葡萄糖辅助水热法制备球形CaTiO_3

以CaCl2、TiCl4和NaOH为原料,在葡萄糖存在下用水热法制备了球形CaTiO3粉体。研究了合成条件对CaTiO3粉体结构和形貌的影响。XRD、SEM分析表明:添加葡萄糖后纯CaTiO3形成的温度由100℃提高到160℃以上,最佳制备条件是反应温度200℃,反应时间2h,c(葡萄糖)为1.25mmol/L,c(NaOH)为0.5mol/L。在此条件下可获得结晶性很好、粒径分布为200～300nm的球形CaTiO3粉体。该粉体高温煅烧后,产物的形貌和粒度变化不大,并保持了良好的分散性。     

铌酸钠粉体的水热合成及表征

以NaOH和Nb2O5为原料,KOH为矿化剂,用水热法合成了结晶度高晶粒发育完整的NaNbO3粉体。借助XRD分析了r(Na∶Nb)、反应温度和反应时间对晶系和晶粒度的影响;并通过SEM分析了NaNbO3的晶粒形貌。结果表明:在r(Na∶Nb)为4∶1,反应温度为200℃的条件下,可得到分散性良好,无团聚的NaNbO3粉体,其晶体为斜方晶系,平均晶粒径37nm。     

水热条件下氧化锌单晶的结构与形貌分析

应用水热生长法,采用双温区高压反应釜、贵金属内衬,矿化剂使用KOH、NaOH和Na2CO3,生长出了毫米级六方结构的透明ZnO单晶。分析了ZnO晶体的结构和形貌,对水热条件下温度、温差、填充度、矿化剂种类和浓度等因素对于ZnO晶体的结晶速度和结晶形貌的影响进行了深入研究,并对结果进行了分析和讨论。     

水热环境下PZT纳米晶的结晶与生长习性

采用TiO2,ZrOCl2.8H2O,Pb(NO3)2为原料,KOH为矿化剂,在200℃,KOH浓度分别为1 mol/L,3 mol/L,5 mol/L,7 mol/L时,水热合成锆钛酸铅纳米晶体。结果表明,KOH浓度严重影响了Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)纳米晶的结晶、生长习性与晶体形貌。当KOH浓度较低时,合成了PZT纳米晶片;当KOH浓度较高时,合成了PZT纳米四方晶柱。合成的纳米晶晶粒度为30 nm,纳米晶粒间通过层叠方式进行生长,成为较大的PZT多晶颗粒。     

沉淀法合成ZnO纳米粒子热处理温度的研究

以Zn(NO3)2·6H2O、NaOH为原料,在乙醇–水混合溶液体系中,采用直接沉淀法合成了ZnO纳米粒子。并借XRD分析研究了该ZnO纳米粒子的晶粒度及晶格畸变等相关结构参量。XRD和SEM分析测试表明:当热处理温度高于100℃时,可以合成ZnO纳米粒子。热处理温度由100℃升至300℃,ZnO纳米粒子晶粒度将由35nm增大到约63nm,且纳米粒子形貌不随温度变化而变化。另外,随着ZnO纳米粒子晶粒度的增大,其晶格常数和晶格畸变量变小。     

白钨矿结构BiVO4的水热合成及其可见光催化性能

以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原材料,采用水热法合成了BiVO4可见光催化材料,并采用XRD、SEM和UV-Vis等对合成产物的物相结构、形貌、光吸收性能以及光催化性能进行了研究。研究表明,反应体系的pH值对合成产物的物相结构具有重要的影响,在酸性和弱碱性条件下可获得具有不规则纳米片状形貌的单斜白钨矿结构BiVO4晶体。合成产物对波长小于525nm的光具有强烈的吸收。水热条件的不同直接影响着产物对甲基橙溶液的可见光催化降解性能,在Bi∶V比例为1∶1,同时pH值为3.08并于160℃下水热处理1h所合成的BiVO4晶体对甲基橙溶液具有最佳的可见光催化活性。     

水热法制备纳米Na0.5Bi0.5TiO3粉体

采用Bi(NO3)3?5H2O、Ti(OC4H9)4为原料,在水热条件下研究了影响Na0.5Bi0.5TiO3(BNT)晶体生长和形成的各个影响因素,诸如:水热反应的温度、时间,NaOH浓度以及原料的种类等。实验结果表明,反应温度在160~180℃,保温时间在4~24 h,NaOH浓度为4~12 mol/L时,能制备出纯净的、立方形的纳米Na0.5Bi0.5TiO3晶体,其颗粒线度尺寸为15~55 nm。若温度低于160℃,Na0.5Bi0.5TiO3结晶程度低;若高于180℃,易形成Bi4Ti3O12。当NaOH浓度低于4 mol/L时,Na0.5Bi0.5TiO3晶相少,主要呈Bi4Ti3O12;当其高于12 mol/L时,产物主要是非晶态物质。     

钛酸钡纳米粉体的共沉淀法合成与研究

采用TiCl4和BaCl2·2H2O原料,以正丁醇为分散剂,NH4HCO3和NH3·H2O作为沉淀剂合成钛酸钡前驱体,在900 ℃煅烧制备分散性良好的钛酸钡纳米粉体.利用XRD、透射电镜(TEM)和 SEM等手段分析了反应温度、TiCl4浓度、分散剂掺杂量等反应参数对粉体的晶相组成、晶粒度、形貌等的影响,并且测试了相应陶瓷烧结体的介电常数.结果表明,反应温度为900 ℃,TiCl4浓度为0.6 mol/L,分散剂用量为3‰条件下,保温2 h可制备高分散性的纳米级粉体.用以上方法制备的粉体烧结而成的陶瓷片介电常数约为3 400.     

液相烧结碳化硅陶瓷腐蚀行为的显微观察

研究了AlN-R2O3（稀土氧化物）液相烧结碳化硅陶瓷在HF、HCl、NaOH、KOH、K3Fe（CN）6等单独或混合液中的腐蚀行为。检测了试样腐蚀前后的失重,用扫描电镜观察了试样腐蚀前后的显微形貌。结果表明,室温或煮沸条件下试样在HF、HCl、NaOH、KOH强酸、强碱中主要表现为晶隙液相腐蚀,晶隙间的玻璃相被腐蚀掉后留下形似岛屿的SiC晶粒,晶粒紧密相接的晶界未受侵蚀。试样在酸中比在碱中的腐蚀程度重。室温下腐蚀进程缓慢,煮沸后腐蚀迅速;在K3Fe（CN）6液中基本不受腐蚀;而在K3Fe（CN）6与KOH的混合水溶液中主要以晶界腐蚀为主,该混合液能很好地将晶体边缘轮廓腐蚀出来。在强酸中试样失重先快后慢;在强碱中试样不失重或失重轻微。     

Er掺杂纳米ZnO的制备及紫外光催化降解罗丹明B

用超声辅助合成法制备了掺Er的纳米ZnO颗粒(Er-ZnO);利用XRD、FT-IR和SEM对所制Er-ZnO的物相组成和形貌进行了分析;考察了Er-ZnO对罗丹明B溶液的光催化性能。结果表明:所制备的Er-ZnO具有六边纤锌矿的晶体特征,且以粒径16~30 nm微小晶粒聚集成梭形多孔大颗粒。经700℃下煅烧4.5 h,掺Er量为质量分数0.2%的Er-ZnO具有最强光催化降解能力,在室温下紫外光照3 h,其对0.02 g·L–1的罗丹明B溶液(初始p H≈9)的降解率达73.7%。     

微波水热法制备锰锌铁氧体纳米粉体

采用微波水热法合成了锰锌铁氧体纳米粉体,通过XRD、TGA-DTA和TEM等分析手段,对粉体进行了表征。研究了微波水热合成反应温度、时间对反应产物的形貌、粒度的影响。实验结果表明:在微波水热条件下,在80℃,保温时间为5 min的条件下即可制得结晶较好的锰锌铁氧体纳米粉体。温度升高和保温时间延长,均可促进纳米晶的生长,所获得的纳米晶晶粒大小在10 nm左右。     

KOH浓度对水热合成Bi_(1.5)ZnNb_(1.5)O_7纳米粉体的影响

以KOH为矿化剂,用水热法合成了Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体。结合负离子配位多面体生长基元模型,研究了KOH浓度对粉体物相、粒径和形貌的影响。结果表明:采用水热法可合成单相立方焦绿石结构的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体,粉体呈颗粒状。稳定生长基元的形成是影响粉体粒径的主要因素,受KOH浓度影响较大,但粉体形貌并不受KOH浓度的影响。当c(KOH)为1.8mol/L,于220℃水热反应24h,合成粉体粒径最小为51nm,比表面积最大为28.8m2/g。     

低温微波水热法制备氧化钇稳定氧化锆

微波水热合成法是新型的纳米粉体材料制备方法,它与常规水热法相比,反应时间更短、反应温度更低,并且微波的非热效应影响产物晶型的形成。立方相氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷材料是制作氧传感器、固体氧化物燃料电池及高温湿度传感器等多种功能元器件的核心原材料。采用可程序化控制的MARS-5微波消解仪实现了微波水热合成,反应温度100~120℃,反应时间1~5h,在强碱环境下制备氧化钇稳定氧化锆纳米粉体,而常规水热法制备氧化锆的温度一般为190~250℃。采用X射线衍射、热分析等方法,研究了温度、时间、pH和Y2O3含量对产物粒度和晶型的影响,使用了Rietveld方法进行定量分析、粒度计算。结果显示,与常规水热法相比,微波水热法不仅缩短了反应时间,并且影响产物的结构组成。分析表明,微波加速反应的机理可以用晶粒旋转驱动的晶粒聚合解释,而微波的介电加热效应,微波离子传导损耗等是加速化学反应的主要原因。     

水热法合成PLZT粉末的研究

采用水热法合成了PLZT(8/65/35)粉末.研究了反应温度、反应时间以及矿化剂浓度等不同工艺条件对生成纯钙钛矿相PLZT粉末的影响.晶化过程研究结果表明,在一定的工艺条件下可以合成出纯钙钛矿相的PLZT粉末.在生成PLZT(8/65/35)晶相的同时,伴有其他钙钛矿杂相生成.随着反应时间增加,杂相消融,粉体逐步转化为单一的PLZT(8/65/35)相.增加矿化剂浓度可以加速转化.     

水热法合成PLZT粉末的研究

采用水热法合成了ＰＬＺＴ（８／６５／３５）粉末。研究了反应温度、反应时间以及矿化剂浓度等不同工艺条件对生成纯钙钛矿相ＰＬＺＴ粉末的影响。晶化过程研究结果表明,在一定的工艺条件下可以合成出纯钙钛矿相的ＰＬＺＴ粉末。在生成ＰＬＺＴ（８／６５／３５）晶相的同时,伴有其他钙钛矿杂相生成。随着反应时间增加,杂相消融,粉体逐步转化为单一的ＰＬＺＴ（８／６５／３５）相。增加矿化剂浓度可以加速转化。     

CaTiO3:Zn纳米粉体的溶胶凝胶法制备及性能研究

采用溶胶凝胶法制备了CaTiO3∶Zn纳米粉体,研究了所制粉体的微观结构及性能。结果表明,所制粉体粒径约50 nm,主晶相为CaTiO3,Zn以Zn2TiO4形式存在于晶相中。1 150℃下烧结所得CaTiO3∶Zn纳米粉体性能较优:比固相法的烧结温度降低约250℃,相对介电常数εr=155,品质因数Q.f提高至6 633 GHz。     

颗粒包覆法制备BZT-CT复合陶瓷

采用预合成的方法,分别用得到的单斜类锆钙钛矿相Bi2(Zn1/3Ta2/3)2O7(β-BZT)和钙钛矿相CaTiO3(CT)的粉末作为正负温度系数组元,用sol-gel法制备的ZnO-B2O3-SiO2玻璃,包覆两组元颗粒以阻止其相互反应,从而制备复相零温度系数微波陶瓷。结果表明:预合成及颗粒包覆法可抑制两相固溶反应,有效降低复相陶瓷的烧结温度,调节温度系数。特别是900℃烧结的w(CT)为4%的样品,其εr约为47,αε为2.8×10–6℃–1。     

添加剂对CaTiO_3陶瓷性能的影响

研究了Nb2O5、La2O3、ZnO、NiO的加入对CaTiO3陶瓷的烧结和介电性能的影响,并对影响机理作了初步探讨。结果表明:选择合适种类和数量的添加剂能够降低CaTiO3烧结温度并能在1260～1300℃之间烧结,该材料的温度系数为–1000×10–6℃–1,在10kHz～20MHz的相对介电常数为175、介质损耗为10–4,是一种理想的高频热补偿电容器材料。