连续流动分析法测定烟用有机肥中的氯离子含量

为了快速检测烟用有机肥中的氯含量,研究了烟用有机肥样品的前处理条件和连续流动法测定烟用有机肥中氯含量的回收率、精确度,并与硝酸银滴定法的测定结果进行了比较.结果表明:①适宜的前处理条件为称样量0.3g,提取溶剂50 mL去离子水,振荡萃取时间60 min;②方法的平均回收率为100.7％～103.0％,相对标准偏差0.31％～5.40％;③该方法的测定结果与硝酸银滴定法无显著性差异.     

烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶中氨含量的测定

为了快速准确地测定烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶中的氨含量,考察了该胶的破乳方法及连续流动分析条件.结果表明:①用氯化钠饱和的2.5％硫酸溶液处理胶样,得到可测定氨的澄清滤液;②适宜的连续流动测定条件为:流通池光径50 mm,进样时间90 s,冲洗时间90 s;③方法的检出限和定量限分别为0.22 μg/mL和0.73 μg/mL,回收率99.02％～102.89％,CV＜ 2％.该方法适合于烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶中残余氨含量的测定.     

烟用水基胶中化学成分检测技术研究进展

按照目标待测物的不同,综述了烟用水基胶中的生产过程残留物、添加剂及重金属杂质等检测方法,并展望了烟用水基胶检测方法的发展方向.     

连续流动分析法测定烟草中的氯含量

为使SKALAR分析仪测定的烟草氯含量与其他分析仪的测试结果具有可比性,对连续流动分析法测定烟草中氯含量的可能影响因素,即透析处理、显色温度和检测波长进行了考察。结果表明:透析处理、37℃显色和490nm检测波长是SKALAR分析仪测定烟草氯含量的适宜条件,在此条件下测定了2种烟叶标准样品的氯含量,检测结果均在其标定范围内。     

烟用水基胶中柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯的GC/MS测定

为测定烟用水基胶中的柠檬酸三丁酯(TBC)和乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC),分别用正己烷、环己烷、乙醚、异辛烷进行了萃取烟用水基胶中TBC和ATBC试验,并采用气相色谱-质谱(GC/MS)/选择离子监测(SIM)法测定了烟用水基胶中的TBC和ATBC。结果表明:①以正己烷为萃取溶剂,0.3 g胶样中加入2 mL水,萃取体积10 mL,振荡30 min萃取效果较好。②方法线性关系良好,线性相关系数均大于0.99;TBC和ATBC的检出限分别为0.26和0.20μg/mL;回收率和RSD分别为96%~107%和3.93%~4.12%。该方法适用于烟用水基胶中TBC和ATBC的测定。     

用连续流动分析法测定烟草总氮

优化了用ALLIANCE-SINGLE分析仪测定烟草总氮的条件.称取0.1～0.2g烟粉,用0.40gCuSO4、6.00g K2SO4和7.00ml浓h2SO4先于180℃下消化1h,再于380℃下消化1～1.5h,冷却至室温,用去离子水稀释,以二氯异氰脲钠为比色剂,用分析仪进行分析.比较了连续流动分析法与行业标准方法的测定结果,结果与标准方法比较一致.结论是,可以用连续流动分析法测定烟草总氮.     

连续流动分析法快速测定青稞酒中氰化物

建立了一种利用连续流动分析仪快速、准确测定青稞酒中氰化物含量的方法。结果显示,该方法测定氰化物含量在2.00～200.00μg·L^-1浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 9,检出限为0.3μg·L^-1,加标回收率为94.8%～96.9%,相对标准偏差为1.2%～2.6%。该方法操作简便快捷,准确度高、检出限低、重现性好,适用于大批量青稞酒中氰化物的检测。     

连续流动分析法测定卷烟侧流烟气中的氢氰酸

建立了一种用稀氢氧化钠溶液吸收、应用异烟酸与1,3-二甲基巴比妥酸显色体系在连续流动分析仪上检测卷烟侧流烟气中HCN的方法.在6.2×10-2～15.0 mg/L浓度范围内,该方法具有良好的线性(相关系数为0.9999),检测限(S/N=3)为1.95×10-2mg/L,加标回收率均值为99.1%,RSD=4.32%.利用所建立的方法测定了21种卷烟样品主、侧流烟气中的HCN,结果表明:①侧流烟气中HCN的含量比主流烟气高约10%～70%;②其含量大小与焦油量相关,焦油含量高的卷烟样品,主、侧流烟气中HCN的含量相应较高.     

烟用水基胶中二甘醇二苯甲酸酯的气相色谱-质谱联用法测定

分别采用正己烷、环己烷、乙醚、异辛烷进行了烟用水基胶中二甘醇二苯甲酸酯萃取实验,并采用选择离子监测模式下的气相色谱-质谱联用法测定其含量.实验结果表明:以正己烷为萃取溶剂,胶样中加入1 mL水,萃取体积10 mL,振荡40 min时萃取效果较好;测定方法线性相关系数为0.999 4,检出限为0.04μg/mL,RSD为4.98%、回收率为97%~101%.     

连续流动分析法测定卷烟侧流烟气中的氢氰酸

摘要:建立了一种用稀氢氧化钠溶液吸收、应用异烟酸与1,3-二甲基巴比妥酸显色体系在连续流动分析仪上检测卷烟侧流烟气中HCN的方法。在6.2×10-2 ～15.0 mg/L浓度范围内,该方法具有良好的线性（相关系数为0.9999）,检测限（S/N=3）为1.95×10-2 mg/L,加标回收率均值为99.1%,RSD=4.32%。利用所建立的方法测定了21种卷烟样品主、侧流烟气中的HCN,结果表明:①侧流烟气中HCN的含量比主流烟气高约10%～70%;②其含量大小与焦油量相关,焦油含量高的卷烟样品,主、侧流烟气中HCN的含量相应较高。      

卷烟纸灰分的连续流动分析

利用总挥发碱连续流动分析仪的二次进样通道检测了5个卷烟纸样品,考察了方法的准确度、精密度和稳定性,并和国家标准方法的检测结果进行了比较.结果表明:[1]该方法的回收率范围为99.7%～100.o%,连续5次测定结果的变异系数范围为:0～0.32%,批间变异系数范围为:0～0.34%;[2]该方法与国家标准方法检测结果的差值最大为0.1%.     

流动注射-光度微传感器快速测定食品中甲醛

将流动注射装置与光度微传感器耦合,形成连续自动光度分析系统,以甲醛-间苯三酚为反应体系,对反应条件及流动注射各实验参数进行了优化,建立了快速测定食品中甲醛的新方法。该法的线性范围为1.00～20.0μg/ml,检出限为0.10μg/ml,用于食品样品中甲醛的测定,测定结果的相对标准差不大于8.6%,加标回收率在90.6%～107%之间,每小时可测定90个样品。     

NIR光谱法快速测定烟用白乳胶中的乙酸乙烯酯

为了快速分析烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的含量,利用近红外(NIR)漫反射光谱仪对70个烟用白乳胶样品进行了扫描,采用顶空气相色谱法法测定了其乙酸乙烯酯含量,根据消除常数法对光谱进行预处理和偏最小二乘法数据拟合,建立了烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的NIR预测模型,并对这些模型进行了外部验证.结果表明,乙酸乙烯酯的预测值与GC测定值的平均相对偏差均在5％以内,RSD均＜4％.该模型适合用于批量烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的快速测定.     

连续流动法测定卷烟主流烟气中的HCN释放量

为快速准确地测定卷烟主流烟气的HCN释放量,考察了烟气捕集方式、显色温度、时间和缓冲溶液pH值、14种阴离子和15种阳离子、样品溶液的放置时间对基于异烟酸—1,3-二甲基巴比妥酸显色体系的连续流动法测定结果的影响,与吡啶—吡唑啉酮显色法进行了比较,并采用该法测定了50个国产卷烟样品主流烟气的HCN释放量。结果表明:①采用剑桥滤片和一个盛有30mL0.1 mol/L NaOH水溶液的吸收瓶分别捕集烟气粒相和气相物的效率最高,HCN的回收率和RSD分别为99.1%和4.3%;②在高于15℃的室温下反应8min达到最大吸收;③pH5.3邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液比较适宜;④HCN测定量不受烟气中的痕量阴、阳离子的影响;⑤样品吸收液在制成后6h内较稳定;⑥异烟酸—1,3-二甲基巴比妥酸显色法与吡啶—吡唑啉酮法的测定结果没有显著性差异,但前者较后者安全环保、稳定性好、操作简单、灵敏度高、重复性好;⑦50个牌号国产卷烟样品主流烟气中的HCN释放量在26~147μg/支之间,烤烟型和混合型卷烟烟气HCN平均释放量分别为93.8和63.6μg/支。该法适合于批量卷烟样品主流烟气中HCN含量的快速分析。     

连续流动法测定植烟土壤中的氯

针对四川植烟土壤pH值范围广、普遍含氯低的情况,建立了以水为萃取剂,采取离心过滤的分离方式,用连续流动仪测定土壤中氯含量的方法.结果表明:方法检出限为0.84 mg/kg,t=1.93＜ t0.05.7=2.36,相对标准偏差( RSD)为2.50％,加标回收率为99.50％～ 108.75％.该方法能快速准确测定pH值范围较广、氯含量较低的植烟土壤中的氯.     

超声提取-连续流动法快速测定卷烟纸中钾、钠和钙的含量

为了控制卷烟纸的质量,需要快速分析卷烟纸中钾(K)、钠(Na)和钙(Ca)含量,采用超声提取-连续流动法快速测定卷烟纸中K,Na和Ca含量,方法的回收率分别为99.2％,98.6％和101％,相对标准偏差( RSD)分别为2.32％,2.09％和3.06％.方法具有操作简单、准确、快速等优点,适合于卷烟纸中K,Na和Ca的含量分析.     

连续流动分析仪快速测定甘蔗植株全氮、全磷含量

为快速、准确测定甘蔗植株全氮、全磷含量,采用对比法,探讨连续流动分析仪测定甘蔗植株全氮、全磷含量的适用性和稳定性。结果表明,连续流动仪测定全氮、全磷标准溶液线性良好,相关系数(R2)均达0.9998以上;检出限均为0.01 mg/L,标准偏差分别在0.48%~0.68%、0.23%~0.63%之间,加标回收率分别为93.00%~106.44%、93.33%~109.00%;与常规法相比,利用连续流动分析仪测定甘蔗植株全氮、全磷含量的结果均在允许偏差范围内,说明利用连续流动分析仪快速测定甘蔗植株全氮、全磷是可行的。     

流动注射分光光度法测定制革废水中的甲醛

研究了流动注射变色酸分光光度法自动测定制革废水中的甲醛,基于在酸性介质中变色酸和甲醛在加热条件下的显色反应,该络合物最大吸收波长在390nm。优化了影响反应的化学因素和流动注射系统分析条件。该方法的检测限和线性范围分别为0·01μg/L(按照3倍基线噪音计算)、0·02～5mg/L,对含量100mg/L和100μg/L甲醛标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差分别为0·30%和0·42%(n=11)。应用于制革废水中的甲醛的测定,回收率在95·2%～97·7%,结果令人满意。     

烟草中氨的连续流动测定

采用连续流动法测定了烟草中氨的含量,其最优化测定条件为波长660 nm,流通池光径长度50 mm,采用在线渗析处理.在此条件下氨的回收率为96.5%～106.5%,CV＜6%,说明此方法适合于烟草中氨含量的测定.