影响精萘质量的原因分析

地工业萘分步结晶法制精萘温度区段的划分、降温速率对精萘结晶点的影响和萘中各类杂质对酸洗比色的影响进行了阐述,并列举了国内外几家工厂生产工艺技术经济参数,为精萘质量的提高提供参考。     

结晶点法测定萘残油中萘含量的研究

结晶点法作为一种物质含量的测定方法，因其快速简便和易操作，被广泛地运用于生产控制。该方法的关键在于找出结晶点同物质含量之间关系。以气相色谱法为参照，对萘残油中萘的结晶点与其色谱含量之间的关系进行了研究，对该方法的适用性进行了验证。     

凌钢用蒸汽加热法解决焦炉煤气含萘高的问题

凌源钢铁公司焦化厂煤气净化系统由鼓风冷凝、硫铵和粗苯３部分组成，经净化后煤气含萘量为２００～３００mg／m３，而转炉炼钢厂的板坯连铸火焰切割机所需的焦炉煤气要求含萘量为５０～１００mg／m３，含萘量高主要危害是：萘在煤气中随温度降低而降低，当低于萘的结晶点时就凝固，从而堵塞火焰切割机烧嘴，为解决这个问题，通过对各种生产工艺的比较，决定用蒸汽加热法使煤气温度高于萘的结晶点，而使萘以气体形式存在，不结晶，解决堵塞火焰切割机烧嘴问题。来自焦化厂粗萘工段的焦炉煤气经过干法脱硫后进入焦炉煤气加压站进行加压，加压…     

干法脱萘在三钢的应用

介绍了三明钢铁公司民用煤气杂质含量及净化系统的基本情况,民用煤气柴油洗萘升级为干法脱萘后,降低了民用煤气的萘及硫化氢等杂质含量,减少了民用煤气管道腐蚀及仪控表计堵塞。     

毛细管气相色谱法测定循环柴油萘含量

以N,N—二甲基乙酰胺为溶剂,正十四烷为内标物,对循环柴油萘的含量进行了测定,样品的回收率在99.18%~104.52%,循环柴油样品萘含量的相对标准偏差RSD为2.14%~3.03%,整个试样分析时间不超过30min,为国内焦化行业进行现场分析和操作调节提供了简捷理想的方法。     

高纯钨酸铵溶液结晶制取超高纯APT的研究

通过控制不同的APT(仲钨酸铵)结晶率、结晶温度以及钨酸铵溶液中WO3初始浓度等条件进行蒸发结晶实验,研究了P、Mo、S、Fe等杂质在高纯钨酸铵溶液蒸发结晶中的析出规律。实验结果表明:降低APT结晶率和提高钨酸铵溶液中WO3浓度均能不同程度地降低P、Mo、S、Fe等杂质在APT中的含量;提高结晶温度对于减少APT中S含量效果最好,且P、Mo、S、Fe含量的下降幅度SPMoFe。     

色谱法测定煤焦油中的萘含量

煤焦油中的萘含量,是焦油在精制加工过程中要掌握的主要技术指标。目前,国内均采用焦油切取其馏份,然后用结晶点法测得焦油中萘的含量。此法缺点是操作繁琐,不易掌握,分析误差大,环境污染严重。近年来,随着色谱分析在焦化产品中检验的应用范围日益扩大,我们探讨了焦油中萘含量的色谱分析法。一、方法要点根据烷烃具有对沥青质不溶解的特性,以十二烷为萃取剂,脱除沥青及其它杂质,然后对萃取液进行气相色谱分析,以外标法进行定量,求得萘在煤焦油中的百分含量。     

结晶条件对碳酸钕中氧化钕含量的影响

以碳酸氢铵作沉淀剂,从氯化钕料液中沉淀钕,经陈化结晶制备碳酸钕。研究了温度、加料比等结晶条件对结晶速度和结晶碳酸钕中氧化钕含量的影响。结果表明:随着结晶陈化温度的提高,结晶碳酸钕中氧化钕含量升高,而增大碳酸氢铵加入量则使氧化钕含量降低。当碳酸氢铵与氯化钕的物质的量之比控制在2.0∶1~3.0∶1,陈化温度控制在60℃以上,均可制得氧化钕含量在60%以上的碳酸钕结晶。     

用溶剂结晶法精制蒸馏萘

波兰某厂介绍了用溶剂结晶法精制蒸馏萘的研究情况。根据生产邻苯二甲酸酐的原料基地的分析和与使用蒸馏萘有关工艺的困难性的分析,讨论了焦化萘的工业和试验室应用的方法及其适用性。采用溶剂结晶法解决了蒸馏萘在溶剂中溶解、按规定速度结晶、晶体与溶液的分离、溶剂再生等环节,从而顺利实现了溶剂结晶过程。溶剂可采用一、二和三种组分组成,但以甲醇为基本成分。这种溶剂对萘的伴生物有一定的选择性。在甲醇或水溶液中结晶可以从萘中除去所有油性成分并能得到只含硫茚的结晶颗粒。由于硫茚与萘的溶液稳定,用这种溶剂要把硫茚除净是困难的。试验证明,     

自含铀碳解液结晶硼砂过程中铀硼分离的研究

采用不同结晶温度、不同冷却和搅拌速度自含铀 ( 5.937～ 55.30 8mg/L)的碳解液中结晶十水硼砂。结果表明 ,以〔UO2 ( CO3) 3〕4 -形式存在的铀不与十水硼砂发生共结晶共沉淀 ,十水硼砂吸附的少量铀可通过洗涤进一步除去。降低结晶温度 ,低的搅拌和冷却速度会使硼砂中铀含量降低。     

稀土氧化物对连铸保护渣结晶温度的影响

为了解决稀土钢浇注时因稀土氧化物进入保护渣导致保护渣性能改变的问题,用热重一差热分析仪系统地观测了稀土氧化物对不同碱度及BaO、B2O3和Li2O含量的保护渣结晶温度的影响。结果表明,稀土氧化物对保护渣结晶温度影响显著,特别是稀土氧化物从零增至5％时最为明显。随着稀土氧化物含量的继续增加,保护渣结晶温度缓慢升高。低碱度可以抑制保护渣中稀土矿物初生晶核的析出;BaO有利于稀土氧化物在保护渣中的溶解和扩散;B2O3基本上可消除稀土氧化物引起的保护渣结晶温度升高的不良影响;Li2O可阻止高熔点结晶相的析出,降低含稀土氧化物保护渣的结晶温度。     

焦油洗涤的技术改造

焦油洗涤是在64年和焦油蒸馏、结晶工程同时建成的,采用的是苏联设计,部分苏联设备。焦油洗涤工程原设计是与蒸馏生产结晶萘油窄馏份(含萘70～80％),结晶生产压榨萘相配套的。洗涤的原料是萘油窄馏份经过结晶、离心分离后的分离液(即脱晶萘油)。由于没有同时上粗酚工程,因此焦油洗涤建成后一直没有投入生产。萘的生产工艺由压榨萘改为工业萘后,工业萘的原料要求必须是碱洗脱酚后的萘油馏份,焦油洗涤才正式投入生产。一、原设计的工艺流程及存在的问题     

毛细管柱气相色谱法测定循环洗油中萘

采用DB-1毛细管柱和FID检测器,以毛细管柱气相色谱法测定循环洗油中的萘含量。研究发现:以正己烷为溶剂,在汽化温度为270℃,检测温度为250℃的条件下,洗油中的萘与其他组分完全分开。萘含量在0~10%范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9992。方法的检出限为0.015%。考察了方法的准确度和精密度,其相对标准偏差≤3.6%,标准加入回收率在98%~105%之间。外标法定量分析洗油中的萘含量,测定结果允许误差满足国家标准要求。     

稀土氧化物对连铸保护渣理化性能的影响

稀土钢浇铸过程中,稀土氧化物进入到保护渣熔融层中,影响和限制了保护渣冶金性能的正常发挥,针对这一问题,文章系统分析了稀土氧化物对结晶器保护渣不同碱度熔化温度、粘度和结晶温度的影响。结果表明,少量的稀土氧化物对保护渣有助熔作用,随稀土氧化物含量的增加,不同碱度保护渣的熔化温度、粘度和结晶温度变化显著。     

毛细管柱气相色谱法测定煤焦油中萘

研究了毛细管柱气相色谱法测定煤焦油中萘含量的方法。正辛烷和对四甲基苯分别用作样品的溶剂和内标物,采用内标法定量。对汽化温度、检测温度、气体流速等进行了探讨。方法用于煤焦油中萘含量的分析,标准加入回收率在97.4%~100.4%之间。该法与国家标准方法相比,样品分离效果好,结果准确度高,满足了产品质量检验准确、快速的要求。     

利用热丝法对含锂保护渣结晶性能的研究

采用热丝法研究不同冷却速率对含Li_2O量1%~5%的保护渣结晶温度的影响,建立保护渣的连续冷却转变曲线和等温转变曲线,研究发现Li_2O的加入能降低保护渣的结晶温度,随着Li_2O含量增加,孕育时间显著缩短,很好地抑制渣中结晶相的析出,当Li_2O量5%时降低结晶温度效果明显。     

结晶因素对四钼酸铵钾含量的影响

系统考察了钼酸铵溶液中钾钼比、钼酸铵溶液钼含量以及结晶温度对四钼酸铵钾含量影响,结果表明,四钼酸铵钾含量随钼酸铵溶液中钾钼比降低而降低,随钼酸铵溶液钼含量降低而降低,随结晶温度升高钼酸铵钾含量相应降低。     

铝电解废阴极炭块水浸研究

对铝电解废旧阴极炭块进行XRD分析,了解物相成分后反复水浸,研究水浸次数及温度对铝电解废旧阴极炭块中不同电解质浸出情况。每次水浸实验采用1~2 mm的废旧阴极炭粒,固液质量比1:5的条件下进行实验,过滤得到水浸液和炭粒,蒸发结晶水浸液并进行物相分析。实验结果表明,铝电解废旧阴极炭浸出蒸发结晶量随温度的升高,第1次浸出蒸发结晶量最大,再次水浸蒸发结晶中氟的百分含量增大。浸出温度增加30 ℃后首次浸出氟含量是升温前第1次浸出和第2次浸出氟含量总和。130 ℃浸出F、Al、Na效果较优。      

CaO-SiO2-Na2O-CaF2-Al2O3-MgO渣系的结晶温度

通过差热分析仪测定了CaO-SiO2—Na2O-CaF2—Al2O3—MgO系连铸结晶器保护渣的结晶温度。在本实验渣系条件下，连铸保护渣的结晶温度随着渣中CaO／SiO2值、Na2CO3含量、CaF2含量和MgO含量的增加而升高，随着渣中Al2O3含量的增加而降低。化学成分通过改变粘度，来影响晶核形成速度和晶体成长速度，从而决定了连铸保护渣的结晶性能。结晶温度随着保护渣粘度的降低而升高。     

仲钨酸铵中钠,钾析出条件及机理研究

以现代化学结晶理论为依据,研究了APT结晶过程中钠、钾的析出规律。结果表明,提高钨酸铵溶液起始WO_3浓度、降低APT结晶率、提高结晶温度和缩短时间,降低搅拌强度均能不同程度地降低钠,钾含量。降低结晶器比面积能较大程度地降低APT中钾含量。洗涤对减少钠含量较有效。试验条件下测得钾的有效分配比C_s/C_l=0.18～0.55,钠的有效分配比C_s/C_l=0.016～0.059。