溶剂油收率为(73.33±0.03)%。     

合成橡胶填充油概况

介绍了国内芳烃型和环烷型合成橡胶填充油的生产和应用情况,欧盟相关法规对填充油及轮胎产品中多环芳烃的限制和要求;分析了国内芳烃油替代品的研发状况和展望;提出了填充油发展的三点建议。     

合成橡胶填充油概况

介绍了国内芳烃型和环烷型合成橡胶填充油的生产和应用情况,欧盟相关法规对填充油及轮胎产品中多环芳烃的限制和要求;分析了国内芳烃油替代品的研发状况和展望;提出了填充油发展的三点建议。     

气相色谱-串联质谱法测定塑料菜板中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱快速检测塑料菜板中多环芳烃的方法。样品经液氮冷冻研磨,甲苯超声提取、离心、旋转蒸发后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用DB-5MS柱进行分离,进样口温度280℃,氦气流速1.0 ml/min。检测结果表明:16种多环芳烃在0.1～10.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0.03 mg/L,定量限(S/N=10)为0.1 mg/L,平均回收率为79.0%～97.0%,相对标准偏差(n=6)为5.2%～9.9%。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足塑料菜板中多环芳烃的分析检测和准确定量。     

REACH法规中轮胎相关多环芳烃含量测试的分析

对欧盟REACH法规中与轮胎相关的多环芳烃(PAHs)含量测试的合格评定方法(标准)——IP 346和ISO 21461进行分析。IP 346和ISO 21461分别用折光指数法测试填充油(包括操作油)多环芳族化合物(PCA)萃取物含量和用核磁共振法测试成品轮胎(包括翻新轮胎)胶料中油的湾区氢含量,均是间接性测试样品PAHs含量的方法,所得结果是对样品宏观芳香性的评价,与PAHs绝对含量、苯并[a]芘(BaP)绝对含量和8种特定PAHs绝对含量无科学关联性,IP346用于填充油和ISO 21461用于成品轮胎胶料PAHs含量合格评定缺乏合理性。采用ISO 21461对成品轮胎测试的机构少,测试成本高昂。