2,4,6-三硝基苯甲酸的合成

以2,4,6三硝基甲苯(TNT)为原料、KClO3/HNO3(质量分数68%)的混合体系为氧化剂,通过氧化TNT制备出均苯三酚的中间体2,4,6三硝基苯甲酸(TNBA)。通过正交实验,对工艺进行了优化,得到了较优的工艺条件:反应温度70℃,反应时间1.5h,TNT∶KClO3=1∶2(摩尔比),浓HNO3用量40mL,收率达86%。     

2,4,6-三硝基苯甲酸的合成工艺改进

对TNT(2，4，6-三硝基甲苯)氧化制备2，4，6-三硝基苯甲酸的工艺进行了深入的研究，结果表明氧化剂的种类、用量、加料方式及溶剂的种类对产物的收率有较大影响。TNT的较佳氧化工艺条件为：氧化20gTNT，以摩尔比为4：1的HNO3和HCI混合液作为溶剂，采用液体加料方式加入氧化剂KClO4 40g，2，4，6-三硝基苯甲酸的收率最高达96％。     

催化氧化合成4-氯-2-硝基苯甲酸

本文介绍了一种新型硝酸氧化催化剂PM-1,并以4-氯-2-硝基苯甲酸的合成为例加以说明,对反应温度、反应时间、催化剂用量等加以讨论,得出最佳反应条件:反应温度160～170℃,反应时间13小时,4-氯-2-硝基甲苯:催化剂=20∶1(重量比)。     

傅一克反应合成2,4,6-三甲基苯甲酸工艺的改进

简介了各种合成2,4,6-三甲基苯甲酸的5-法。提出了改进工艺,新方法简单易操作。通过正交实验,得出优化条件：在0.3～0.4MPa的压力下,反应温度20-30℃,反应时间4h,得到收率为80％、纯度为99．2％（GC）以上的产品。产品经红外、核磁氢谱、核磁碳谱鉴定为2,4,6-三甲基苯甲酸。     

合成4-氯-2-硝基-苯甲酸的方法研究

实验室中 ,以 4-氯 -2 -硝基甲苯为原料 ,采用硝酸氧化法合成 4-氯 -2 -硝基苯甲酸 ,得到了纯度大于 99%的产品 ;在15 0℃ ,m( 4 -氯 -2 -硝基甲苯 )∶m(V2 O5)∶m(H2 SO4 ) =5∶1∶8,常压下 ,反应 11h ,产品收率可超过 60 %。     

硝酸法常压氧化制备2-氯-6-硝基苯甲酸

以2-氯-6-硝基甲苯为起始原料,在硫酸介质中,五氧化二矾催化下,滴加硝酸,常压氧化生成2-氯-6-硝基苯甲酸。     

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成工艺

研究了2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新工艺.采用带有自吸式搅拌器的氧化反应装置,以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料、硫酸为反应介质、过渡金属氧化物为催化剂,制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸,产品收率可达90％,纯度可达98％.     

2,4,6-三甲基苯甲酸的合成及应用

介绍了2，4，6－三甲基苯甲酸的合成及应用，对各种制备方法进行了分析评价，并叙述了合成方法的发展过程及工业化的可能性。     

2,4,6–三甲基苯甲酸的合成

考察了在以均三甲苯为原料、CO2和AlCl3为酰化剂经Friedel-Crafts酰基化反应、水解合成2,4,6-三甲基苯甲酸工艺过程中,物料配比、反应温度等反应条件对收率的影响,确定了适宜的反应条件和后处理条件。通过此合成工艺,产品的产率可达83.3%。     

N-硝基-2,4,6-三硝基苯基脲衍生物的合成及除草活性

2,4-二硝基苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,4,6-三硝基苯胺,N-硝基-2,4,6-三硝基苯胺与固体光气在甲苯中反应,生成酰氯中间体,酰氯中间体再与取代苯胺反应得到7种含N-硝基的不对称脲类化合物,产物经IR、1H NMR、质谱、元素分析表征.初步测试结果表明,当质量浓度为500 mg/L时,化合物具有良好的抑制苋菜与稗草活性,部分化合物对苋菜的死亡率达到100%.     

特戊酸的合成研究

以异丁醇和甲酸为原料,常压下合成了特戊酸。适宜的工艺条件为：异丁醇：甲酸：催化剂＝１：１．１：６￣７;反应温度：５５￣６０℃,产品收率可达８０％以上。     

阿魏酸荧光猝灭法测定2,4,6-三硝基苯酚

在p H 7.4的0.20 mol/L Na H2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,阿魏酸与2,4,6-三硝基苯酚混合后,使得阿魏酸在激发波长355 nm、发射波长455 nm条件下荧光被猝灭,其相对荧光强度在一定范围内与2,4,6-三硝基苯酚的浓度呈线性关系,从而建立了荧光猝灭法测定2,4,6-三硝基苯酚的新方法。该方法的线性范围为1.00~100.00μmol/L,检出限为0.22μmol/L。本方法已用于环境水样中2,4,6-三硝基苯酚的检测,回收率为98.00%~102.47%。     

2,4,6-三硝基苯肼的合成

研究了用2,4,6-三硝基氯苯与水合肼反应合成2,4,6-三硝基苯肼的方法,产品与文献值一致,这是一个简单实用的方法。通过正交实验,对工艺条件进行优化,得到较优的工艺参数:三硝基氯苯∶水合肼(摩尔比)=0.8,滴加速度0.02 mL/m in,反应温度8~10℃,收率达84.1%。     

氯乙酸异辛酯合成研究

以氯乙酸、异辛醇为原料，固体超强酸作催化剂，在减压条件下合成了氯乙酸异辛酯。考察了各种因素对酯化率的影响，得出最佳条件为：异辛酯与氯乙酸的摩尔比1．0：1．0，固体超强酸催化剂SA的用量为反应物总质量的0．5％，反应时间为3h，真空度为95-98kPa，酯化率达99．6％(以氯乙酸计)。自制SA催化剂催化活性稳定，不腐蚀设备，无环境污染，可多次重复使用，催化活性基本不变。     

甲酸钠钙化法合成草酸生产工艺的研究

根据钙化法草酸生产工艺的研究，提出了钙化反应，酸化反应的工艺条件。     

一锅法合成1，3，5－三甲基－2，4，6－间苯三醛

1，3，5－三甲基－2，4，6－间苯三醛是重要的有机合成中间体，可用于制备药物、农药、有机材料等。本文报道了采用“一锅法”，以1，3，5－三甲基苯为原料，经氯甲基化反应，亲核取代反应，水解反应及氧化反应制得，并且其结构经1 H NMR和13 C NMR表征。     

磷钼杂多酸催化合成乙酸乙酯的研究

以磷钼杂多酸为催化剂，以乙醇和乙酸为原料合成乙酸乙酯。经实验确定了最佳反应条件：酸醇比为2．5：1—3．0：1磷钼酸用量为酸质量的2．5％一3．0％，反应时间为4．5h，酯化率达94％以上。     

1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯的合成及其硝酯化

以间二氯苯为原料、发烟硫酸和硝酸钾为硝化剂,制备得到标题化合物(DCTNB).以硝酸银为亲核试剂与DCTNB进行亲核取代反应,合成一种新型的含能化合物2,4,6-三硝基苯-1,3-二硝酸酯(TNPDN).同时考察了硝化剂用量、反应温度和反应时间等工艺条件对DCTNB收率的影响.结果表明,较佳的工艺条件为100 mL发烟硫酸、35.5 g硝酸钾、反应温度为160℃、反应时间为4h,收率为75.4％.DCTNB与硝酸银在50℃下反应2h,TNPDN收率可达32.4％.经红外光谱、核磁共振、元素分析对产物进行结构表征.