液相色谱-串联质谱法测定烟用纸张中3种异噻唑啉酮类杀菌剂

为准确测定烟用纸张中异噻唑啉酮类杀菌剂的残留量,建立了一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定烟用纸张中3种异噻唑啉酮类杀菌剂[2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)]的方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后,用氟苯基柱,以甲醇-水为流动相进行分离,采用LC-MS/MS在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明:方法加标回收率在89.1%~110.8%之间,相对标准偏差≤7.1%,检出限为0.014~0.018mg/kg,定量限为0.045~0.059 mg/kg。该方法简单、准确,适用于烟用纸张中痕量异噻唑啉酮类杀菌剂的定性和定量分析。     

皮革中异噻唑啉酮类防腐剂快速测定——采用UPLC/Orbitrap HRMS法

以甲醇为提取溶剂,在40℃下超声提取皮革及其制品中的异噻唑啉酮类防腐剂,提取液经固相萃取柱净化后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)分析,从而建立了1个快速测定皮革及其制品中5种异噻唑啉酮类防腐剂含量的UPLC/Orbitrap HRMS方法。5种异噻唑啉酮类防腐剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.9μm)上完成,流动相为甲醇/0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱。采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,在m/z 100~m/z 500范围内进行一级质谱扫描。利用保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,5种异噻唑啉酮类防腐剂的质量准确度误差均小于2×10-6;利用提取离子色谱图的峰面积进行定量,外标法定量。在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图的峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.999。在信噪比为3(S/N=3)的条件下,5种异噻唑啉酮类防腐剂的检出限均为0.1μg/kg。在3个添加浓度水平下,平均添加回收率为81.5%~93.5%,其相对标准偏差为3.9%~9.9%。采用该方法对市售皮革及其制品进行测定,结果在部分样品中检出2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)。     

皮革制品中异噻唑啉酮防腐剂的快速测定

建立了超高效液相色谱快速测定皮革中2-甲基异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BI)3种防腐剂的方法。以甲醇为提取溶剂,40℃下超声提取25min,提取液经固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱分析,外标法定量。方法的加标回收率在90%~98%之间,精密度RSD在0.7%~3%之间。MI、CMI、BI的检出限分别为0.05、0.10、0.02mg/kg,分析过程时间3min。对市售皮革制品进行了测试,部分样品中检出含有MI和CMI。     

UPLC/Orbitrap HRMS法测定纺织品中异噻唑啉酮

建立了一个快速测定纺织品中5种异噻唑啉酮类抗菌剂的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的异噻唑啉酮类抗菌剂,提取液经浓缩定容后,进行UPLC/Orbitrap HRMS分析。5种异噻唑啉酮类抗菌剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱完成,采用梯度洗脱方式,流动相为0.1%甲酸水溶液/甲醇。质谱分析采用电喷雾正离子模式,5种异噻唑啉酮类抗菌剂的质量准确度误差均小于2×10-6(2 mg/kg)。根据提取离子色谱图峰面积采用外标法进行定量。在一定质量浓度范围内,5种异噻唑啉酮类抗菌剂的提取离子色谱峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.998。在3个不同的添加浓度水平下,平均加标回收率为81.3%~92.6%,相对标准偏差为4.0%~9.8%。该方法定性可靠,定量准确,检出限低至0.1μg/kg,可完全满足纺织品中异噻唑啉酮类抗菌剂检测工作的需要。     

食品接触类纸、木制品中杀菌剂的测定

为测定食品接触类纸、木制品中杀菌剂的含量,建立高效液相色谱-串联质谱同时分析5种常用杀菌剂(5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇(溴硝醇)、五氯苯酚)的方法。样品经过甲醇超声提取后,以甲醇和水为流动相,根据保留时间不同,采用电喷雾正、负离子分段离子化,多反应监测模式,外标法进行分析。结果表明:5种杀菌剂在1~100μg/L范围内线性良好,方法的检测限在2.7~47μg/kg之间,加标回收率为82.88%~106.31%,相对标准偏差为0.5%~8.1%。该方法灵敏、准确,适合食品接触类纸、木制品中杀菌剂含量的分析,可为监测该类产品对食品安全的影响提供一种有效的测定方法。     

通过式固相萃取结合UPLC-MS/MS同时测定烟用水基胶中的烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮

[目的]建立通过式固相萃取结合超高效液相色谱?串联质谱(UPLC?MS/MS)同时测定烟用水基胶中烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮杀菌剂的方法.[方法]样品用甲醇提取,经PRiME HLB通过式固相萃取净化后,以ACQUITY UPLC HSS C18 SB(100 mm×3.0 mm,1.8μm)为色谱柱,水和甲...     

纺织品中7种异噻唑啉酮类杀菌剂的同时测定

以甲醇为萃取溶剂超声萃取纺织品中的异噻唑啉酮类杀菌剂,萃取液经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱-质谱-选择离子监测法（GC-MS-SIM）测定,外标法定量,建立一种同时测定纺织品中7种异噻唑啉酮类杀菌剂含量的气质联用分析方法。在3倍信噪比（S/N=3）下,MBIT、OI、BBIT的检出限均为0.05mg/kg,MI、CMI、BIT、DCOI的检出限均为0.10 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,平均加标回收率为80.59%～96.76%,相对标准偏差（RSD,n=9）为0.70%～4.99%。该方法操作简便、定性可靠、定量准确、灵敏度高,检出限远远低于相关法规的限量要求,可用于纺织品中异噻唑啉酮类杀菌剂的日常检测。采用该方法对市售纺织品进行检测,在部分样品中检出异噻唑啉酮类杀菌剂。     

液相色谱串联质谱法测定再造烟叶中的甲基异噻唑啉酮及其氯代物

建立了液相色谱串联质谱测定再造烟叶中的甲基异噻唑啉酮及其氯代物的方法。样品用甲醇做萃取剂,经涡旋振荡,C8 液相色谱柱分离,串联质谱仪MRM 模式检测。结果发现,在0.05~l0mg/L 范围内线性良好,定量限分别为2.5 μg/L、2.8 μg/L,回收率分别为95.2%、92.3%,相对标准偏差<5%。该方法操作简单、效率高、适合推广运用。      

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定儿童化妆品中的10种防腐剂

目的 建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定儿童化妆品中10种防腐剂(碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮以及脱氢乙酸)的分析方法。方法 儿童化妆品经超声及QuEChERS提取后, 用Agilent ZORBAX SB-C18 (10 cm?4.6 mm, 3.5 μm)色谱柱分离, 在高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式下进行定性及定量分析。结果 10种防腐剂在0.5~500.0 μg/L范围内线性关系良好, 线性相关系数r大于0.999, 检出限为1.5~15.0 μg/kg, 平均回收率为81.5%~106.5%, 相对标准偏差均小于9.0%。结论 该方法简便、灵敏度高、回收率好, 适用于儿童化妆品中防腐剂的测定。     

超声萃取-气相色谱-质谱法测定烟用水基胶中的5种异噻唑啉酮杀菌剂

建立了超声萃取-气相色谱-质谱联用同时检测烟用水基胶中5种异噻唑啉酮杀菌剂的分析方法。烟用水基胶样品经二氯甲烷超声萃取30 min,静置取上清液并加入N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后进行GC-MS选择离子分析,内标法定量。结果表明:5种异噻唑啉酮待测化合物在0.40~16.00μg/m L范围内线性关系良好,R2为0.9973~0.9997;检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.004~0.15μg/m L和0.018~0.050μg/m L,回收率为90.2%~99.1%,相对标准偏差RSD为1.7%~5.7%。该方法具有简单、准确、灵敏等特点,应用于实际样品检测取得了良好效果。     

异噻唑啉酮型微胶囊防霉剂的制备及防霉效果研究

借助微胶囊技术,以异噻唑啉酮为芯材,明胶和阿拉伯胶为壁材,制备了3种防霉剂,并测试了其防霉效果,结果表明:异噻唑啉酮型微胶囊防霉剂对加脂坯革有显著的防霉效果。异噻唑啉酮型微胶囊防霉剂(OIT型、BBIT型、BIT型)的最低抑菌浓度(MIC)值分别为0.325%、0.300%和0.300%,应用于加脂工序时,最低使用质量分数为0.375%、0.350%和0.350%。     

气质联用法同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂

建立了1个同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的气质联用分析方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中的目标分析物,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比为3(S/N=3)的条件下,MBIT、BBIT、OI检出限均为0.05 mg/kg,MI、CMI、BIT、DCOI检出限均为0.10 mg/kg。在3个加标浓度水平下,方法平均加标回收率为80.21%~95.87%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.26%~4.85%。该方法简便快捷,定性可靠,定量准确,灵敏度高,检出限远低于相关法规限量要求,可完全满足皮革及其制品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂日常检测的要求。     

皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的气相色谱/串联质谱法测定

建立了1个气相色谱/串联质谱分析方法,对皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂进行同时测定。首先采用超声萃取技术提取皮革及其制品中残留的限用异噻唑啉酮类抗菌剂,提取物用Supelclean LC-Ph固相萃取柱进行净化处理后,进行气相色谱/串联质谱法分析,采用外标法对提取物进行定量。该方法灵敏度高,在10信噪比(S/N=10)条件下,BBIT、OI、MBIT的定量下限均为0.05 mg/kg,BIT、CMI、DCOI、MI的定量下限均为0.10 mg/kg,远低于相关法规的限量要求。采用空白加标测试方法来确定方法的回收率和精密度,在3个加标浓度水平下,加标平均回收率变化范围为80.25%~95.86%,相对标准偏差(RSD,n=9)变化范围为2.84%~12.75%。该方法简单快速、灵敏度高,可用于皮革及其制品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂的日常测试。     

HPLC-DAD检测皮革中异噻唑啉酮含量的不确定度分析

通过HPLC-DAD测定皮革中的异噻唑啉酮的含量,建立了甲基异噻唑啉酮的含量测定在该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,并按照国际通用方法对各不确定度分量加以合成和扩展,得到该法测定鞋材中MI含量的合成不确定度。根据不确定度的分析结果可以得出用HPLC-DAD法测定皮革中MI的含量时,其测量不确定度的主要来源为标准储备液的配制,以及样液及标液HPLC-DAD分析。     

葡萄及葡萄制品中氟噻唑吡乙酮的测定

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定葡萄、葡萄干及葡萄酒中氟噻唑吡乙酮残留量的方法。葡萄及葡萄制品采用0.2%甲酸乙腈溶液提取,分散固相萃取净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(MRM)进行检测。结果表明,氟噻唑吡乙酮在10～100 ng/mL线性关系良好,相关系数大于0.99,各加标水平的平均回收率为95.1～102.3%,相对标准偏差小于4.1%。该方法前处理方便简单、定量准确,能较好地检测葡萄及葡萄制品中氟噻唑吡乙酮的残留量。     

液相色谱法同时测定除草剂中乙草胺、异噁草酮和2,4-滴丁酯的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定除草剂中异噁草酮、乙草胺和2,4-滴丁酯的含量。方法试样经甲醇溶解,采用ODS-2反相色谱柱,以甲醇/乙腈/氨水溶液(42:42:16,V:V:V)为流动相,对试样中异噁草酮、乙草胺和2,4-滴丁酯进行分离,流速1.0 m L/min,柱温40℃,紫外检测器检测波长为235 nm,外标法定量。结果在测定浓度范围内,乙草胺,异噁草酮和2,4-滴丁酯标准溶液质量浓度与峰面积均呈现出良好的线性关系(r0.9998),对同一样品重复测定5次,变异系数分别为0.33%、0.44%和0.41%,该方法平均加标回收率为98.6%~102.8%,变异系数为0.28%~0.45%。结论该方法简便、快捷、精密度和准确度高、线性关系好,适用于同时测定除草剂中异噁草酮、乙草胺和2,4-滴丁酯含量。     

新产品、新技术市场动态

异噻唑啉酮市场前景看好我国异噻唑啉酮的开发和推广应用起步较晚。今后随着国民经济的发展，异噻唑啉酮产品将供不应求，生产开发也将出现一个崭新的局面。异噻唑啉酮类化合物在工业领域主要用作防腐杀菌剂，它在造纸、日化、涂料、化妆品、油田注水、污水处理等方面有广泛的应用。异噻唑啉酮类杀菌剂较之我国过去常用的工业防腐杀菌剂有明显的优势。异噻唑啉酮类杀菌剂具有高效广谱的杀菌性能、配伍性好，能在较大的ｐＨ值范围内保持活性，添加量小，起效快，杀菌力强，使用方便，价格低，更重要的是它是环保型“绿色产品”，所以在发达国…     

异噻唑啉酮应用前景看好

我国异噻唑啉酮的开发和推广应用起步较晚,目前仅有河北省保定市阳光精细化工有限公司等2～3家单位生产。今后几年,随着国民经济的发展,异噻唑啉酮产品将供不应求,生产开发也将出现一个崭新局面。 异噻唑啉酮类化合物在工业领域主要用于防腐、杀菌,它在造纸、日化、涂料、化     

异噻唑啉酮防霉剂在皮革工业中的应用

皮革在其加工和贮存过程中 ,由于微生物的作用极易发生霉变 ,影响成革的质量 ,本文选用一种异噻唑啉酮类的防霉剂 ,用于制革过程中皮革的防霉 ,并将其防霉效果与甲醛的进行比较 ,得出这种异噻唑啉酮化合物可以作为很好的皮革防霉剂。     

高效液相色谱法检测纺织品中米氏酮和米氏碱

建立了高效液相色谱法测定纺织品中米氏酮和米氏碱含量的方法。采用甲醇超声提取样品,选用C18色谱柱分离,流动相为甲醇/水(90∶10,v/v),检测波长为260 nm和370 nm。结果表明,该方法的平均回收率为85.6%~110.8%,相对标准偏差小于10%,方法检出限为0.8 mg/kg,定量限为3 mg/kg。本方法操作简单可靠,适用于纺织品中米氏酮和米氏碱的日常检测。