Py-GC/MS研究防焦剂CTP的热裂解行为

采用裂解气相色谱/质谱联用法对防焦剂CTP的热裂解行为进行研究,并对部分热裂解产物的质谱碎裂机理进行探讨。结果表明：防焦剂CTP热裂解适宜条件为：温度　300 ℃,时间　0.2 min,方式　单纯瞬间裂解,固体样品直接进样;不同产地产品的裂解产物具有一致性,热稳定性好;裂解产物共10余个,主峰为原分子,次强峰为邻苯二甲酰亚胺。解析了NIST谱库中不包含的主要裂解产物可能的质谱裂解途径;可根据其中环己硫醇、邻苯二甲酰亚胺、二环己基二硫化物3个裂解产物共同判断防焦剂CTP的存在。     

气相色谱/质谱联用鉴定胶料中防焦剂CTP的方法

根据防焦剂CTP与促进剂反应生成邻苯二甲酰亚胺的机理,建立气相色谱/质谱联用(GC/MS)鉴定混炼胶和硫化胶中防焦剂CTP的方法,并通过已知配方胶料验证。与红外光谱法鉴定硫化胶中防焦剂CTP相比,GC/MS法鉴定混炼胶和硫化胶中防焦剂CTP灵敏度和准确性较高,操作简单。     

热裂解气相色谱/质谱联用鉴定药用胶塞胶种

采用高温热裂解结合低温解吸附处理药用胶塞,用气相色谱/质谱联用进行胶种定性分析。结果表明,普通IIR、溴化丁基橡胶(BIIR)、氯化丁基橡胶(CIIR)、IR、BR和EPDM的热裂解产物的总离子流或选择离子流色谱中均有特征色谱峰,可进行定性鉴定。该鉴定方法无需预处理样品,结果准确、可靠。     

热裂解气相色谱/质谱联用测定HIIR胶塞中IR含量

试验研究热裂解气相色谱/质谱联用测定药用卤化丁基橡胶(HIIR)胶塞中IR含量。结果表明,以IR裂解的异戊二烯单体峰和二聚体峰面积之和与HIIR裂解的异丁烯单体峰和三聚体峰面积之和的比为横坐标,以IR与HIIR并用比为纵坐标,采用标准曲线法,可准确测定HIIR胶塞中IR含量。     

CR的热裂解色谱/质谱分析

采用气相色谱／质谱对ＣＲ热裂解产物进行分析,获得了表征ＣＲ的单体和二聚体及其有关结构的信息。研究了裂解温度对单体和二聚体相对质量分数的影响,并从理论方面讨论了ＣＲ热裂解的机理和二聚体的主要结构。     

高抗冲击聚苯乙烯的热裂解气相色谱／质谱分析

利用热裂解气相色谱/质谱法对高抗冲击聚苯乙烯(HIPS)树脂样品进行了分析。通过总离子图分析，给出了其热裂解产物，并结合化学萃取分离方法确定了HIPS的组成为聚苯乙烯和聚丁二烯的共混物，其质量分数分别为0．943和0．057。     

热裂解/气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯农膜中的DEHP

建立了热裂解/气相色谱-质谱联用技术测定聚氯乙烯农膜中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的定性定量分析方法。通过热裂解方式,使样品快速裂解汽化,设定并优化参数,用碎片离子149进行定量,NIST谱库检索。结果表明:热裂解/气相色谱-质谱法测定样品加标回收率为93.2%,相对标准偏差为1.6%,相关系数在0.995以上,最低检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg。该方法操作简捷、快速、灵敏度高、重复性好,适合测定聚氯乙烯农膜中的DEHP。     

裂解气相色谱/质谱联用研究防焦剂CTP的热裂解

正北京橡胶工业研究设计院采用裂解气相色谱/质谱联用法对防焦剂CTP的热裂解行为进行研究,并对部分热裂解产物的质谱碎裂机理进行探讨。结果表明:防焦剂CTP热裂解适宜条件为温度300℃,时间0.2 min,方式单纯瞬间裂解,固体样品直接进样;不同产地产品的裂解产物具有一致性,热稳定性好;裂解产物共10余个,主峰为原分子,次强峰为邻苯二甲酰亚胺。解析了NIST谱库中不包含的主要     

热裂解-冷阱聚焦-气相色谱/质谱联用法研究烟草中芸香苷的热裂解行为

采用热裂解-冷阱聚焦-气相色谱/质谱法(Py-CIS-GC/MS)研究了烟草中芸香苷的热裂解行为。在氮氧混合气体积比为9∶91氛围中,以程序升温的方式模拟卷烟真实燃烧状态的热裂解试验过程并通过GC/MS对其热裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,芸香苷可裂解出糠醛、山梨酸、2-吡喃酮、2-乙酰-丁内酯等62种裂解产物。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,并出现苯酚、儿茶酚、对苯二酚等有害物质。根据密度泛函理论(DFT)方法,结合主要裂解产物及其相对含量,推导出芸香苷可能发生的裂解机理。     

裂解气相色谱/质谱联用分析防老剂DTPD

采用裂解气相色谱/质谱（PGC/MS）联用法,对不同工艺的防老剂DTPD进行分析检测。结果表明,在裂解温度为300℃和700℃下,该方法可以检测不同工艺生产的防老剂DTPD中有效成分含量。     

裂解气相色谱/质谱联用仪分析RT培司的杂质

采用裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)仪分析RT培司(对氨基二苯胺)所含的杂质。结果表明:将RT培司和疑似杂质的导热油样品直接进样,通过GC谱峰的保留时间和MS谱的特征离子推断RT培司样品中的杂质为导热油。RT培司生产过程应避免此类物质的污染,以提高产品纯度。     

丙烯酸树脂的裂解气相色谱-质谱研究

对于丙烯酸树脂的裂解组成做了一般性的描述,并根据已知组成的丙烯酸树脂,探索其裂解过程,并对其裂解产物和副产物做出了解释,同时对于丙烯酸树脂中的丙烯酸与甲基丙烯酸两种单元的辨别以及裂解物共流出的问题均提出可供解决的方法。     

裂解气相色谱-质谱联用快速鉴别进口橡胶固体废物属性

研究裂解气相色谱-质谱联用快速鉴别进口橡胶固体废物属性。结果表明：在进样模式为单击式裂解模式、裂解温度为600 ℃的条件下,可得到稳定的橡胶裂解色谱;通过裂解色谱对进口橡胶样品进行组成分析和对比,综合外观及其他技术指标,可鉴别进口橡胶固体废物属性。     

裂解气相色谱／质谱法分析船底防锈漆

采有裂解气相色谱／质谱法对船底防锈漆进行分析，选择闪蒸和550℃裂解方法，其裂解产物通过SE－54高效毛细管柱分离和质谱鉴定，提供了3种船底防锈漆的溶剂系统和基料树脂的结构信息。该方法具有样品无需前处理、用量少、谱图直观、对应性强、灵敏度高等特点。     

无定形共聚酯热分解的裂解-气相色谱-质谱分析

应用裂解-气相色谱-质谱(PY-GC-MS)联用技术研究了新型的无定形共聚酯PETG的热分解性能。结果表明:不同裂解温度下,产物组成差别很大。600℃裂解时,在总离子流图(TIC)上各特征裂解产物的存在最为明显,可以为PETG共聚酯的结构鉴定提供丰富的结构信息。通过热裂解,使PETG产生特征产物、相应的缩合物和环化产物等裂解产物,并经色谱分离、质谱鉴定,可准确判断PETG共聚酯的结构组成。另外根据热分解产物的组成和温度依赖性,讨论了PETG共聚酯的热分解机理。     

裂解气相色谱-质谱法研究聚亚苯基砜的热裂解机理

在热重分析测试结果的基础上,采用裂解气相色谱-质谱联用仪(Py GC-MS)分析了聚亚苯基砜(PPSU)在500~700℃范围内不同温度下裂解形成的产物种类及其相对含量。结果发现:在500℃下,PPSU的分子链发生了裂解,不过形成的主要产物是苯酚,而不是二氧化硫。随着裂解温度升高,裂解产物种类越来越多,主要有对联苯基苯醚、二氧化硫、二苯醚、苯和对苯基苯酚等,并且二氧化硫逐渐成为相对含量最高的产物。最后根据不同温度下形成的裂解产物的种类及其相对含量推测了PPSU产生热裂解的机理。     

热重-红外-气相色谱/质谱联用研究聚苯乙烯的裂解特征

采用热重-红外-气相色谱/质谱(TGA-FTIR-GC/MS)联用技术,研究了重均分子量为2.400×103~1.724×105g/mol的不同分布范围内的3种聚苯乙烯的热裂解特征。以氮气为载气,在50~500℃范围内,比较了3种聚苯乙烯的失重曲线、裂解产物的红外光谱和总离子流色谱。结果表明,不同分子量的聚苯乙烯之间的热裂解、红外光谱、气相色谱/质谱检测结果均存在一定的差异性,相同分布宽度、不同分子量的聚苯乙烯之间的TGA、FTIR、GC/MS检测结果相近。该方法为不同分子量及分布的聚苯乙烯性能的深入研究及聚苯乙烯用于仪器性能验证、比较等提供了基础数据。     

基于热重分析和热裂解气相色谱-质谱联用法的液晶聚合物热裂解成分检测

采用热裂解气相色谱-质谱联用法(Py/GC-MS)对某一液晶聚合物的裂解组分及相对含量进行了定性分析。首先基于热重分析(TGA)得到的液晶聚合物的特征温度,初步将Py/GC-MS分析的裂解温度范围定为550~750℃,然后根据不同温度下的测试结果,确定550℃为聚合物的最佳裂解温度,同时还确定了Py/GC-MS测试的最佳载气流速为1.1 ml/min。结果表明:在550℃的热裂解温度下,液晶聚合物的主要裂解成分为芳香环类及烃类化合物,其中相对含量最大的是4,4'-二羟基联苯(44.79%),其次是苯酚(33.76%)。     

热裂解气相色谱-质谱联用法鉴别三种弹性纤维

采用热裂解气相色谱-质谱联用技术建立了聚氨酯纤维、二烯类和聚烯烃3种弹性纤维的鉴别方法。裂解温度为600℃时,可以最大限度同时显示聚氨酯纤维、二烯类和聚烯烃3种弹性纤维样品特征。聚氨酯纤维的特征性裂解产物是:不同聚合度(—O—CO—N—)n的中间体;特征离子碎片峰是荷质比(m/z)=71。二烯类纤维的特征性裂解产物是:异戊二烯及它的同分异构体和同系物、柠檬烯及它的同分异构体、β-律草烯及它的同分异构体、西柏烯及它的同分异构体等;特征离子碎片峰是m/z=68、79、93等。聚烯烃纤维的特征性裂解产物是:烯烃和烷烃;特征离子碎片峰是m/z=55、57等。     

采用热重和裂解气相色谱-质谱分析方法剖析轮胎硫化胶

通过裂解气相色谱－质谱（PGC－MS）和热重分析（TGA）等方法，对轮胎不同部位的硫化胶进行了一系列彻底地分析。成功利用PGC－MS确定了多组份橡胶的并用比，另外PGC－MS方法也是一种简单而迅速地测定促进剂和防老剂的方法，这种方法不需对硫化胶进行预处理。用TGA的方法可测定硫化胶的含胶率，碳黑含量，抽出物含量以及灰分含量。在轮胎硫化胶分析中与传统的繁琐的化学分析相比，PGC－MS和TGA被证明是一种准确而导致的分析方法。